宋梓瑜，丁大中，張磊，楊龍華，欒成章，楊釗

(青島市食品藥品檢驗(yàn)研究院，青島 266071)

磷酸二氫鈉(sodium dihydrogen phosphate)屬于酸類(lèi)無(wú)機(jī)鹽，在食品、化工和環(huán)境等行業(yè)中均有廣泛的用途，在醫(yī)藥產(chǎn)品中也有較多應(yīng)用，作為藥物時(shí)可用于低磷血癥的預(yù)防和治療以及治療尿路感染的輔助用藥等。作為藥用輔料時(shí)，多用作液體制劑、注射劑、滴眼劑等劑型的pH調(diào)節(jié)劑或緩沖劑[1-2]。目前各國(guó)藥典[3-6]中規(guī)定的檢查氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽檢查法均為比色法，筆者還未見(jiàn)采用離子色譜法檢測(cè)其含量的報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)成功建立了應(yīng)用離子色譜法同時(shí)測(cè)定藥用輔料磷酸二氫鈉中3種陰離子含量的方法，報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

1.1儀器 2100型離子色譜儀(賽默飛世爾科技有限公司)，Dionex IonPac AS19 IC陰離子色譜柱(4 mm×250 mm)，CP225D電子天平(賽多利斯集團(tuán)，感量：0.01 mg)。

2 方法與結(jié)果

2.1色譜條件 采用Dionex IonPac AS19 IC陰離子色譜柱(4 mm×250 mm)，氫氧根淋洗液發(fā)生器，檢測(cè)器為電導(dǎo)檢測(cè)器，檢測(cè)方法為陰離子抑制電導(dǎo)檢測(cè)法，流速為1 mL·min-1，柱溫為45 ℃，進(jìn)樣量為100 μL，梯度洗脫程序：0 min，5 mmol·L-1；0～17 min，30 mmol·L-1；17～25 min，30 mmol·L-1；25.1 min，30 mmol·L-1；25.1～35 min，45 mmol·L-1；35.1 min，5 mmol·L-1；35.1～40 min，停止運(yùn)行。

2.2供試品溶液的配制 取本品約0.05 g，精密稱(chēng)定，置50 mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，用孔徑0.22 μm濾膜濾過(guò)，作為供試品溶液。

2.3方法學(xué) 線性和范圍：精密量取標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別用水稀釋制成表1所示濃度范圍的溶液，按“2.1”項(xiàng)的色譜條件進(jìn)行分析。以樣品峰面積(Y)為縱坐標(biāo)、樣品濃度(X，μg·L-1)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得3種陰離子回歸方程。結(jié)果，3種陰離子在所示濃度范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

表1 線性實(shí)驗(yàn)結(jié)果 Tab.1 Results of linear experiment n=6

準(zhǔn)確度：取已知含量的同一批樣品(批號(hào)：201808I20)約0.025 g，精密稱(chēng)定6份，置50 mL量瓶中，分別精密加入Cl-濃度為100.00 μg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0 mL，照“2.2”項(xiàng)方法制備，即得加標(biāo)樣品溶液。氯離子、硝酸根離子和硫酸根離子的平均回收率分別為101.77%，98.29%和99.63%，RSD分別為3.64%，4.25%和2.77%，見(jiàn)表2。

表2 3種陰離子加樣回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果 Tab.2 Results of recovery test of three kinds of anions n=6

表3 6批樣品中3種陰離子含量測(cè)定結(jié)果 Tab.3 Content determination results of three kinds of anions in six batches of samples μg·g-1

3 討論

本研究中線性回歸的范圍參考《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則磷酸二氫鈉輔料標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于氯化物和硫酸鹽的限度規(guī)定，但在實(shí)驗(yàn)中，所收集到的樣品檢測(cè)出的含量遠(yuǎn)低于限度要求，故加樣回收實(shí)驗(yàn)中采用了制備6份相同濃度的樣品進(jìn)行測(cè)定。