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        流蘇金石斛化學(xué)成分及其分析研究

        2021-09-10 21:16:24萬恂達(dá)
        科學(xué)與生活 2021年10期
        關(guān)鍵詞:化學(xué)成分

        萬恂達(dá)

        摘要:流蘇金石斛作為蘭科的金石斛屬植物,可以將全草入藥,且具有滋陰清熱和益胃生津的功能和效果。但了解現(xiàn)如今國內(nèi)外對這類植物的研究文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn),與其化學(xué)成分有關(guān)的研究并不多,且相應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究更是少之又少,因此為了更好利用這類植物藥材,本文在深入掌握流蘇金石斛基本定義的基礎(chǔ)上,對其所包含的化學(xué)成分和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進行系統(tǒng)研究,以此為未來臨床應(yīng)用和質(zhì)量控制提供有效依據(jù)。

        關(guān)鍵詞:流蘇金石斛;化學(xué)成分;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);蘭科

        0引言:結(jié)合我國2010年出版的《中國藥典》分析可知,研究流蘇金石斛并對其所包含的水分、灰分以及浸出物進行全面檢測,并利用反相高效液相色譜法構(gòu)建實際指標(biāo)測量方法,而后通過觀察穩(wěn)定性和精密度等,來明確其所包含的化學(xué)成分,并由此明確具體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。這項研究對現(xiàn)代醫(yī)療領(lǐng)域發(fā)展而言具有積極作用,同樣也可以提高實際流蘇金石斛藥材種植質(zhì)量和應(yīng)用水平。

        1.流蘇金石斛價值應(yīng)用

        流蘇金石斛是指一種生長在海拔760到1700米山地林中樹干上或林下巖石上的蘭科金石斛屬植物,也被叫做瓜石斛,主要存在于越南、泰國以及印度等地,我國境內(nèi)生長在云南、海南以及廣西等地。這類植物不僅能用于藥物研究,而且具備栽培價值,屬于當(dāng)前園藝栽培行業(yè)關(guān)注的重要元素。從醫(yī)學(xué)角度來看,流蘇金石斛具備清熱潤肺、止咳等功能,在臨床醫(yī)學(xué)中應(yīng)用主要用來治療胸膜炎、哮喘以及肺癆咳嗽等[1]。

        2.儀器材料

        本文在研究流蘇金石斛化學(xué)成分時選用了以下幾種必需的設(shè)備儀器:第一,X6型顯微熔點測定儀;第二,SHIMADZU GCMS-QP2010氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀;第三,Bruker AM600型核磁共振光譜儀;第四,Sephadex LH-20;第五,薄層色譜硅膠;第六,柱色譜硅膠;第七,原有植物材料。

        3.提取分離

        具體操作如下所示:第一,先將流蘇金石斛已經(jīng)經(jīng)過干燥處理后得到的3.5g全草放在粉碎機粉碎;第二,利用體積分?jǐn)?shù)分別為95%和70%的乙醇回流進行提取,且保障每次一小時;第三,在合并提取液后進行有效過濾,并在減壓濃縮之后添加水溶液進行混合;第四,再利用石油醚、二氯甲烷以及乙酸乙酯、正丁醇等進行萃取,而后經(jīng)過減壓濃縮后得到石油醚部位20g;第五,要利用20g的石油醚浸膏在硅膠柱色譜中按照40:1到3:2的梯度進行洗脫,最終得到9個組分。同時,要將40:1獲取的組分2再利用硅膠柱色譜按照100:1到10:1的梯度進行洗脫,最終得到2mg的化合物5。另外,按照石油醚→丙酮15:1的比例進行洗脫,就可以得到組分4和組分5,前者可以再次結(jié)合40:1到10:1的梯度進行洗脫,進而得到9mg的化合物1、200mg的化合物3、8mg的化合物7以及3.7mg的化合物8。而后者可以按照50:1到10:1的梯度進行洗脫,進而得到1mg的化合物6和11mg的化合物10。根據(jù)石油醚→丙酮10:1的比例進行洗脫就能得到組分6,此時再按照10:1到0:1的梯度進行洗脫,最終可以得到11mg的化合物4。按照4:1的比例進行洗脫可以得到組分7,其經(jīng)過5:1到0:1的梯度洗脫可以在再次結(jié)晶中得到7mg的化合物2和12mg的化合物9[2]。

