相玉秀 楊鐵金 相玉琳

摘要：為提高天然色素的提取率和穩(wěn)定性，以狗頭棗棗皮為原料，采用單因素和正交試驗(yàn)優(yōu)化超聲輔助堿液法提取紅色素的工藝。通過試驗(yàn)確定的最佳提取工藝條件為：超聲功率440 W，超聲時間20 min，料液比為1︰9，NaOH濃度3.5%。

關(guān)鍵詞：紅色素;提取工藝;正交試驗(yàn);吸光度;單因素試驗(yàn)

中圖分類號：TS202.3??? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A??? 文章編號：1674-1161（2021）04-0039-03

延川狗頭棗有核小果大、肉厚皮薄、色紅味醇、油性大、酸甜可口的特點(diǎn)，且富含蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)、維生素等營養(yǎng)物質(zhì)。尤其是棗皮紅色素有活性維生素丸的美譽(yù)，是純天然理想的色素資源之一，具有色澤鮮艷、無毒安全、含量豐富等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于化妝品、食品和藥品產(chǎn)業(yè)。近年來，隨著食品工業(yè)的不斷發(fā)展，研發(fā)純天然色素成為研究熱點(diǎn)。以延川狗頭棗的棗皮為原料，通過制粉、堿液超聲提取、離心、減壓濃縮、穩(wěn)定性檢測等工藝，制成純天然的紅色植物色素后，采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)優(yōu)化工藝參數(shù)，為提高色素的提取率和穩(wěn)定性提供數(shù)據(jù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

狗頭棗產(chǎn)自陜西省延安市延川縣。H₂O₂，NaSO₃，HCl，NaOH等均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

WN-100S型超聲波清洗機(jī)：昆山市超聲儀器有限公司;E1609026型722S紫外可見分光光度計(jì)：上海菁華科技儀器有限公司;TDL-80-2B臺式離心機(jī)：浙江納德科學(xué)儀器有限公司;AS-213/EJ-123電子分析天平：上海精科天平廠。

1.3 色素提取工藝流程

狗頭棗棗皮粉→超聲輔以NaOH溶液提取2次→離心→合并2次浸提液→減壓濃縮→色素浸膏→稀釋至等體積→在最大吸收波長處測定吸光度。

1.3.1 原料預(yù)處理 剝離狗頭棗的棗皮，用流水沖洗3～5遍，將糖分、泥沙等充分沖洗除去，置于50 ℃烘箱中烘干，再用粉碎機(jī)粉碎并過40目篩制得棗皮粉，備用。

1.3.2 紅色素特征吸收峰的確定 將棗皮粉浸提液稀釋10倍，用水作空白參比，在200～800 nm波長內(nèi)掃描，用吸收光譜確定色素的最大吸收波長。掃描結(jié)果顯示，色素在520 nm處的吸光度最大。

取紅色素浸提液，定容稀釋至100 mL，于最大吸收波長處測定吸光度，以此評價浸提液中的紅色素含量（吸光度越大，色素含量越高）。

1.4 色素提取條件優(yōu)化

1.4.1 單因素試驗(yàn) 稱取2 g棗粉，置于提取劑NaOH溶液中，分別考察超聲功率、超聲提取時間、料液比和NaOH溶液濃度對色素提取率的影響。

1.4.2 正交試驗(yàn) 選取各因素3水平設(shè)計(jì)L₉（3⁴）正交試驗(yàn)，詳見表1。

2 結(jié)果與分析

2.1 超聲功率對狗頭棗紅色素提取的影響

固定料液比1︰10、提取劑為3.0%氫氧化鈉溶液的條件不變，將超聲功率分別設(shè)置為410，420，430，440，450 W，考察超聲功率對狗頭棗皮色素吸光度的影響，結(jié)果見圖1。

由圖3可知，狗頭棗皮色素的吸光度隨超聲功率的增大而逐漸升高，超過430 W后吸光值趨于平穩(wěn)，保持在0.64的水平。這可能是隨著超聲功率的逐漸增加，狗頭棗的細(xì)胞組織和一些晶體結(jié)構(gòu)被嚴(yán)重破壞，紅色素釋放量增多，從而導(dǎo)致其含量增大。綜合考慮經(jīng)濟(jì)效益，選擇430 W作為提取功率。

