陳星震

摘要：目的建立測(cè)定布瓦西坦片含量的高效液相色譜法。方法色譜柱：YMC C18（4.6mm×250mm，5μm），流動(dòng)相為0.1%磷酸溶液-乙腈（65：35），流速為1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm。結(jié)果平均回收率99.8%（n=9），RSD=0.26%;精密度試驗(yàn)RSD=0.12%;對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性RSD=0.13%（n=5）;線性范圍：25.21～75.01μg/ml，r=1.000。結(jié)論方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜儀;布瓦西坦;含量測(cè)定

【中圖分類號(hào)】 F763 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】 A? ? ? 【文章編號(hào)】2107-2306（2022）08--01

引言

布瓦西坦屬于第3代抗癲癇藥物，是一種新型的突觸囊泡蛋白2A（SV2A）高親和性配體，同時(shí)對(duì)電壓依賴性鈉離子通道亦有一定的抑制作用。2005年，布瓦西坦獲得FDA及歐盟批準(zhǔn)用于治療罕見癥狀性肌陣攣癲癇發(fā)作，具有廣闊臨床應(yīng)用前景。

布瓦西坦片的含量檢測(cè)方法在國內(nèi)外藥典均未收載，也未見文獻(xiàn)報(bào)道。本文建立了布瓦西坦片的高效液相色譜測(cè)定方法，用于本品含量測(cè)定，為控制該藥的質(zhì)量提供依據(jù)。該法準(zhǔn)確可靠，操作簡(jiǎn)單，可用于該產(chǎn)品質(zhì)量的控制。

1、儀器與試藥

1.1儀器

日本島津LC-2030高效液相色譜儀;AP225WD型電子天平;津騰過濾器。

1.2試藥

布瓦西坦原料、布瓦西坦片、布瓦西坦對(duì)照品（北京鑫開元醫(yī)藥技科有限公司海南分公司，面積歸一化法99.7%）;乙腈（色譜純，上海星可）;磷酸（AR，羅恩試劑）。

2、方法與結(jié)果

2.1色譜條件

色譜柱：YMC C18 4.6mm×250mm，5μm;流動(dòng)相：0.1%磷酸溶液-乙腈（65：35）;流速：1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)：215nm;柱溫：40℃;進(jìn)樣量：25μl。

2.2輔料干擾試驗(yàn)

按處方比例配制空白輔料、對(duì)照品、供試品溶液（參比制劑）適量，分別置100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液。

結(jié)論：空白溶劑、空白輔料對(duì)本品含量測(cè)定沒有干擾。

2.3線性關(guān)系試驗(yàn)

取布立西坦對(duì)照品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1ml中含500μg的溶液。精密量取4.0、4.5、5.0、5.5、6.0ml，分別置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。精密量取各25μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以濃度（?g/ml）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，線性回歸方程為y=15990.0x+9650.4，相關(guān)系數(shù)r=1.000>0.998，，能滿足本品布立西坦片含量測(cè)定驗(yàn)證要求。

2.4精密度試驗(yàn)

取線性溶液項(xiàng)下濃度為50μg/ml的溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，計(jì)算峰面積的RSD為0.12%，表明精密度較好。

2.4穩(wěn)定性試驗(yàn)

取對(duì)照品溶液，分別在0、2、4、6、8h取溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計(jì)算峰面積的RSD分別為0.13%，結(jié)果表明對(duì)照品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。

2.5回收率試驗(yàn)

取對(duì)照品適量，按處方量加入輔料，分別加水制成每1ml中含40、50、60?g的溶液（各三份）。另取布瓦西坦對(duì)照品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含50?g的溶液，精密量取25?l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，平均回收率為99.8%（RSD=0.26%，n=9）。

2.6樣品測(cè)定

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于布瓦西坦50mg），加水使溶解并稀釋制成每1ml中約50?g的溶液。另取布瓦西坦對(duì)照品適量，加水使溶解并稀釋制成每1ml中約50?g的溶液。精密量取各25?l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算標(biāo)示含量。結(jié)果如下：

結(jié)束語

通過對(duì)本品含量方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果表明，各結(jié)果均符合要求，說明本方法能準(zhǔn)確、有效測(cè)定本品含量。

參考文獻(xiàn)：

肖擁軍，羅湘冀.高效液相色譜儀測(cè)定左乙拉西坦片的含量[J].廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào)，2005，21（6）：687-688.