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        離子色譜法測(cè)定胡蜂酒中5種無(wú)機(jī)陰離子的含量

        2022-07-05 08:58:54魯廣秋田先嬌黨凌婧劉貴有楊新周
        關(guān)鍵詞:胡蜂產(chǎn)區(qū)陰離子

        魯廣秋 田先嬌 黨凌婧 劉貴有 楊新周,4*

        (1.玉溪師范學(xué)院 化學(xué)生物與環(huán)境學(xué)院,云南 玉溪653100;2.德宏師范高等專(zhuān)科學(xué)校 理工學(xué)院,云南 德宏 678400;3.德宏職業(yè)學(xué)院,云南 芒市 678400;4.德宏師范高等專(zhuān)科學(xué)校 民族醫(yī)藥研究所,云南 芒市 678400)

        胡蜂酒來(lái)源于景頗民族醫(yī)藥[1],目前中國(guó)藥典中主要記載了胡蜂酒的制法、性狀,檢查項(xiàng)目主要包括pH值、乙醇量、總固體物、其他酒劑有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定[1]。但對(duì)胡蜂酒中陰離子含量的測(cè)定未見(jiàn)報(bào)道。

        目前對(duì)白酒、啤酒中有機(jī)酸和陰離子研究較多[2-6],研究表明無(wú)機(jī)陰離子對(duì)白酒和啤酒的質(zhì)量有一定的影響。如陰離子對(duì)酒的感官有貢獻(xiàn),酒會(huì)因?yàn)槟承o(wú)機(jī)陰離子含量過(guò)高而產(chǎn)生沉淀[2]。成品啤酒的風(fēng)味和口感與無(wú)機(jī)陰離子的含量高低有一定關(guān)系,而且會(huì)影響啤酒的飲用安全。氯離子能夠賦予啤酒醇厚、豐滿的口味,但過(guò)量的氯化物會(huì)使咸味增加[4]。高濃度的硝酸鹽在亞硝化細(xì)菌的作用下會(huì)轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽,亞硝酸鹽可與食物或胃中的仲胺類(lèi)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成亞硝胺,有強(qiáng)烈的致癌作用。磷酸鹽是體液的重要成分,維持體壓的穩(wěn)定[4]。氟是人體所必需的微量元素,適量的氟可以促進(jìn)人體骨骼和牙齒的鈣化,增強(qiáng)骨骼的強(qiáng)度,若長(zhǎng)期過(guò)多攝入,可干擾骨代謝乃至引發(fā)人全身性中毒,肌體內(nèi)各組織器官都會(huì)受到一定程度的損害,且氟不易通過(guò)代謝排出體外[7]。所以對(duì)胡蜂酒中陰離子的測(cè)定十分必要。

        測(cè)定陰離子的方法主要有離子色譜法、滴定法、離子選擇性電極法以及分光光度法等[8-10]。目前測(cè)定酒中陰離子含量的主要方法為離子色譜法,該法快速、簡(jiǎn)便、靈敏度高,已經(jīng)用于白酒[2,11]、啤酒[3-4]、葡萄酒[12]等酒中的陰離子含量測(cè)定。本研究離子色譜法測(cè)定胡蜂酒中陰離子含量,建立了一種同時(shí)測(cè)定胡蜂酒中5種無(wú)機(jī)陰離子的方法,并測(cè)定不同產(chǎn)區(qū)胡蜂酒陰離子含量,分析不同產(chǎn)區(qū)間胡蜂酒陰離子含量之間的差異,以期為胡蜂酒的評(píng)價(jià)提供新思路。

        1 材料與方法

        1.1 儀器及試劑

        Thermo Fisher離子色譜儀(ICS-900)、上海科導(dǎo)SK6210HP超聲清洗器、奧豪斯CP114電子分析天平。所用到的5種陰離子(F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-)標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)買(mǎi)自中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心),用到的化學(xué)試劑如Na2CO3等均為天津風(fēng)船生成的優(yōu)級(jí)純,實(shí)驗(yàn)使用的純水為UPR-II型優(yōu)普超純水機(jī)所制UP水。

