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        蔓越莓中揮發(fā)性物質(zhì)的GC-MS分析

        2021-11-15 09:30:14魏連會孫興榮
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2021年19期
        關(guān)鍵詞:燒瓶二氯甲烷大慶

        魏連會,董 艷,石 杰,孫興榮

        (1.黑龍江省科學(xué)院大慶分院,黑龍江大慶 163319;2.黑龍江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院大慶分院,黑龍江大慶 163316)

        0 引言

        蔓越莓又名蔓越橘,在我國大興安嶺、遼寧、吉林等地常見[1],是越橘屬水果。蔓越莓營養(yǎng)價值高,富含多種功能活性成分[2-5],具有抗氧化、抗炎、抗癌、延緩衰老、抗腫瘤、防治消化系統(tǒng)疾病等多種保健功效[6-7]。近年來,隨著大健康產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展,蔓越莓的營養(yǎng)價值得到普遍關(guān)注,以蔓越莓為主要成分的各種食品以出現(xiàn)在餐桌上。國外針對蔓越莓抗氧化、抗菌、抗尿路感染和抗腫瘤等方面的功能性質(zhì)都進(jìn)行了研究。我國學(xué)者對于蔓越莓相關(guān)的研究主要集中在花青素提取條件的優(yōu)化及氧化性的初步分析,尚無從蔓越莓揮發(fā)性物質(zhì)成分角度探討蔓越莓的保健功效。

        采用同時蒸餾萃取法萃取蔓越莓中的揮發(fā)性物質(zhì),同時蒸餾萃?。⊿DE)具有操作簡便、提取物質(zhì)成本低、香味物質(zhì)提取率高、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),因此被廣泛應(yīng)用于食品風(fēng)味物質(zhì)分析的前處理[8-10]。將同時蒸餾萃取得到的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行氣質(zhì)色譜儀(GC-MS)分析,確定蔓越莓中揮發(fā)性物質(zhì),為蔓越莓的保健功效及其功能因子提供重要的理論依據(jù),為蔓越莓產(chǎn)品的開發(fā)奠定基礎(chǔ)。

        1 材料與儀器

        1.1 材料與試劑

        蔓越莓,大興安嶺北極冰公司提供;氯化鈉(分析純),國藥集團(tuán)提供;二氯甲烷(分析純),天津市精細(xì)化工研究所提供;無水硫酸鈉(分析純),國藥集團(tuán)提供。

        1.2 儀器與設(shè)備

        ME204E型分析天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司產(chǎn)品;同時蒸餾萃取裝置,鄭州興華玻璃儀器廠產(chǎn)品;HH-1型恒溫水浴鍋,金壇市盛藍(lán)儀器制造有限公司產(chǎn)品;電熱套,山東鄄城華魯電熱儀器有限公司產(chǎn)品;R201型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海申勝生物技術(shù)有限公司產(chǎn)品;Thermo ISQ GC/MS型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國Thermo Fisher公司產(chǎn)品。

        2 試驗(yàn)方法

        2.1 蔓越莓中揮發(fā)性成分的萃取

        采用同時蒸餾萃取法萃取蔓越莓中的揮發(fā)性成分。在萃取有效成分之前,先進(jìn)行裝置的預(yù)清潔,在萃取裝置的兩端分別加入300 mL蒸餾水和60 mL二氯甲烷,蒸餾4 h,保證儀器清潔。將真空冷凍干燥好蔓越莓樣品用粉碎機(jī)打碎成粉。稱取蔓越莓樣品20 g(精確至0.1 mg),置于小燒杯中,同時加入適量的氯化鈉和蒸餾水溶解,倒入同時蒸餾萃取裝置的500 mL圓底燒瓶中,并加入適量蒸餾水和沸石,用可控溫的電熱套加熱。在100 mL圓底燒瓶中加入60 mL二氯甲烷,連接到裝置的另一端。浸泡在55℃恒溫水浴中。連續(xù)蒸餾萃取2 h。合并“U”型管和100 mL圓底燒瓶中的二氯甲烷萃取液,-40℃下低溫冷凍過夜,用無水硫酸鈉除去溶劑中殘存的水,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將提取的蔓越莓揮發(fā)物質(zhì)濃縮至1 mL,過0.22μm微孔濾膜,進(jìn)行GC-MS分析。

        2.2 GC-MS分析條件

        色譜條件:色譜柱為安捷倫DB-1701(60 m×250μm×0.25μm);載氣為氦氣,1.0 mL/min;柱初溫60℃,保溫5 min,以30℃/min升溫速率升至270℃,用時12 min;進(jìn)樣口溫度250℃;分流比10∶1;進(jìn)樣量0.5μL。

        質(zhì)譜條件:EI離子源,電子能量15 eV;質(zhì)量掃描范圍50~400 amu,離子源溫度220℃;傳輸線溫度270℃;四極桿溫度150℃。GC-MS檢測結(jié)果,經(jīng)人工解析并與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖對照和檢索,確定各組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)。

        3 結(jié)果與分析

        蔓越莓揮發(fā)性成分的總離子流見圖1,蔓越莓中揮發(fā)性物質(zhì)的GC-MS鑒定結(jié)果見表1。

        圖1 蔓越莓揮發(fā)性成分的總離子流

        由表1可知,通過對蔓越莓的揮發(fā)性物質(zhì)化學(xué)成分GC-MS分析,共鑒定出了23種化合物。其中,含量較高的成分為5-羥甲基糠醛、2-氨基-6-三氟甲氧基苯并噻唑、糠醛、5-氨基乙酰丙酸、D-阿洛糖、2-2-乙基己基-磷酸三酯、2,3-二氫-3,5-二羥基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮、奎寧酸。

        表1 蔓越莓中揮發(fā)性物質(zhì)的GC-MS鑒定結(jié)果

        4 結(jié)論

        通過對蔓越莓中的揮發(fā)性成分進(jìn)行GC-MS分析,共鑒定出了23種主要成分,主要含有烷烴、醇、醛、酮類,胺、有機(jī)酸、糖、酯類物質(zhì)。其中,很多物質(zhì)為具有藥物功效作用,如5-氨基乙酰丙酸為生物體合成葉綠素、血紅素、維B12的前體物質(zhì)。同時,醫(yī)學(xué)上可以用于膀胱癌、消化道癌、肺癌的診斷;蘿巴新具有調(diào)節(jié)腦代謝作用;2-氨基-6-三氟甲氧基苯并噻唑可用于肌萎偏側(cè)索硬化癥的治療;依氟鳥氨酸可以用于治療非洲昏睡病及癌癥的治療。

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