亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        土壤和沉積物中23種有機氯農(nóng)藥的氣相色譜分析

        2021-12-04 09:23:19王來梁秦興秀
        科技信息·學術版 2021年30期
        關鍵詞:氣相色譜

        王來梁 秦興秀

        摘要:文章對土壤樣品進行了23種有機氯農(nóng)藥的氣相色譜分析,并按照空白試驗、檢出限、測定下限、準確度、實際樣品的驗證以及一般添加劑檢測進行了分析。結果表明:所有相關系數(shù)>0.996,方法的檢出限為0.01~0.06μg/kg,測定下限為0.04~0.24μg/kg,標準偏差0.9~13,7%,相關誤差-2.2~9.2%實際采樣率為71.9~119.9%。

        關鍵詞:土壤;沉積物;有機氯農(nóng)藥;氣相色譜

        引言

        有機氯農(nóng)藥是在用于防治植物和昆蟲病害的制劑中含有有機氯化合物的生物體的組合。由于難以降解,可在環(huán)境中長期存在,在土壤中穩(wěn)定,有機氯農(nóng)藥的污染普遍存在。開發(fā)土壤和地下殘留有機氯農(nóng)藥綜合監(jiān)測分析系統(tǒng),對于土壤殘留有機氯農(nóng)藥污染綜合研究和綜合污染控制至關重要。

        1實驗部分

        1.1主要儀器設備

        1.2標準溶液和試劑

        (1)標準溶液:23種有機氯農(nóng)藥標準混合溶液,23種有機氯農(nóng)藥包括:α-六六六六、六氯苯、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、硫丹I、艾氏劑、硫丹II、環(huán)氧七氯、外加氧七氯、o,p`DDE、α-氯丹、γ-氯丹,反式九氯,p,p`-DDE,o,p`-DDD,狄氏劑,異狄氏劑,o,p`-DDT,p,p`-DDD,順式九氯,p,p`-DDT,滅蟻靈。

        (2)正己烷,色譜純。

        (3)丙酮,色譜純。

        (4)無水硫酸鈉純度高。

        (5)硅藻土。在馬弗爐中以400°C烘烤4小時。冷卻后,放入帶接地塞的玻璃瓶中,并存放在干燥器中。

        (6)固相萃取小柱:硅酸鎂,LC-Florisil,500mg/6ml,ChromatographyCompany制造。

        (7)砂質(zhì)石英:270μm~830μm(50至20目)。在馬弗爐中以450°C烘烤4小時。冷卻后,放入具磨口塞的玻璃瓶中,并儲存在干燥器中。

        (8)通用地面認證參考資料:No.SQC009,由SIGMA-ALDRICH制造。

        2性能試驗結果與分析

        2.1標準曲線的測定,結果見表2。

        結論:所有系數(shù)測得的23個物質(zhì)的相關系數(shù)0.996,超出路徑要求(大于0.995),滿足方法要求。

        2.2空白試驗

        根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測評價方法標準制定與審查技術導則》(HJ168-2010),按照樣品分析的各個階段,重復空試驗7次,計算檢出限,根據(jù)公式1, ? (公式1)

        其中:MDL-方法檢出限;n-平行的的樣品測定數(shù);t-自由度為n-1,置信度為99%,平行測定次數(shù)為7時,自由度6,t=3.143,置信度為99%。S—n次平行測定的標準偏差。檢出限按上述公式計算,檢出限的四倍視為測定下限。

        空樣制備:在燒杯中稱取硅藻土10.0g,加入所需量的硅藻土在萃取槽中混合均勻,在原燒杯中加入適量的硅藻土,混勻后轉移至萃取槽中。用硅藻土填滿排氣罐的頂部,加入20μl標準的100.0μg/有機氯農(nóng)藥溶液,蓋上蓋子放入溶劑中,也就是說,最低檢出限值是使用0.2μg/kg的濃度計算的。

        快速溶劑萃取條件:溶劑(正己烷/丙酮1:1)環(huán)境溫度:100℃壓力:10MPa靜態(tài)萃取時間5分鐘洗滌量:60%氮氣凈化時間:2秒-60循環(huán)時間:2次加熱時間:100秒氮氣吹掃攪拌,將溶劑變成正己烷,減至1.0ml并在機器中測試。

