唐鵬鈞，房立家，王興元，李沛勇*，張學(xué)軍1,

(1 中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2 北京市先進(jìn)鋁合金材料及應(yīng)用工程技術(shù)研究中心，北京 100095；3 航發(fā)優(yōu)材(鎮(zhèn)江)增材制造有限公司，江蘇 鎮(zhèn)江 212132)

激光選區(qū)熔化技術(shù)是利用高能激光束逐層將金屬粉末重熔和凝固，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜形狀三維零部件成形的一種金屬材料增材制造技術(shù)[1]。近年來，國(guó)內(nèi)外學(xué)者廣泛開展了鋁合金、鈦合金、高溫合金等材料的激光選區(qū)熔化研究，開發(fā)了多種適用于激光選區(qū)熔化工藝的合金材料及其成形工藝[2-6]，極大地促進(jìn)了該技術(shù)的推廣和應(yīng)用。此前，激光選區(qū)熔化鋁合金以Al-Si系合金為主，如AlSi10Mg,AlSi7Mg等。這類合金沉積態(tài)室溫抗拉強(qiáng)度可達(dá)400～500 MPa[3,7]，但存在明顯的組織和性能各向異性[7-8]，去應(yīng)力退火或固溶時(shí)效處理后的強(qiáng)度低于400 MPa[3,7,9]，難以滿足高載荷結(jié)構(gòu)的需要。Al-Mg-Sc合金是目前國(guó)內(nèi)外研究報(bào)道較多的一種適用于激光選區(qū)熔化的高強(qiáng)鋁合金材料。該合金在熱處理過程中可析出強(qiáng)化相Al3(Sc, Zr)，使合金的抗拉強(qiáng)度高達(dá)500 MPa以上[4,10-11]。Spierings等[12]研究表明激光選區(qū)熔化Scalmalloy?合金(名義成分為AlMg4.6Sc0.66Zr0.24Mn0.49)熱處理后抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別超過520 MPa和480 MPa。Ma等[13]進(jìn)一步提高了Sc,Zr含量(分別為0.7%和0.4%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，研究了不同熱處理后AlMg4.0Sc0.7Zr0.4Mn0.5合金的顯微組織和性能。結(jié)果顯示，在350 ℃時(shí)效處理2 h后，合金的布氏硬度和屈服強(qiáng)度達(dá)到最高，分別約為170HB和520 MPa，但該狀態(tài)下合金的真應(yīng)變(εT)僅為3.1%。結(jié)合冷軋工藝，可以細(xì)化晶粒，增加沉淀相Al3(Sc,Zr)的析出密度，進(jìn)一步提高合金強(qiáng)度，但塑性卻隨著冷軋變形量的增加逐漸降低[14]。Monash大學(xué)[15-17]和鄭州大學(xué)[18]均報(bào)道了一種Sc含量更高的合金(名義成分為AlMg3.4Sc1.08Mn0.50Cu0.44Zr0.23Si0.14Fe0.08)激光選區(qū)熔化后的組織和性能。經(jīng)300 ℃時(shí)效處理12 h后該合金的室溫抗拉強(qiáng)度約為460～490 MPa，而斷后伸長(zhǎng)率卻低于2%[17-18]。由此可見，持續(xù)提高Sc元素含量對(duì)時(shí)效后合金的強(qiáng)度和塑性改善效果并不理想；反而因?yàn)橄⊥猎睾扛撸瑢?dǎo)致成本上升，不利于激光選區(qū)熔化高強(qiáng)鋁合金的推廣應(yīng)用。鑒于未來結(jié)構(gòu)材料朝著高強(qiáng)度、高韌性、低成本的方向發(fā)展[19]，南京航空航天大學(xué)研究了低合金化的激光選區(qū)熔化Al-Mg-Sc合金(名義成分為AlMg4.2Sc0.4Zr0.2)的組織和性能[20-22]。結(jié)果顯示[20]，該合金時(shí)效態(tài)的抗拉強(qiáng)度可達(dá)480 MPa以上，斷后伸長(zhǎng)率約為10%～11%，表現(xiàn)出較好的綜合性能。中南大學(xué)[23]研究發(fā)現(xiàn)激光選區(qū)熔化AlMg3.0Sc0.2Zr0.1合金熱處理后的斷后伸長(zhǎng)率高達(dá)32.5%，但其抗拉強(qiáng)度較低，僅為373 MPa。通過適當(dāng)調(diào)整Mg,Sc含量，添加一定量的Si元素，可有效改善合金的激光選區(qū)熔化成形性能和綜合性能。研究結(jié)果顯示[24]，采用不同的人工時(shí)效工藝后，AlMg8.0Sc0.5Mn0.5Zr0.3Si1.3合金的抗拉強(qiáng)度達(dá)到506～550 MPa，斷后伸長(zhǎng)率為8%～17%。由此可見，適當(dāng)降低Sc含量不僅可有效降低材料成本，還有助于獲得良好的強(qiáng)韌性匹配效果；同時(shí)，人工時(shí)效工藝參數(shù)對(duì)合金最終性能的調(diào)控至關(guān)重要。因此，本工作研究了人工時(shí)效對(duì)低合金化激光選區(qū)熔化AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金維氏硬度和室溫拉伸性能的影響規(guī)律，探索最佳時(shí)效工藝，為高塑性、低成本的激光選區(qū)熔化高強(qiáng)鋁合金的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 材料制備