        1.2 胡蜂酒的制作

        按照2020版藥典,稱(chēng)取100 g鮮胡蜂(成熟職蜂)于玻璃瓶中,加入1 000 mL 50%~60 %(Vol)白酒,浸泡90 d,得胡蜂酒。

        1.3 胡蜂樣品信息

        胡蜂收集于云南不同地區(qū),經(jīng)德宏師專(zhuān)郭云膠教授鑒定為胡蜂科金環(huán)胡蜂(VespamandariniaSmith)。樣品信息見(jiàn)表1。

        表1 樣品信息

        1.4 檢測(cè)條件

        離子色譜使用的色譜柱為:AS22 陰離子分析柱(250 mm×4 mm,5 μm) 和保護(hù)柱( 50 mm×4 mm);柱溫:30 ℃ ; 抑制器類(lèi)型: ASRS 300×4 mm,40 mA,自循環(huán)抑制;電導(dǎo)檢測(cè)器;配制濃度為4.5 mmol/L Na2CO3和1.4 mol/L NaHCO3的淋洗液,等度洗脫;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣量:10 μL。

        1.5 陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        用購(gòu)買(mǎi)的中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)生產(chǎn)的5種陰離子的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:F-(100.0 mg/L)、Cl-(1 000 mg/L)、Br-(100.0 mg/L)、NO3-(1 000 mg/L)、PO43-(1 000 mg/L),分別按F-濃度0.10、0.20、0.40、0.80、1.0、2.0、4.0 mg/L,Cl-濃度1.0、2.0、4.0、8.0、10.、20.、50.00 mg/L,Br-濃度0.10、0.20、0.40、0.80、1.0、2.0、4.0 mg/L,NO3-濃度0.20、0.50、1.0、5.0、20.、40.、80.00 mg/L,PO43-濃度1.0、3.0、5.0、10.、20.0、50.0、100.0 mg/L,配制得到7個(gè)不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

        1.6 樣品溶液的制備

        取適量樣品原液至50 mL離心管中,35℃條件下熱水浴加熱30min,去除一定量乙醇后,靜置冷卻至室溫,然后在3 500 r/min轉(zhuǎn)速下離心5 min。再準(zhǔn)確吸取離心后的樣品5.00 mL,轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,隨后加入U(xiǎn)P水定容至刻度線,混合均勻,再經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾,得到待測(cè)試液。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 混合標(biāo)準(zhǔn)品和胡蜂酒樣品色譜圖

        按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和胡蜂酒的色譜圖見(jiàn)圖1和圖2。

        圖1 陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液離子色譜圖(a)和白酒空白樣品離子色譜圖(b)Figure 1 Ion chromatograms of anion mixed standard solution(a)and blank sample ion chromatogram of Baijiu(b)

        圖2 15#樣品離子色譜圖(c)和15#加標(biāo)樣品離子色譜圖(d)Figure 2 15# sample ion chromatogram(c)and 15# added sample ion chromatogram (d)

        以15#樣品的離子色譜圖為例,對(duì)實(shí)際樣品檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析,可以從圖1、2中看出,使用所建立的離子色譜實(shí)驗(yàn)方法分析胡蜂酒樣品,測(cè)定的5種陰離子有較好的分離度。通過(guò)檢測(cè)0#白酒空白樣品和1#~16#來(lái)自不同地區(qū)的胡蜂所泡制的藥酒樣品,分析圖譜發(fā)現(xiàn),白酒空白樣品中所含陰離子較少,但浸泡過(guò)胡蜂后的實(shí)際樣品中F-、Cl-、NO3-、PO43-明顯增加,說(shuō)明在浸泡過(guò)程中有物質(zhì)溶出到了白酒中。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)及檢測(cè)限

        用5種陰離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制7個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,以質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),所對(duì)應(yīng)的峰面積(μS×min)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計(jì)算回歸方程及相關(guān)系數(shù)r。計(jì)算結(jié)果如表2所示:5種水溶性無(wú)機(jī)陰離子的相關(guān)系數(shù)范圍在0.998 0~0.999 9,各組分峰面積與質(zhì)量濃度相關(guān)性良好,可以滿足定量測(cè)定的需要。

