亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        氣相色譜儀在高純氟化氫分析中的應(yīng)用

        2022-07-02 23:45:43李帥楠鄭秋艷柳彤安園園李翔宇
        江蘇廣播電視報·新教育 2022年13期
        關(guān)鍵詞:定量分析

        李帥楠 鄭秋艷 柳彤 安園園 李翔宇

        摘要:隨著特種氣體行業(yè)的發(fā)展,對氣體分析儀器的要求越來越高,在這種條件下,帶有氦放電離子化檢測器(DID)的氣相色譜儀及時解決了高純氟化氫分析的難題。概述了氦放電離子化檢測器(DID)的氣相色譜儀高精度、高靈敏度、低檢出限的特點(diǎn);氣相色譜儀加裝過濾器、氟化鈉吸收管高純氟化氫樣品前處理裝置;高純氟化氫專用DID氣相色譜儀耐腐蝕,防吸附系統(tǒng)設(shè)計構(gòu)造,色譜分析條件,用于定量分析檢測高純氟化氫的痕量雜質(zhì)。

        關(guān)鍵詞:氦放電離子化;高純氟化氫;電子氣體;痕量雜質(zhì);定量分析

        前言

        氟化氫在常溫常壓下穩(wěn)定,無色刺激性氣味。遇水能迅速形成白色煙霧,劇毒的腐蝕性氣體氟化氫[3]。高純無水氟化氫(HF)在電子工業(yè)中主要用于半導(dǎo)體設(shè)備的干法清洗及蝕刻等用途。隨著半導(dǎo)體技術(shù)升級,無水氟化氫的使用量逐年增長,且該產(chǎn)品附加值較高。近些年來國內(nèi)需求旺盛,呈現(xiàn)供不應(yīng)求的情況。

        帶有氦放電離子化檢測器(DID)的防腐蝕氣相色譜儀測定高純氟化氫中痕量雜質(zhì)的分析方法,有更高的精度、更好的靈敏度、更低的檢測限。為HF生產(chǎn)過程及產(chǎn)品質(zhì)量提供實(shí)時監(jiān)督,及時優(yōu)化工藝參數(shù),大大提高生產(chǎn)效率,為生產(chǎn)合格的產(chǎn)品提供有力保證,也可以不斷提高市場占有率。

        高純氟化氫氣體的分析是一個復(fù)雜的過程,僅有高靈敏的檢測器是不夠的,還要考慮樣品本身的物化特性及其背景,系統(tǒng)耐腐蝕性、吸附性,取樣及分析過程中樣品的毒性、腐蝕性,以及是否有泄露,系統(tǒng)的密閉性等環(huán)節(jié)。這些對于高純氟化氫的分析是一個棘手問題,帶有氦放電離子化檢測器(DID)的防腐蝕氣相色譜儀采用前切、后切及中心切割來實(shí)現(xiàn)高純氟化氫氣體中雜質(zhì)分析。

        1氦放電離子化檢測器(DID)氣相色譜儀的特點(diǎn)

        1.1檢測器工作原理及特點(diǎn)

        DID檢測器的主體由上下兩個小室所構(gòu)成,稱為電離室和放電室,兩室之間由一狹小開口連接。上室是放電區(qū)域,超高純度的氦氣充滿其中,在放電室內(nèi)的放電電極上施以525V的電壓產(chǎn)生放電,獲得一束高能紫外光;高能紫外光通過狹縫被引入到電離室,高能紫外光照射到超純He載氣和樣品氣上,將樣品氣中各組分電離,同時激發(fā)He載氣到亞穩(wěn)態(tài)的He,亞穩(wěn)態(tài)的He同時電離樣品氣后回到穩(wěn)態(tài),樣品氣離子被電離室內(nèi)的極化電極收集,可以得到與濃度成正比的電流信號。將這種信號放大輸出到色譜工作站上,即得到相應(yīng)的譜峰[1]。