利用中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院的超音速氣體霧化爐和超聲波振動(dòng)篩分機(jī)制備獲得實(shí)驗(yàn)所用的AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金粉末。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定粉末中各主元素的含量，利用脈沖加熱-紅外吸收法測(cè)定合金粉末的氧含量，結(jié)果如表1所示。各主元素含量均在名義合金成分附近，氧含量控制在較低水平。利用掃描電子顯微鏡觀察合金粉末的形貌，如圖1(a)所示?？梢钥闯?，大多數(shù)的合金粉末表面光滑，呈球形或類球形；個(gè)別粉末顆粒呈不規(guī)則形狀。采用馬爾文2000型激光粒度儀按照GB/T 19077—2016測(cè)試合金粉末的粒度分布，獲得粒度分布曲線，見圖1(b)。結(jié)果顯示，粉末的粒度分布典型值d10,d50和d90分別為17.002,36.913 μm和60.204 μm，可以滿足激光選區(qū)熔化設(shè)備的要求。

表1 AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2alloy powders (mass fraction/%)

圖1 AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金粉末的形貌和粒度分布(a)SEM形貌；(b)粒度分布Fig.1 Morphology and particle size distribution of AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2 alloy powders(a)SEM morphology;(b)particle size distribution

1.2 激光選區(qū)熔化成形與人工時(shí)效

將AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金粉末在航發(fā)優(yōu)材(鎮(zhèn)江)增材制造有限公司的EOSINT M290型激光選區(qū)熔化設(shè)備上進(jìn)行成形，分別制備XY方向試棒(15 mm×15 mm×80 mm)和Z方向試棒(φ15 mm×80 mm)，示意圖如圖2所示。其中，XY方向試棒垂直于成形方向，Z方向試棒平行于成形方向。成形工藝參數(shù)為層厚0.03 mm，激光功率370 W，激光掃描速率1500 mm/s，掃描填充間距0.16 mm。取部分沉積態(tài)試塊分別在305，315，325，335 ℃時(shí)效處理3 h；另外，在315 ℃對(duì)部分沉積態(tài)試塊分別時(shí)效處理1.5，3，6，9，12，15，24，36，48 h；時(shí)效完成后均空冷。

圖2 激光選區(qū)熔化AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金試棒示意圖Fig.2 Schematic illustration of specimens for selective laser melted AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2 alloy

