吳宜芬，王小平

（江蘇句容市糧食局中心化驗室，江蘇 句容 212400）

稻谷脂肪酸值是稻谷中游離脂肪酸含量的數(shù)值，是稻谷籽粒內(nèi)部脂肪發(fā)生酸敗的產(chǎn)物；脂肪酸值的變化反映了稻谷品質(zhì)劣變程度，是衡量稻谷新陳品質(zhì)的一項重要指標,在稻谷儲藏和加工中都十分重要?！兜竟葍Υ嫫焚|(zhì)判定規(guī)則》GB/T 20569-2006中，脂肪酸值作為稻谷是否宜存的判定指標，通過實時檢測其數(shù)值變化，對掌握糧食品質(zhì)質(zhì)量、保持糧食加工品質(zhì)具有指導(dǎo)意義，現(xiàn)就稻谷脂肪酸值在儲藏過程中變化探討如下。

1 測定原理與儀器和試劑

1.1 測定原理

脂肪酸值測定采用酸堿滴定法,其原理是在室溫下用無水乙醇提取稻谷中的脂肪酸,用標準氫氧化鉀溶液滴定,中和100 g干物質(zhì)試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數(shù)即為脂肪酸值。其檢驗結(jié)果以中和100 g糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的量來表示。

1.2 測定儀器

錘式粉碎磨；感量0.01 g、0.0001 g天平；出糙機（礱谷機）、恒溫干燥箱、離心機；移液管、三角瓶、碘量瓶及5 mL微量滴定管。

1.3 試劑

1%酚酞指示劑、KOH標準儲備溶液、KOH標準滴定液及油酸標準品。

2 樣品制備

2.1 檢測樣品

檢測樣品共計380余份。江蘇句容市2020年當年收獲樣品80份、2020年本省儲備糧監(jiān)測樣品100余份、2019年大清查監(jiān)測樣品200余份；檢測時間分別為2019年4月、2020年9月、2020年11月；檢測稻谷品種均為粳稻谷。

2.2 樣品預(yù)處理

2.2.1 去雜

去雜就是除去稻谷以外的其它物質(zhì)，包括篩下物、無機雜質(zhì)和有機雜質(zhì)。分取試樣250 g，經(jīng)過規(guī)定篩號除去篩下物后再檢出其余雜質(zhì)，然后裝入磨口瓶中。

2.2.2 脫殼粉碎

凈稻谷樣品約200 g經(jīng)出糙機脫殼后，檢出殘余稻殼和稻谷粒，將凈糙米于錘式粉碎磨中碾磨，細度通過40目裝封口袋中待用。

2.3 檢測方法

水分測定按GB 5009.3-2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》方法進行；稻谷出糙率按GB/T 5495-2008《糧油檢驗 稻谷出糙率檢驗》方法進行；整精米率按GB/T 21719-2008《稻谷整精米率檢驗法》進行；谷外糙米按GB/T 5494-2019《糧油檢驗 糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗》方法進行；稻谷脂肪酸值按GB/T 20569-2006《稻谷儲存品質(zhì)判定規(guī)則》附錄A方法進行。

3 檢測實驗

3.1 試樣提取

稱取 10 g(準確到 0.01 g)碾磨試樣于250 mL具塞三角瓶中，準確吸取50 mL無水乙醇混勻,置振蕩器振蕩10 min靜置片刻后過濾，濾液備用 。

3.2 試樣滴定

3.2.1 終點參照

取試樣提取液于150 mL三角瓶中加無二氧化碳蒸餾水混勻備用，試樣滴定時進行比對，有色差即視為終點。

3.2.2 滴定

吸取試樣提取液25 mL于150 mL三角瓶中加無二氧化碳蒸餾水50 mL滴入3～4滴1%酚酞指示劑，用0.01 mol/L KOH標準滴定液滴至微紅色（30 s不褪色），用參照液比對有色差即視為終點，記錄用去KOH毫升數(shù)；同時做空白對比試驗。

3.2.3 檢測要點

在檢測的全過程一是要嚴格控制實驗室溫度，提取液在高溫下脂肪酸值會急速上升，按照國標規(guī)定脂肪酸值測定環(huán)境溫度控制在l5～25℃范圍內(nèi)；第二要控制好檢測時間，從樣品碾磨到滴定結(jié)束最好在2 h以內(nèi)完成。