        氣相色譜分析條件:色譜柱:DB-1701(30m、0.250mm、0.25mm);注射劑量:1.0μL;注射方式:脈沖不分離;注射孔溫度:220℃;柱流速:1.0毫升/分鐘;烘箱溫度:100℃→(15℃/分鐘)→220℃(5分鐘)→(15℃/分鐘)→260℃(7分鐘)

        檢測器:ECD;檢測器溫度:280°C。結果見表4。

        結論:23項檢出限值及測定下線符合要求。

        2.3精密度的測定

        根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測評價方法制定與評審技術導則》(HJ168-2010),純石英砂的使用比例為2.0μg/kg(低濃度)、20.0μg/kg(濃度濃度),80.0μg/kg.kg(高濃度)三個濃度測量6次,計算與標準樣品相關的平均值、標準偏差和相對標準偏差,結果如表3所示。

        結論:23個對象的3個濃度平行測定6次,對應的標準偏差符合方法要求。

        2.4準確度的測定

        根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測評價方法編制與審查技術導則》(HJ168-2010),以空度計測定2.0μg/kg、20.0μg/kg和80.0μg/kg三個濃度,測定6次,計算標準樣品的比率和相對誤差,結果表明基質(zhì)的準確度符合方法要求。

        結語

        文章內(nèi)容包括氣體色譜分析和土壤樣品中有機氯農(nóng)藥23種的測定。各項特征指標的實驗結果良好,滿足土壤和柱子中23種有機氯農(nóng)藥的分析要求。該方法準確可靠,檢測限低,靈敏度高,它可用于輕松、快速、準確地確定農(nóng)藥殘留,適用于分析土壤和沉積物中的有機氯農(nóng)藥。

        參考文獻:

        [1]羅勻.土壤和沉積物中23種有機氯農(nóng)藥的氣相色譜分析[J].化工管理,2020(12):25-27.

        猜你喜歡
        氣相色譜
        氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測定玩具產(chǎn)品中5種有機磷阻燃劑
        中國纖檢(2016年12期)2017-01-20 09:28:19
        毛細管氣相色譜法分析白酒中的甲醇和酯類
        固相萃取—氣相色譜法測定農(nóng)田溝渠水中6種有機磷農(nóng)藥
        氣相色譜法快速分析人唾液中7種短鏈脂肪酸
        分析化學(2016年7期)2016-12-08 00:09:44
        吹掃捕集—氣相色譜法同時測定海水中的氟氯烴和六氟化硫
        分析化學(2016年7期)2016-12-08 00:07:08
        基于GC/MS聯(lián)用的六種鄰苯二甲酸酯類塑化劑檢測探討
        價值工程(2016年29期)2016-11-14 01:34:54
        關于氣相色譜分析氫氣異常的解決方案
        科技視界(2016年24期)2016-10-11 18:58:00
        頂空氣相色譜法測定水相中的微量苯系物
        考試周刊(2016年39期)2016-06-12 16:01:44
        關于氣相色譜技術在食品安全檢測中的應用
        氣相色譜在食品檢測中的應用研究
        国产精品丝袜美女久久| 久久久精品波多野结衣| 国产91网| 中文乱码字幕在线中文乱码| 91精品国自产拍老熟女露脸| 一本精品99久久精品77| 无码人妻品一区二区三区精99 | 国产av永久无码天堂影院| 国产99r视频精品免费观看| 日本一区二区亚洲三区| 日本九州不卡久久精品一区| 扒开腿狂躁女人爽出白浆 | 国产肉丝袜在线观看| 久久婷婷是五月综合色狠狠| 久久国产精品精品国产色| 中文字幕无码中文字幕有码| 亚洲男人的天堂在线播放| AV人人操| 高清国产亚洲精品自在久久| 丰满少妇弄高潮了www| 人妻少妇av无码一区二区| 国产成人一区二区三区影院免费| 国产91极品身材白皙| 国内精品久久久久影院薰衣草| 夜爽8888视频在线观看| 国产精品一区二区AV不卡| 成人国产精品三上悠亚久久| 久久99精品久久久久久9蜜桃| 最新国产三级| 高清少妇一区二区三区| 日本妇人成熟免费2020| 免费看泡妞视频app| 最新欧美一级视频| 在线国产丝袜自拍观看| 国产激情综合在线观看| 亚洲一二三区在线观看| 成人精品国产亚洲av久久| 亚洲中文字幕人妻av在线| 亚洲男人的天堂在线aⅴ视频| 亚洲乱码少妇中文字幕| 日韩av水蜜桃一区二区三区 |