        1.2 DID檢測器的特點(diǎn)

        帶有氦放電離子化檢測器(DID)主要用于ppb級的含量雜質(zhì)分析的通用型檢測器,是非破壞性的濃度型檢測器。它對無機(jī)、有機(jī)氣體以及惰性氣體均有精確響應(yīng);安全環(huán)保,無放射源,對人體無害;檢測器靈敏度高:<10ppb(CH4);檢測器線性高:>;檢測范圍寬:5ppb-1%(V/V);重復(fù)性好:±1%;使用壽命長。

        2氦放電離子化檢測器(DID)氣相色譜在氟化氫分析中的應(yīng)用

        2.1氟化氫專用DID氣相色譜儀

        氟化氫專用DID氣相色譜儀系統(tǒng)設(shè)計中,根據(jù)氟化氫的特點(diǎn)采用反吹技術(shù),即在預(yù)分離柱內(nèi)將出峰較晚的主組分或不需要的組分放空,從而使這些組分不進(jìn)入系統(tǒng)的第二根色譜柱,而出峰較早的雜質(zhì)則可以順利進(jìn)入進(jìn)行再次分離,使分離更徹底,而且也消除了主組分或不需要的組分對系統(tǒng)的影響。

        氟化氫專用DID氣相色譜儀系統(tǒng)設(shè)計中除了采用反吹技術(shù),還采用了中心切割技術(shù)[2]。樣品進(jìn)入預(yù)分離柱進(jìn)行預(yù)分離后,背景氣的峰通過閥的一次次切割從放空口排出,而把需要的雜質(zhì)組分放入第二根色譜柱再次分離,這使得大量的背景氣不能進(jìn)入檢測器,從而解決主組分大峰掩蓋較小的雜質(zhì)峰的問題,同時背景氣對檢測器的影響也大大降低,靈敏度相應(yīng)也提高了。

        在測定高純氟化氫氣體中痕量雜質(zhì)時,由于氟化氫高毒性、吸濕性、腐蝕性,配置了附屬設(shè)備過濾器和氟化鈉吸附管,在樣氣進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離之前,將其中的水、顆粒物和大部分氟化氫脫掉,氟化鈉可以反復(fù)活化使用,不僅避免了氟化氫腐蝕色譜管路,還避免了主組分峰的干擾,同時也進(jìn)一步提高了儀器檢測靈敏度。

        所有有氟化氫經(jīng)過的管線全都是采用Hastalloy管線,所有接頭均采用VCR密封連接,以確保密封性。在儀器內(nèi)部樣品氣出口位置增加了一個壓力傳感器,避免了由于壓力控制不同而造成每次進(jìn)樣量微小的差別,造成檢測結(jié)果微小的誤差[4]。

        每次進(jìn)樣需用吹掃系統(tǒng),而氟化氫不易對空吹掃,故吹掃系統(tǒng)設(shè)計成抽真空吹掃氦氣置換。使用高純氦氣在標(biāo)氣或樣品氣進(jìn)入儀器前吹掃取樣管路。先把管路抽到大負(fù)壓,打開高純氦氣,如此反復(fù)置換幾次,抽到負(fù)壓,打開氟化氫樣品閥門,氟化氫樣品進(jìn)入儀器。這樣可以大大加快吹掃管線的時間,同時也盡可能減少氟化氫氣體吹掃的排放量。

        2.2色譜分析系統(tǒng)的構(gòu)造

        (1)防腐蝕氣相色譜儀、配有氦放電離子化檢測器(DID);

        (2)75-802氦氣純化器;

        (3)過濾器、氟化鈉吸附管;

        (4)網(wǎng)絡(luò)化低噪音色譜工作站;

        (5)雙極不銹鋼減壓器;

        (6)閥柱一體式加熱保溫系統(tǒng);

        (7)1/8Monel合金色譜柱Chromosorb W 2根,13X 1根,Porapak Q 1根;