1.3 性能測(cè)試與組織觀察

利用NETZSCH 404C型差熱分析儀，在氬氣保護(hù)氣氛中對(duì)沉積態(tài)合金試樣(約12 mg)進(jìn)行差示掃描熱分析(differential scanning calorimetry,DSC)，測(cè)試溫度范圍為室溫至680 ℃，升溫速率為10 ℃/min。采用砂紙和金剛石拋光劑對(duì)沉積態(tài)與時(shí)效態(tài)合金試塊進(jìn)行研磨與拋光，再利用Keller試劑對(duì)拋光后的試塊進(jìn)行腐蝕，腐蝕時(shí)間約15 s。采用FM-700型維氏硬度計(jì)，結(jié)合FM-ARS9000型維氏硬度測(cè)試系統(tǒng)，按照GB/T 4340.1—2009測(cè)試沉積態(tài)和時(shí)效態(tài)合金的維氏硬度，載荷0.49 N，每個(gè)試塊測(cè)試10個(gè)點(diǎn)，結(jié)果取平均值。將沉積態(tài)和時(shí)效態(tài)試棒按照GB/T 228.1—2010加工成φ5 mm標(biāo)準(zhǔn)室溫拉伸試樣，XY方向和Z方向拉伸試樣各2件；利用Instron 5982型電子萬能試驗(yàn)機(jī)按照GB/T 228.1—2010測(cè)試合金的室溫拉伸性能。利用D8 ADVANCE型X射線衍射儀對(duì)沉積態(tài)和時(shí)效態(tài)試塊進(jìn)行X射線衍射分析(X-ray diffraction,XRD)，測(cè)試參數(shù)：CuKα衍射，λ=0.154 nm，加速電壓40 kV，2θ角范圍為30°～80°，掃描速率為4 (°)/min，并采用Jade 6.0軟件對(duì)XRD圖譜進(jìn)行處理和物相分析。利用Leica DM4000型光學(xué)顯微鏡觀察合金的顯微組織；采用振動(dòng)拋光技術(shù)制備背散射電子衍射試樣，利用Hikari XP型背散射電子衍射儀在JEOL-7900型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡上觀察合金的晶粒形貌、晶粒取向及晶粒尺寸分布情況。利用線切割切取沉積態(tài)和時(shí)效態(tài)合金試片，厚度約0.5 mm；再用砂紙磨至厚度約40 μm，沖取直徑3 mm的試樣在Gatan Model 695 PIPS Ⅱ型離子減薄儀上利用氬離子進(jìn)行減薄。減薄參數(shù)為：離子束能量5 keV，研磨角度±8°，直至形成初始孔洞；然后調(diào)整離子束能量為4 keV，研磨角度±6°，繼續(xù)減薄并擴(kuò)大孔洞。減薄過程用液氮冷卻，減薄溫度為-99 ℃。采用Talos F200X G2型透射電子顯微鏡觀察合金的組織形貌和選區(qū)電子衍射(selected area electron diffraction, SAED)，工作電壓為200 kV。利用Gatan DigitalMicrogragh軟件對(duì)高分辨組織照片進(jìn)行傅里葉變換(fast-Fourier transformation, FFT)和反傅里葉變換(inverse fast-Fourier transformation, IFFT)。采用FEI nano 450型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察室溫拉伸試樣斷口形貌，工作電壓10 kV。

2 結(jié)果與分析

2.1 DSC分析

圖3為沉積態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的DSC曲線。結(jié)果顯示，550 ℃之前沉積態(tài)合金未見明顯的吸熱、放熱峰。對(duì)250～450 ℃范圍的DSC曲線進(jìn)一步放大，可以觀察到兩處微弱的放熱峰(A和B)，表明沉積態(tài)合金在此放熱峰對(duì)應(yīng)的溫度附近會(huì)發(fā)生相變反應(yīng)。其中，放熱峰A的相變溫度約為315 ℃，對(duì)應(yīng)的相變反應(yīng)主要為Al3(Sc,Zr) 相的析出；放熱峰B的相變溫度約為400 ℃，則對(duì)應(yīng)Al6Mn相的析出[13]。此外，該合金在640 ℃左右存在明顯的吸熱峰C，對(duì)應(yīng)于合金的熔化。由此可見，沉積態(tài)合金具備直接時(shí)效處理析出強(qiáng)化相Al3(Sc,Zr)的條件，其時(shí)效處理溫度約為315 ℃。盡管該合金在400 ℃還會(huì)析出Al6Mn相，但該溫度下容易引起組織粗化和Al3(Sc,Zr)相的Ostwald熟化，并使Al3(Sc,Zr)與Al基體由共格關(guān)系轉(zhuǎn)變?yōu)榘牍哺窕蚍枪哺?，弱化沉淀?qiáng)化效果[11]，導(dǎo)致合金硬度和強(qiáng)度下降。故本研究的人工時(shí)效處理溫度范圍選擇為305～335 ℃。

