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        人血白蛋白含量測(cè)定方法探究

        2021-12-23 06:28:26劉麗燕陽(yáng)江市檢測(cè)檢驗(yàn)中心廣東陽(yáng)江529500
        化工管理 2021年33期
        關(guān)鍵詞:凱氏定氮硼酸氫氧化鈉

        劉麗燕(陽(yáng)江市檢測(cè)檢驗(yàn)中心,廣東 陽(yáng)江 529500)

        0 引言

        人血白蛋白是一種蛋白,它并不是人體自身產(chǎn)生的,而是從人的血清中制備而得到的,人血白蛋白的功效非常大,它能夠調(diào)節(jié)人體血液的膠體滲透壓,從而使人體機(jī)制恢復(fù)正常。人血白蛋白由健康人血漿經(jīng)過低溫乙醇工藝分離純化,并經(jīng)過60 ℃ 10 h加熱滅活病毒后得到的血液制品。臨床上,主要用于失血性創(chuàng)傷以及燒傷引起休克、腦水腫以及顱內(nèi)損傷引起的顱內(nèi)壓升高、肝硬化以及腎病引起的腹水、低蛋白血癥的防治、新生兒高膽紅素血癥、心肺復(fù)蘇術(shù)以及燒傷的輔助治療,血液透析的輔助治療以及呼吸窘迫綜合征的治療[1]?,F(xiàn)最權(quán)威的人血白蛋白含量是按照《中國(guó)藥典》四部通則進(jìn)行測(cè)定,其中有凱氏定氮法、福林酚法 、雙縮脲法、2,2'-聯(lián)喹啉-4, 4’二羧酸法、考馬斯亮藍(lán)法、紫外 -可見分光光度法,本次使用凱氏定氮法進(jìn)行人血白蛋白含量測(cè)定,但具體的人血白蛋白凱氏定氮儀的測(cè)量參數(shù)還需要繼續(xù)去探索,經(jīng)過一系列條件檢測(cè),探索了以下最佳的人血白蛋白含量測(cè)定的儀器檢測(cè)方法。本次實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步熟悉了蛋白質(zhì)的含量測(cè)定和實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的要求[2-4],同時(shí)也提高了能力驗(yàn)證結(jié)果的滿意水平[5-6]。

        1 檢測(cè)條件

        1.1 儀器

        (1)凱氏定氮儀K-360;(2)消解儀K436;(3)AB204-N型電子天平

        1.2 試劑

        氫氧化鈉、硼酸、硫酸銅、硫酸、硫酸鉀試劑均采用分析純;

        水采用廣州屈臣氏食品飲料有限公司的飲用水。

        1.3 蛋白質(zhì)檢測(cè)方法設(shè)置

        滴定類型:硼酸 蒸餾攪拌速度:5 s

        滴定攪拌速度:7 s 反應(yīng)時(shí)間:10 s

        蒸汽力度:80% 蒸餾時(shí)間:480 s

        開始滴定:480 s 水:50 mL

        40%氫氧化鈉:10 mL 2%硼酸:10 mL

        2 供試品的制備

        精密量取1.55 mL人血白蛋白[10 g/瓶(20% 50 mL)],至50 mL容量瓶中,加0.9%氯化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取1 mL置消解管內(nèi),加硫酸鉀0.3 g與30%硫酸銅溶液5滴,再沿瓶壁滴加硫酸2.0 mL,放入消解儀,安裝完善,消解儀調(diào)到3檔180 ℃消解5 min(去除水分),調(diào)到6檔350 ℃消解5 min(接近硫酸沸點(diǎn)),調(diào)到7檔410 ℃消解60 min,至溶液變成澄明的綠色,再繼續(xù)消解10 min,取出,冷卻。

        3 實(shí)驗(yàn)操作步驟

        按照說明書的要求將已冷卻的消解管裝入凱氏定氮儀的正確位置,關(guān)上安全門,連接水源。按照1.2的檢測(cè)方法設(shè)置蛋白質(zhì)含量測(cè)定的方法,其中水50 mL,氫氧化鈉10 mL,硼酸10 mL。將配制好的40%的氫氧化鈉,2%的硼酸和純化水分別置自動(dòng)蒸餾儀相應(yīng)的大瓶中,用F=1.001的0.005 mol/L的硫酸滴定液自行自動(dòng)滴定,記錄數(shù)據(jù)。

        4 含量測(cè)定檢測(cè)結(jié)果及分析

        4.1 滴定結(jié)果

        滴定結(jié)果如表1所示。

        表1 滴定結(jié)果 單位:mL

        4.2 計(jì)算公式

        蛋白質(zhì)含量%=[F×T×(V終-V空)×V稀×6.25]/(W取×M標(biāo)) ×100% (1)

        式中:

        F為滴定液的濃度值與其名義值之比,F(xiàn)=1.001;