2.2 超聲時間對狗頭棗紅色素提取的影響

固定料液比1︰10、提取劑為3.0%氫氧化鈉溶液的條件不變，分別提取10，15，20，25，30 min，考察超聲時間對狗頭棗皮色素吸光度的影響，結(jié)果見圖2。

由圖2可知：隨著超聲時間的增加，狗頭棗皮色素的吸光度逐漸升高，并在20 min時達(dá)到最佳;超聲時間超過20 min后，色素的吸光值趨于平穩(wěn)，說明此時紅色素已經(jīng)基本溶出。若再增加超聲時間，果膠、糖類和有機(jī)酸等物質(zhì)的溶出也會增加，將會影響色素品質(zhì)。綜上所述，適宜的超聲時間為20 min。

2.3 料液比對狗頭棗紅色素提取的影響

固定超聲功率430 W、超聲時間20 min、提取劑NaOH濃度3.0%的條件不變，考察料液比對狗頭棗皮色素吸光度的影響，結(jié)果見圖3。

由圖3可知：料液比對棗皮紅色素吸光度的影響較大，當(dāng)料液比低于1︰10時，吸光值逐漸增大;當(dāng)料液比超過1︰10時，吸光值呈下降趨勢;當(dāng)料液比為1︰10時，吸光值達(dá)到最大。究其原因，可能是料液比較大時，色素被稀釋后濃度降低。一般來說，溶劑的比例越多，浸提效果越好，但過多的提取液不僅會造成資源浪費(fèi)，還會導(dǎo)致棗皮細(xì)胞中的果膠、糖類和有機(jī)酸等物質(zhì)溶于色素，進(jìn)而影響色素純度。綜上所述，適宜的料液比為1︰10。

2.4 提取劑NaOH濃度對狗頭棗紅色素提取的影響

固定超聲功率430 W、超聲時間20 min、料液比為1︰10的條件不變，考察提取劑NaOH濃度對色素吸光度的影響，結(jié)果見圖4。

由圖4可見：隨著提取劑NaOH濃度的增大，狗頭棗皮色素的吸光度逐漸升高;當(dāng)NaOH濃度超過3.0%時，色素的吸光值趨于平穩(wěn)?？紤]到NaOH堿液對儀器有損害，確定其濃度以3.0%為宜。

2.5 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

正交試驗(yàn)結(jié)果及極差分析見表2。

通過正交試驗(yàn)結(jié)果可知：由R值看，影響色素提取率的主次因素是A>B>C>D，最佳組合為A3B2C1D3，即超聲功率為440 W，超聲時間20 min，料液比為1︰9，NaOH濃度3.5%。經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，在此條件下的吸光值為1.523，驗(yàn)證正交試驗(yàn)具有可靠性。

3 結(jié)論與討論

通過單因素和正交試驗(yàn)優(yōu)化狗頭棗紅色素的提取工藝，確定最佳提取條件為：超聲功率440 W，超聲時間20 min，料液比1︰9，NaOH濃度3.5%。所提取的色素為水溶性色素，穩(wěn)定性較差的環(huán)境是自然光照和堿性條件。色素水溶液的紫外-可見吸收光譜表明，其最大吸收波長為520 nm。同時，H2O2對色素穩(wěn)定性的影響比NaSO3大，表明色素的耐還原性弱于耐氧化性。

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Study on Extraction Technology of Red Pigment from Dog's Head Jujube Peel

XIANG Yuxiu1， YANG Tiejin2， XIANG Yulin3

（1. Qiqihar Institute of Engineering， Qiqihar Heilongjiang 161005， China; 2. School of Chemistry and Chemical Engineering Qiqihar University， Qiqihar Heilongjiang 161006， China; 3. Yulin University， Yulin Shanxi 719000， China）

Abstract： In order to improve the extraction rate and stability of natural pigment， using dogs head jujube peel as raw material， the extraction process of red pigment by ultrasound-assisted alkaline method was optimized by single factor and orthogonal experiment. The best extraction process conditions determined by the test are： ultrasonic power 440 W， ultrasonic time 20 min， liquid ratio 1∶9 and NaOH concentration 3.5%.

Key words： red pigment; extraction technology; orthogonal test; absorbance; single factor experiment

收稿日期：2021-02-21

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（41967022）;陜西省科技廳自然科學(xué)基礎(chǔ)研究計(jì)劃項(xiàng)目（2019JQ-413）

作者簡介：相玉秀（1983—），女，碩士，講師，從事食品精加工和教學(xué)改革方面的研究。