圖3 沉積態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的DSC曲線Fig.3 DSC curves of as-built AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2 alloy

2.2 維氏硬度

圖4顯示了不同人工時(shí)效參數(shù)下AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的維氏硬度變化情況。其中圖4(a)為維氏硬度隨人工時(shí)效溫度的變化規(guī)律。結(jié)果顯示，隨著時(shí)效溫度從305 ℃上升至335 ℃，維氏硬度呈現(xiàn)先增加再降低最后趨于穩(wěn)定的規(guī)律。當(dāng)時(shí)效溫度為315 ℃時(shí)，該合金的維氏硬度最高，約為150HV；當(dāng)時(shí)效溫度為305，325，335 ℃時(shí)，其維氏硬度均基本相同，約為142HV。圖4(b)為沉積態(tài)合金在315 ℃下時(shí)效不同時(shí)間后的維氏硬度結(jié)果?？梢钥闯?，沉積態(tài)(即未進(jìn)行時(shí)效)合金的維氏硬度最低，僅約為102HV；時(shí)效后合金的維氏硬度達(dá)到140HV以上，提升幅度超過37%。當(dāng)時(shí)效時(shí)間為3 h時(shí)，該合金的維氏硬度達(dá)到第一個(gè)峰值，約為150HV；繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí)效時(shí)間，維氏硬度逐漸下降；時(shí)效至12 h時(shí)，維氏硬度達(dá)到第二個(gè)峰值，約為145HV；隨后維氏硬度穩(wěn)定在140HV以上。由此可見，在315 ℃時(shí)效處理3 h可以有效促使合金析出強(qiáng)化相，實(shí)現(xiàn)合金的強(qiáng)化，達(dá)到峰時(shí)效；經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的人工時(shí)效，其維氏硬度的穩(wěn)定性較好。

圖4 人工時(shí)效參數(shù)與維氏硬度變化規(guī)律(a)不同溫度時(shí)效3 h；(b)315 ℃時(shí)效不同時(shí)間Fig.4 Vickers hardness as a function of artificial ageing parameters(a)ageing at different temperatures for 3 h;(b)ageing at 315 ℃ for different duration

2.3 室溫拉伸性能

圖5為沉積態(tài)和時(shí)效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。觀察發(fā)現(xiàn)，不同狀態(tài)合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線均存在不穩(wěn)定的鋸齒現(xiàn)象，被稱為Portevin-Le Chatelier(PLC)效應(yīng)[25-27]。研究表明，這種現(xiàn)象是由于Al-Mg系合金在塑性變形過程中Mg原子與位錯(cuò)之間發(fā)生相互作用引起的，廣泛存在于Al-Mg系合金中[26]。由于受到析出相的影響，時(shí)效態(tài)合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線中不穩(wěn)定鋸齒現(xiàn)象與沉積態(tài)合金的略有差異。從應(yīng)力-應(yīng)變曲線可以看出，沉積態(tài)合金的應(yīng)力極限值接近350 MPa，且XY方向與Z方向的應(yīng)力-應(yīng)變曲線基本一致，說明沉積態(tài)合金不同方向的室溫拉伸性能相當(dāng)，不存在明顯的各向異性。經(jīng)315 ℃時(shí)效3 h后，合金的應(yīng)力極限值明顯提升，超過了450 MPa；繼續(xù)時(shí)效至12 h，合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線未見顯著變化。說明在315 ℃時(shí)效3 h和12 h的室溫拉伸性能相當(dāng)，表現(xiàn)出較好的性能穩(wěn)定性。此外，時(shí)效態(tài)合金XY方向與Z方向的室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線也基本相同，說明該合金時(shí)效后的室溫拉伸性能也不存在明顯的各向異性。