        4.成分分析

        運用硅膠柱色譜儀、HW-40C凝膠色譜、ODS柱色譜等多類現(xiàn)代化分離純化技術(shù)進行實驗探究可知,可以在流蘇金石斛全草乙醇提取溶液當(dāng)中獲取十九個化合物,按照理化常數(shù)、化學(xué)方法等進行逐一鑒定,最終可以明確其中十四種化合物的構(gòu)成,其中涉及到九個二萜類,一個單萜類、一個黃酮類、一個甾體類以及兩個酚酸類,具體鑒定結(jié)果如下表1所示。結(jié)合上述實驗分析可知,最終可以得到以下幾種化學(xué)成分:第一,正二十五烷醇,其屬于白色粉末,mp控制在82°C到83°C之間;第二,7α-羥基谷甾醇,其屬于白色針晶,mp主要控制在220°C到202°C之間;第三,豆甾-4-烯-3-酮,其屬于沒有顏色的針晶,mp主要控制在159°C到160°C之間;第四,6β-羥基-豆甾-4-烯-3-酮也屬于沒有顏色的針晶,mp主要控制在208°C到210°C之間;第五,5α-豆甾-3-酮也屬于沒有顏色的針晶,也叫做石油醚-乙酸乙酯,mp主要控制在147°C到148°C之間;第六,β-谷甾醇同樣屬于沒有顏色的針晶,mp主要控制在139°C到141°C之間;第七,麥角甾-4,6,8(14),22E-四烯-3-酮屬于黃綠色的針晶,mp主要控制在124°C到125°C之間等。

        本文研究介紹主要以二萜類為例進行研究,其中本次實驗操作得到的二萜類FJD-1和FJD-9的H譜和C譜測量數(shù)據(jù)結(jié)果對比情況。兩者的絕對構(gòu)型都是利用CD來明確的。比如說,F(xiàn)JD-1的CD譜在291nm的位置上存在負(fù)Cotton效應(yīng),和(16R)-16,17-滴hydroxy-ent-kauran-3-one非常類似,由此證明C-5的結(jié)構(gòu)形態(tài)和(16R)-16,17-滴hydroxy-ent-kauran-3-one是一樣的,都屬于S構(gòu)型,由此可以進一步推解出其他手性碳的絕對構(gòu)型。同時,結(jié)合HRESIMS提供的準(zhǔn)分子離子峰m/z375.2167[M+Na]+,具體理論數(shù)值為375.2167)及m/z727.4442[M+Na]+,由此證明FJD-4和FJD-3屬于同分異構(gòu)體,對比兩者的1H、13C NMR(CD3OD),可以明確發(fā)現(xiàn)它們最大的差異在于羥基的取代區(qū)域有差異。同時,結(jié)合HSQC、1H-1H COSY以及HMBC譜可以進一步驗證這一結(jié)論。而后再結(jié)合NOESY譜進行研究分析發(fā)現(xiàn),化合物FJD-4的相對構(gòu)型是指(4α,11α,16α)-11,16,17,19-tetrol-ent-kaur-3-one。

        雖然在實驗研究當(dāng)中,F(xiàn)JD-4的CD譜并沒有骨過多變化,但研究其所擁有的化學(xué)位移數(shù)值可知,尤其是研究實際耦合常數(shù)和相同生物來源可以發(fā)現(xiàn),這一化合物的C-16位和FJD-1和FJD-3的C-16是相同的,也就是R構(gòu)型。由此在成分分析當(dāng)中可以進一步推導(dǎo)出所有手性碳的絕對構(gòu)型。因此,最終可以明確化合物FJD-4的結(jié)構(gòu)是(11R,16R)-11,16,17,19-tetrol-ent-kaur-3-one。

        結(jié)語

        綜上所述,從上世紀(jì)九十年代開始到二十一世紀(jì)初期,就曾有科研學(xué)者對流蘇金石斛的小極性部位的化學(xué)成分提出了研究與分析。隨著現(xiàn)如今社會經(jīng)濟和科研技術(shù)水平的提升,為了更好利用我國境內(nèi)生長的流蘇金石斛藥材,確保其可以在實踐醫(yī)療領(lǐng)域發(fā)揮作用,我國在有關(guān)產(chǎn)品開發(fā)項目的引導(dǎo)下,對這類植物的大極性部分所包含的化學(xué)成分進行深入探討,并從中得到了非常多有價值的信息,這對研究藥材成分、應(yīng)用療效以及構(gòu)建質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)等工作而言具有積極作用。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 費嬌冬, 陳林, 丁剛,等. 流蘇金石斛中牡荊素2″-O-β-D-葡萄糖苷的分離鑒定及含量測定[J]. 中國實驗方劑學(xué)雜志, 2013, 19(001):64-67.

        [2] 陳業(yè)高, 王紅艷. 金石斛屬植物化學(xué)成分及藥理活性研究進展[J]. 時珍國醫(yī)國藥, 2005(08):725-727.

        南昌大學(xué)資源環(huán)境與化工學(xué)院 江西南昌 330000

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