        (8)載氣、放電氣、吹掃氣及驅(qū)動氣為高純氦氣。

        2.3分析條件

        溫度設(shè)定:檢測器溫度為110℃,柱溫為70℃,載氣流速為30ml/min;放電氣流速20 ml/min;進(jìn)樣體積為0.5ml。

        3氟化氫結(jié)果分析

        氟化氫檢測系統(tǒng)采用13X分子篩柱分離出H2,O2,N2,CH4,CO,而CO2、C2H2的分離選用Hayesep Q柱進(jìn)行分離。最后得到的標(biāo)準(zhǔn)氣分析結(jié)果見圖2,樣品氣分析結(jié)果色譜圖見圖3。

        4結(jié)語

        隨著我國科技的發(fā)展,特氣產(chǎn)品的附加值越來越高,特氣的應(yīng)用領(lǐng)域也越來越廣泛,涉及的行業(yè)也更多,因此越來越多的公司加入到特氣生產(chǎn)的行業(yè)中來,這也使得對特氣的質(zhì)量要求越來越高。氦放電離子化DID氣相色譜儀配以特定的氣路系統(tǒng)在高純氟化氫分析方面將會顯現(xiàn)出越來越大的優(yōu)越性,為生產(chǎn)合格的產(chǎn)品提供有力保證。

        參考文獻(xiàn):

        [1]崔熙鐘,鄒小紅,崔麗艷.DID檢測器氣相色譜儀用于稀有氣體分析[J].儀器及應(yīng)用,2005,25(5):43-45.

        [2]劉國詮余兆樓色譜柱技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2001:48-51

        [3]司徒杰生.化工產(chǎn)品手冊[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1999:1026

        [4]梁漢昌.氣相色譜在氣體分析中的應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008.350-354

        作者簡介:

        李帥楠(1989.03),男,中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司,主要研究特種氣體的分析技術(shù)及管理工作。

        猜你喜歡
        定量分析
        定量分析的特點(diǎn)及其重要性
        大規(guī)模古籍文本在中國史定量研究中的應(yīng)用探索
        FTA在工業(yè)氣體探測報警系統(tǒng)中的應(yīng)用
        商務(wù)英語詞匯量與商務(wù)英語閱讀能力相關(guān)性研究
        國外藝術(shù)體操科研現(xiàn)狀
        體育時空(2016年9期)2016-11-10 20:23:55
        基于層次分析法的電力公司財務(wù)風(fēng)險評價
        基于實(shí)時熒光PCR的鵝鴨混合絨定量檢測
        表面增強(qiáng)拉曼光譜法定量檢測食品中香豆素
        我國風(fēng)險分析方法的文獻(xiàn)計量學(xué)分析
        秦皇島近岸海域浮游植物調(diào)查
        免费无码又爽又刺激又高潮的视频| 国产肉体xxxx裸体137大胆| 无码人妻精品一区二区三区不卡| 久久这里只精品国产99热| 亚洲女同一区二区久久| 色播视频在线观看麻豆| 2019日韩中文字幕mv| 中文字幕无码不卡免费视频| АⅤ天堂中文在线网| 国产精品亚洲一二三区| 激情综合色五月丁香六月欧美| 少妇厨房愉情理伦片免费| 欧美日本视频一区| 亚洲精品中文字幕不卡| 亚洲熟妇色自偷自拍另类| 亚洲中文无码永久免| 九九精品国产99精品| 亚洲中文字幕精品久久a| 亚洲国产成人av在线观看| 少妇高潮喷水正在播放| 激情五月天俺也去综合网| 国产三级久久精品三级91| 国产精品亚洲一区二区在线观看 | 亚洲AV无码一区二区二三区我| 日本一区二区三区在线观看视频| 亚洲综合图色40p| 中文字幕爆乳julia女教师| 啊v在线视频| 黄色一区二区三区大全观看| 亚洲精品成人无码中文毛片| 精品国内自产拍在线视频| 国产精品黄色av网站| 日韩人妻熟女中文字幕a美景之屋 国产suv精品一区二区四 | 无码欧美毛片一区二区三| 国产一国产一级新婚之夜| 琪琪av一区二区三区| 亚洲精品乱码久久久久蜜桃| 久久久久亚洲精品无码网址| 国产美女自拍国语对白| 不卡的高清av一区二区三区| 乱人伦中文无码视频|