        表2 線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)

        2.3 加標(biāo)回收及精密度實(shí)驗(yàn)

        將5種陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液分別按0.128、1.28、0.80、1.60 mg/L濃度添加到樣品中,設(shè)定3個(gè)平行進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),同時(shí)用UP水作為試劑空白,0#樣品作為白酒樣品空白,進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)。每個(gè)組分的保留時(shí)間作為定性依據(jù),再配制標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。加標(biāo)樣品的3次平行測(cè)定回收率結(jié)果及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)如表3所示,結(jié)果表明胡蜂酒中5種陰離子的加標(biāo)回收率在84.1%~100%,RSD為 0.17%~1.2%,所建立的分析方法準(zhǔn)確、可靠,能滿足胡蜂酒中陰離子分析的要求。

        表3 回收實(shí)驗(yàn)及精密度測(cè)定結(jié)果

        2.4 不同產(chǎn)區(qū)胡蜂酒中陰離子的測(cè)定結(jié)果及分析

        不同產(chǎn)區(qū)胡蜂浸泡的胡蜂酒樣品通過(guò)上述離子色譜法分析檢測(cè)后,測(cè)得的陰離子含量結(jié)果如表4所示。從表4中可以看到,白酒空白樣品中未檢出F-、Br-、NO3-、PO43-,16個(gè)不用地區(qū)胡蜂浸泡的胡蜂酒均檢出F-、Br-、NO3-、PO43-,說(shuō)明胡蜂酒中陰離子主要來(lái)自胡蜂,浸泡過(guò)程中存在離子滲透作用。對(duì)結(jié)果進(jìn)一步分析可以看出,5種陰離子中含量由高至低得順序?yàn)镻O43->Cl->NO3->F->Br-,即PO43-含量最高的,其平均為2 666.83 mg/L,是其他離子含量的大約34倍以上,說(shuō)明在浸泡過(guò)程中有大量含脂溶性含磷化合物溶出滲透到了白酒中。含量最低的是Br-,其平均含量為0.760 mg/L,樣品中只存在極少的溴化物。其余陰離子F-、NO3-、Cl-平均含量依次為6.220、9.408、77.550,其中Cl-含量?jī)H次于PO43-,說(shuō)明還有大量氯化物被溶出。16個(gè)不同產(chǎn)區(qū)胡蜂浸泡酒中F-變異系數(shù)最大,說(shuō)明不同產(chǎn)區(qū)中F-含量波動(dòng)較大。Cl-、PO43-變異系數(shù)最小,說(shuō)明不同產(chǎn)區(qū)胡蜂之間含量較穩(wěn)定。

        表4 胡蜂酒陰離子含量

        3 結(jié)論

        利用離子色譜法測(cè)定胡蜂酒中5種陰離子(F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-)含量,檢測(cè)條件為:柱溫30 ℃,淋洗液條件為4.5 mmol/L Na2CO3和1.4 mol/L NaHCO3等度洗脫,流速為1.0 mL/min,進(jìn)樣量為10 μL。在此條件下5種無(wú)機(jī)陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)良好,檢出限在0.024~4.33 mg/L,驗(yàn)證了方法的加標(biāo)回收率和精密度,其加標(biāo)回收率在84.1%~100%,RSD為 0.17%~1.2%,所建立的分析方法準(zhǔn)確、可靠,能滿足胡蜂酒中陰離子分析的要求。不同產(chǎn)區(qū)胡蜂酒中陰離子含量存在差異,5種陰離子平均含量高低次序?yàn)镻O43-(2 666.825 mg/L)、Cl-(77.550 mg/L)、NO3-(9.408 mg/L)、F-(6.220 mg/L)、Br-(0.760 mg/L)。16個(gè)不同產(chǎn)區(qū)胡蜂浸泡酒中F-變異系數(shù)最大,說(shuō)明不同產(chǎn)區(qū)中F-含量波動(dòng)較大。Cl-、PO43-變異系數(shù)最小,說(shuō)明不同產(chǎn)區(qū)胡蜂之間含量較穩(wěn)定。

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