圖5 沉積態(tài)和時(shí)效態(tài)合金的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Tensile stress-strain curves of as-built and aged alloys

表2顯示了不同狀態(tài)Al-Mg-Sc合金的室溫拉伸性能。沉積態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金XY和Z方向的抗拉強(qiáng)度(Rm)分別約為348.5,342.0 MPa，屈服強(qiáng)度(Rp0.2)分別約為257.0,256.0 MPa，斷后伸長(zhǎng)率(A)達(dá)到了23.0%和23.8%。這說明沉積態(tài)合金的室溫拉伸性能不存在明顯的各向異性，與圖5中拉伸應(yīng)力-應(yīng)變的曲線觀察到的結(jié)果一致。經(jīng)315 ℃時(shí)效處理3 h后，該合金XY與Z方向的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均顯著提升，但仍然不存在明顯的各向異性。其中，XY方向的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別達(dá)到了476.0 MPa和413.5 MPa，斷后伸長(zhǎng)率下降至14.5%；繼續(xù)時(shí)效至12 h，其各項(xiàng)室溫拉伸性能基本保持不變?？傮w來看，沉積態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度較低，經(jīng)315 ℃時(shí)效處理3 h或12 h后合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度保持在470 MPa和410 MPa的水平，斷后伸長(zhǎng)率約為15%，表現(xiàn)出良好的綜合性能。

表2 不同狀態(tài)激光選區(qū)熔化Al-Mg-Sc合金的室溫拉伸性能Table 2 Room temperature tensile properties of different status Al-Mg-Sc alloys prepared by SLM

研究結(jié)果顯示，AlMg3.4Sc1.08Mn0.50Cu0.44Zr0.23Si0.14Fe0.08合金在300 ℃時(shí)效處理12 h后，其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別達(dá)到486.9 MPa和479.0 MPa，但斷后伸長(zhǎng)率僅1.8%[18]；AlMg8.0Sc0.5Zr0.3Si1.3Mn0.5合金在300 ℃時(shí)效處理8 h的抗拉強(qiáng)度為550.0 MPa，斷后伸長(zhǎng)率約8.0%；進(jìn)一步提高時(shí)效溫度至360 ℃，可使斷后伸長(zhǎng)率提升至17.0%，但抗拉強(qiáng)度下降至506.0 MPa[24]?？梢钥闯觯鲜鰧?duì)比文獻(xiàn)的材料合金化程度均較高，其中前者含有1.08%Sc和0.44%Cu，后者則主要提高了Mg和Si的含量，使得所報(bào)道的合金材料抗拉強(qiáng)度均高于本實(shí)驗(yàn)時(shí)效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金。分析認(rèn)為，由于合金化程度更高，經(jīng)適當(dāng)?shù)臅r(shí)效處理后可以析出更多的強(qiáng)化相，從而有助于提升合金的強(qiáng)度。但是，Sc含量達(dá)到1.08%時(shí)對(duì)抗拉強(qiáng)度的提升效果并不明顯，反而導(dǎo)致斷后伸長(zhǎng)率顯著下降；而添加約0.5%～0.55%的Sc元素，結(jié)合合理的熱處理工藝，可以實(shí)現(xiàn)合金抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率的調(diào)控，獲得良好的強(qiáng)韌性匹配效果。