3.3 檢測結(jié)果

2020年收獲稻谷脂肪酸值測定結(jié)果見表1，不同儲藏時間稻谷脂肪酸值測定結(jié)果見表2。

表1 2020年部分稻谷樣品脂肪酸值檢測結(jié)果

表2 不同儲藏時間部分樣品脂肪酸值檢測結(jié)果

3.4 監(jiān)控結(jié)果有效性及加標回收驗證

為確保檢測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性、準確性和科學(xué)性，使檢驗工作有序、有效進行，在檢測工作過程中，對各個環(huán)節(jié)進行監(jiān)督控制保持結(jié)果有效性。加標回收是測定脂肪酸值準確度最好驗證方法。通過回收率找出實驗中各環(huán)節(jié)存在的問題，控制實驗誤差，使數(shù)據(jù)滿足規(guī)范要求。

加標隨樣提取驗證：先稱取一份碾磨試樣10 g于250 mL具塞三角瓶中，準確吸取50 mL無水乙醇混勻；再稱取一份碾磨試樣10 g于250 mL具塞三角瓶中，準確吸取50 mL無水乙醇，隨即加入100μL油酸標品（濃度為100.7 mg/mL）混勻，置振蕩器振蕩10 min靜置片刻后過濾（以下同樣品測定操作）。加標回收驗證結(jié)果見表3。

表3 加標回收驗證結(jié)果

4 結(jié)果分析

4.1 監(jiān)控結(jié)果有效性確保數(shù)據(jù)科學(xué)準確

在檢測活動中首先要保證檢測數(shù)據(jù)的科學(xué)性和準確性，實施監(jiān)控結(jié)果控制，縮小檢驗人員實驗誤差，保證檢測結(jié)果精密度和準確度符合國家標準規(guī)定要求。從表3可以看出，采用的加標回收質(zhì)量控制方法，符合GB/T 27404-2008附錄F回收率90.0%～110.0%規(guī)定，檢測數(shù)據(jù)準確可靠。

4.2 脂肪酸值與品質(zhì)質(zhì)量

水分：適當?shù)乃质羌Z食種子維持生命和保藏其固有品質(zhì)的色香味的必要條件；符合儲藏要求的稻谷水分，呼吸作用微弱，能抑制微生物繁殖與害蟲繁殖的危害，增強糧食的穩(wěn)定性，控制好水分是提高糧食質(zhì)量和改善儲藏與加工品質(zhì)的根本性措施。

出糙率：凈稻谷脫殼后的糙米質(zhì)量（其中不完善粒折半計算）占試樣的重量的百分率即為出糙率?，F(xiàn)行質(zhì)量標準中以糙米整精米率作為定等基礎(chǔ)，它是展示稻谷糙米質(zhì)量的綜合指標。出糙率高低與糙米中不完善粒含量有著密切聯(lián)系，不完善粒中的病班、生芽及未熟籽粒不僅食用價值降低，直接影響外觀和加工出品率，在儲藏過程中還會加速稻谷脂肪酸值的升高。表2中不同儲藏時間部分樣品脂肪酸值檢測結(jié)果顯示：2016年入庫稻谷整體質(zhì)量較差，出糙率低（糙米中病班、生芽及未熟籽粒含量高），脂肪酸值上升的速度較正常年景質(zhì)量提高12.5%。由此可見籽粒飽滿、質(zhì)量良好的稻谷既能提高加工出品率，又能延緩脂肪酸值上升。

4.3 儲藏時間與脂肪酸值

稻谷在儲藏過程中受原有品質(zhì)、儲藏條件的影響 ，其物理性狀、化學(xué)組成、生理活性都會有一定變化，稻谷在儲藏過程中脂肪酸值明顯上升，每年上升約4～5mg/100g。從表1、表2可以看出：當年入庫（2020年入庫）稻谷脂肪酸值為11.30mg/100g；儲藏1年（2019年入庫）脂肪酸值為16.12mg/100g，上升4.82 mg/100 g；儲藏2年（2018年入庫）脂肪酸值為20.02 mg/100 g，上升 8.72 mg/100 g；儲藏 3 年（2017年入庫）脂肪酸值為23.64 mg/100 g，上升12.34 mg/100 g；儲藏4年 （2016年入庫）脂肪酸值為29.89 mg/100 g上升18.59 mg/100 g；儲藏5年（2015年入庫）脂肪酸值為 32.72mg/100g，上升 21.42mg/100g。檢測數(shù)據(jù)表明儲藏時間越長，脂肪酸值越高。

5 建議

脂肪酸值與稻谷品質(zhì)質(zhì)量、儲藏時間密切聯(lián)系。為合理使用糧源推動糧食深加工，①在入庫過程中認真貫徹執(zhí)行稻谷國家質(zhì)量標準，按質(zhì)分類分倉儲藏；②科學(xué)保糧，及時推陳儲新，保持糧食質(zhì)量和品質(zhì)；③跟蹤檢測，嚴禁不符合國家標準的糧食進入市場，確保糧食食品安全，真正做到以最佳用途為目標的科學(xué)用糧。