        T為 滴定度,T=0.140 1 mg/mL; V終為樣品滴定體積;

        V空為空白滴定體積;

        V稀為樣品稀釋的體積,稀釋體積=50 mL;

        W取為樣品取樣量,取樣量=1.55 mL;

        M標(biāo)為標(biāo)示量,標(biāo)示量=10 g/50 mL×1 000=200 mg/mL。

        4.3 計(jì)算結(jié)果

        計(jì)算結(jié)果如表2所示。

        表2 計(jì)算結(jié)果

        4.4 含量判定標(biāo)準(zhǔn)及結(jié)果分析

        根據(jù)《中國(guó)藥典》2015年版人血白蛋白含量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定:應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%~110.0%;綜上所述,該人血白蛋白的含量在規(guī)定的范圍內(nèi),是合格產(chǎn)品,該儀器檢測(cè)方法適用于人血白蛋白的含量測(cè)定。

        5 方法學(xué)驗(yàn)證

        5.1 重復(fù)性試驗(yàn)

        取同一供試品,供試品溶液制備方法按照《2015版中國(guó)藥典》四部 通則0704制備6份供試品。按照正文含量測(cè)定方法,測(cè)定每份樣品中蛋白質(zhì)含量的滴定量,結(jié)果 RSD= 0.40%(n=6),表明重復(fù)性良好(如表3所示)。

        表3 測(cè)定樣品中蛋白質(zhì)含量的滴定量

        6 討論

        6.1 氫氧化鈉的影響

        40%氫氧化鈉的作用是中和硫酸,變成堿性條件,加熱使氨氣游離出來,硼酸吸收。配制注意事項(xiàng)是及時(shí)攪拌,在通風(fēng)櫥內(nèi)配制,放涼后使用。若攪拌不及時(shí)容易結(jié)晶,那么溶液濃度容易達(dá)不到要求,所測(cè)結(jié)果會(huì)偏低。若很熱使用,反應(yīng)過于劇烈。另外氫氧化鈉不純的話,會(huì)導(dǎo)致空白數(shù)值不穩(wěn)定,影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性。同時(shí),NaOH加的都是偏過量的,濃度偏差不大的情況下,對(duì)結(jié)果沒有什么影響。

        6.2 硼酸的影響

        樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消解,使蛋白質(zhì)分解,其中碳、氫被氧化為CO2和H2O逸出,而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨,硫酸銨用NaOH中和生成NH3·H2O,加熱又分解為氨,用硼酸吸收,吸收氨后的硼酸生成硼酸氨再以標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量計(jì)算蛋白質(zhì)的含量。所以硼酸應(yīng)過量使用,使產(chǎn)生的氨可以充分被吸收,確保滴定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

        6.3 硫酸銅、硫酸鉀與硫酸的影響

        硫酸銅在整個(gè)消解反應(yīng)中起到催化劑的作用,使蛋白質(zhì)被分解;而硫酸則與被轉(zhuǎn)化為的氨結(jié)合為硫酸銨,繼續(xù)進(jìn)行下一步的反應(yīng);硫酸鉀就起到提高硫酸沸點(diǎn)的作用。

        6.4 消解溫度和時(shí)間的影響

        整個(gè)消解過程需要有一個(gè)升溫的過程,一下子升溫太高,固體樣品容易碳化導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗,只有開始消解時(shí),由小的消解溫度到恒定,消解管整體才能受熱均勻,一般泡沫不會(huì)溢出管外。同時(shí)初始消解時(shí)溫度不可過低,過低造成消解時(shí)間延長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)證明初始消解溫度180 ℃為宜,只要消解管內(nèi)無泡沫產(chǎn)生,并按照上述時(shí)間升溫程序把溫度提高到410 ℃左右,就可加快消解速度。

        7 結(jié)語(yǔ)

        根據(jù)上述的討論進(jìn)行思考,設(shè)計(jì)硼酸、氫氧化鈉的加入量不同,探討稀硫酸的滴定量,最終得出加入40%氫氧化鈉10 mL,2%硼酸10 mL最為合適。同時(shí),經(jīng)過與消解儀工程師的溝通和經(jīng)驗(yàn)得出消解儀調(diào)到3檔180 ℃消解5 min(去除水分),調(diào)到6檔350 ℃消解5 min(接近硫酸沸點(diǎn)),調(diào)到7檔410 ℃消解60 min,至溶液變成澄明的綠色,再繼續(xù)消解10 min,取出,冷卻,這樣的消解程序最為適合人血白蛋白的消解。經(jīng)過方法學(xué)驗(yàn)證中的重復(fù)性RSD=0.40%(n=6),表明重復(fù)性良好,該檢測(cè)方法條件良好,適用人血白蛋白含量測(cè)定的檢測(cè)。

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