2.4 相組成

圖6顯示了沉積態(tài)與不同時(shí)效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的XRD圖譜及其組成相鑒定結(jié)果?？梢钥闯?，不同狀態(tài)合金的XRD圖譜基本相同，均存在α(Al),AlMn和Mg3Al2Si3O12相的衍射峰。其中，后兩種物相的衍射峰極其微弱，說明它們?cè)诔练e態(tài)和時(shí)效態(tài)合金中存在的數(shù)量很少，且在人工時(shí)效過程中未發(fā)生明顯的相變反應(yīng)。對(duì)時(shí)效態(tài)合金的XRD圖譜進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)了Al3(Sc,Zr)和Mg2Si相的衍射峰，表明在人工時(shí)效過程中該合金析出了Al3(Sc,Zr)和Mg2Si相。由于Al3(Sc,Zr)相的各衍射峰均緊鄰于α(Al)各衍射峰的左側(cè)，導(dǎo)致兩者的衍射峰存在一定程度的重疊，且隨著時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間的變化，兩種物相衍射峰的重疊程度也在變化。當(dāng)時(shí)效溫度為305 ℃時(shí)，Al3(Sc,Zr)相處于時(shí)效析出初期，析出相的數(shù)量較少、尺寸較小，故其衍射峰較弱，與α(Al)的衍射峰重疊后難以辨別；當(dāng)時(shí)效溫度提升至315 ℃或325 ℃時(shí)，Al3(Sc,Zr)相的析出相對(duì)徹底，衍射峰更加明顯；繼續(xù)提高時(shí)效溫度到335 ℃，合金中Al3(Sc,Zr)相的析出加速，其衍射峰增強(qiáng)后也與α(Al)的衍射峰發(fā)生嚴(yán)重重疊。而在315 ℃時(shí)效不同時(shí)間后也發(fā)現(xiàn)，時(shí)效3 h合金中Al3(Sc,Zr)相的衍射峰較為明顯，而時(shí)效12 h或48 h后Al3(Sc,Zr)相的衍射峰與α(Al)的衍射峰重疊，以至于難以清楚地識(shí)別出來。

圖6 沉積態(tài)和時(shí)效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的XRD圖譜及組成相標(biāo)定(a)沉積態(tài)與不同溫度時(shí)效3 h；(b)沉積態(tài)與315 ℃時(shí)效不同時(shí)間Fig.6 XRD patterns and phase identification of as-built and aged AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2 alloys(a)as-built and ageing at different temperatures for 3 h;(b)as-built and ageing at 315 ℃ for different duration

2.5 顯微組織

圖7為沉積態(tài)和時(shí)效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的金相組織形貌。觀察發(fā)現(xiàn)，沉積態(tài)合金的金相組織存在明顯的各向異性：平行于成形方向(Z)為“魚鱗狀”熔池逐層堆疊，垂直于成形方向(Z)為熔池相互交織的形貌，分別見圖7(a),(b)。這種典型的熔池形貌特征和組織各向異性是由激光選區(qū)熔化工藝特點(diǎn)所致。在315 ℃時(shí)效處理3 h或12 h后，合金中的熔池形貌和分布與沉積態(tài)的無顯著差別，但熔池邊界和熔池內(nèi)部組織襯度差異明顯弱于沉積態(tài)合金，其“魚鱗狀”熔池的邊界變得模糊不清，如圖7(c),(d)所示。分析認(rèn)為，熔池邊界的這種變化與時(shí)效處理過程中組織發(fā)生均勻化有關(guān)。此外，沉積態(tài)和時(shí)效態(tài)合金組織中普遍存在黑色圓形或不規(guī)則形狀的孔洞，如圖7中白色箭頭所示。研究表明[28]，這些圓形孔洞大多與熔池中殘留的氣體未能及時(shí)逸出有關(guān)；而不規(guī)則孔洞則可能是由于未熔物或氧化物的存在降低了熔體的流動(dòng)性，導(dǎo)致凝固時(shí)熔體難以充分填充空隙而形成。利用image pro plus 6.0軟件統(tǒng)計(jì)沉積態(tài)合金金相組織照片中的孔隙率，結(jié)果顯示其平均孔隙率約為0.16%，表明組織的致密度達(dá)到99.84%左右。

圖7 沉積態(tài)和時(shí)效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的金相組織形貌(a)沉積態(tài)，∥Z；(b)沉積態(tài)，⊥Z；(c)315 ℃時(shí)效3 h，∥Z；(d)315 ℃時(shí)效12 h，∥ZFig.7 Metallographic morphologies of as-built and aged AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2 alloys(a)as-built,∥Z;(b)as-built,⊥Z;(c)ageing at 315 ℃ for 3 h,∥Z;(d)ageing at 315 ℃ for 12 h,∥Z

圖8為沉積態(tài)和時(shí)效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的EBSD組織形貌。觀察發(fā)現(xiàn)，沉積態(tài)與時(shí)效態(tài)合金的晶粒形貌相同，均由極細(xì)小的等軸晶、相對(duì)粗大的等軸晶和柱狀晶組成。其中極細(xì)小等軸晶主要分布在熔池邊界附近；而相對(duì)粗大的等軸晶和柱狀晶則多存在于熔池內(nèi)部，柱狀晶的生長(zhǎng)方向垂直于熔池邊界并指向熔池中心。研究表明[16]，熔池邊界的細(xì)小等軸晶主要是在初生Al3(Sc,Zr)粒子和極高溫度梯度的作用下發(fā)生非自發(fā)形核而形成的；隨著凝固的進(jìn)行，固相組織溫度逐漸升高，熔池內(nèi)部的液相組織在相對(duì)較低的溫度梯度條件下形成了較為粗大的等軸晶和柱狀晶，且柱狀晶沿著溫度梯度最大的方向(即垂直于熔池邊界的方向)生長(zhǎng)。從晶粒取向來看，沉積態(tài)和時(shí)效態(tài)合金的柱狀晶取向傾向于〈001〉方向，而等軸晶的取向相對(duì)隨機(jī)。這主要是由于立方晶體材料凝固過程中以柱狀晶生長(zhǎng)時(shí)易沿〈001〉晶向長(zhǎng)大[29]。此外，與沉積態(tài)合金相比，時(shí)效后合金的晶粒無明顯長(zhǎng)大，兩種狀態(tài)合金的平均晶粒尺寸約為3 μm，這得益于合金中的Al3(Sc,Zr)顆粒阻礙了晶界遷移[30]。由此可見，時(shí)效處理對(duì)合金的晶粒形貌、取向和尺寸均無顯著影響。

圖8 不同狀態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的EBSD形貌(a)沉積態(tài)；(b)315 ℃時(shí)效12 h；(c)晶粒尺寸分布Fig.8 EBSD morphologies of different status AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2 alloys(a)as-built;(b)ageing at 315 ℃ for 12 h;(c)distribution of grain size

圖9為沉積態(tài)和時(shí)效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的TEM形貌照片?？梢钥闯?，不同狀態(tài)合金該區(qū)域的晶粒形貌均為等軸晶，尺寸約為1～2 μm，見圖9(a)～(c)。經(jīng)選區(qū)電子衍射發(fā)現(xiàn)，沉積態(tài)合金的SAED圖譜中僅存在Al基體的衍射斑；而315 ℃時(shí)效3 h或12 h后合金的SAED圖譜中除了存在Al基體的衍射斑外，均發(fā)現(xiàn)有另一套較弱的衍射斑，表明時(shí)效態(tài)合金中析出了第二相。結(jié)合DSC和XRD分析結(jié)果認(rèn)為，該析出相可能為Al3(Sc,Zr)。對(duì)時(shí)效態(tài)合金的晶粒內(nèi)部進(jìn)一步觀察可以看到基體中存在彌散分布的析出物，如圖9(d)中箭頭所示。這些析出物的尺寸極其細(xì)小(≈4 nm)，呈顆粒狀。為清楚地觀察析出相與Al基體的界面情況，對(duì)圖9(d)中方框區(qū)域進(jìn)行傅里葉變換和反傅里葉變換后得到基體與析出相的FFT圖和晶格條紋像，見圖9(e)。觀察發(fā)現(xiàn)，析出相與Al基體為共格關(guān)系。根據(jù)時(shí)效態(tài)合金的SAED和FFT圖，對(duì)衍射斑點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定，從而證實(shí)析出相為Al3(Sc,Zr)。該析出相和Al基體的衍射斑及其對(duì)應(yīng)的晶面指數(shù)結(jié)果見圖9(f)?？梢钥闯?，析出相與Al基體的位向關(guān)系為[110]Al3(Sc,Zr)∥[110]Al。

綜上所述，人工時(shí)效對(duì)激光選區(qū)熔化AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金的熔池或晶粒形貌和尺寸均無顯著影響，說明沉積態(tài)合金和時(shí)效態(tài)合金的細(xì)晶強(qiáng)化效果相當(dāng)。然而，人工時(shí)效后合金中析出了彌散分布的納米強(qiáng)化顆粒Al3(Sc,Zr)，該相與Al基體呈共格關(guān)系，產(chǎn)生明顯的沉淀強(qiáng)化效果，故時(shí)效態(tài)合金的強(qiáng)度大幅度提升。此外，由于Al3(Sc,Zr)相具有良好的熱穩(wěn)定性[31]，在長(zhǎng)時(shí)間的人工時(shí)效處理過程中粗化程度較低，使得沉淀強(qiáng)化效果不易隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而衰減。因此，在315 ℃時(shí)效12 h后合金的維氏硬度和室溫抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度與相同溫度下時(shí)效3 h的基本相當(dāng)，表現(xiàn)出較好的性能穩(wěn)定性。

2.6 斷口形貌

圖10顯示了沉積態(tài)和時(shí)效態(tài)AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金室溫拉伸斷口形貌。觀察發(fā)現(xiàn)，沉積態(tài)合金的室溫拉伸斷口由大量極細(xì)小的韌窩組成，表現(xiàn)為典型的韌性斷裂特征，如圖10(a)所示。時(shí)效后，斷口形貌發(fā)生了顯著變化，主要表現(xiàn)為斷口表面由柱狀撕裂棱形成，見圖10(b),(c)。這些柱狀撕裂棱的形態(tài)和分布與組織中相對(duì)粗大的柱狀晶一致，表明時(shí)效態(tài)合金的裂紋易沿粗大柱狀晶擴(kuò)展。即在時(shí)效態(tài)合金中，熔池內(nèi)部的粗大柱狀晶成為裂紋擴(kuò)展的薄弱區(qū)。同時(shí)，在時(shí)效態(tài)合金斷口表面的柱狀晶撕裂棱附近可觀察到微裂紋或溝壑。且在韌窩附近表面還觀察到極細(xì)小的第二相顆粒，如圖10(b),(c)中放大圖白色箭頭所示。說明時(shí)效態(tài)合金在外加載荷的作用下，裂紋首先在細(xì)小的空洞或柱狀晶邊界附近形核，再逐步向晶內(nèi)擴(kuò)展。由于晶內(nèi)存在極細(xì)小的析出相顆粒，對(duì)裂紋的擴(kuò)展產(chǎn)生阻礙作用，故在極細(xì)小第二相顆粒附近形成韌窩，且最終產(chǎn)生柱狀撕裂棱的形貌。由此可見，這些極細(xì)小的第二相對(duì)阻礙位錯(cuò)遷移和裂紋擴(kuò)展發(fā)揮了重要作用，從而使得時(shí)效態(tài)合金的強(qiáng)度顯著提升。

圖10 不同狀態(tài)合金XY方向拉伸試樣的斷口形貌(a)沉積態(tài)；(b)315 ℃時(shí)效3 h；(c)315 ℃時(shí)效12 hFig.10 Fracture morphologies of XY orientation tensile specimens for different status alloys(a)as-built;(b)ageing at 315 ℃ for 3 h;(c)ageing at 315 ℃ for 12 h

3 結(jié)論

(1)人工時(shí)效促使激光選區(qū)熔化AlMg4.5Sc0.55Mn0.5Zr0.2合金析出彌散分布的強(qiáng)化相Al3(Sc,Zr)，但對(duì)合金中熔池或晶粒的形態(tài)和尺寸無顯著影響。

(2)人工時(shí)效后合金的維氏硬度超過140HV，比沉積態(tài)合金提高37%以上；隨著時(shí)效溫度的升高或時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，維氏硬度呈現(xiàn)先增加再降低最后趨于穩(wěn)定的規(guī)律。

(3)在315 ℃時(shí)效3 h或12 h后，合金的室溫拉伸性能相當(dāng)；其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別達(dá)到470 MPa和410 MPa，斷后伸長(zhǎng)率約為15.0%，無明顯的各向異性。