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        薰衣草色素的提取及穩(wěn)定性研究

        2021-08-03 06:41:18肖遠(yuǎn)淑賈麗霞單國華馬紅霞
        印染助劑 2021年7期
        關(guān)鍵詞:花穗薰衣草提取液

        肖遠(yuǎn)淑,賈麗霞,單國華,馬紅霞

        (新疆大學(xué)紡織與服裝學(xué)院,新疆烏魯木齊 830046)

        隨著環(huán)保意識的增強,開發(fā)綠色且具有保健功能的天然染料符合現(xiàn)行生態(tài)紡織品的發(fā)展趨勢[1-4]。薰衣草具有鎮(zhèn)靜、抗菌、驅(qū)蟲、促進傷口愈合結(jié)疤等功能[5],在食品、化妝品、醫(yī)藥等方面有著較大的應(yīng)用潛力[6-7]。新疆伊犁的薰衣草資源非常豐富,是世界3大薰衣草基地之一。目前對薰衣草的研究主要集中在精油提取和藥用方面,對色素提取的研究甚少[8-9]。本實驗研究了薰衣草色素的提取工藝及其穩(wěn)定性。

        1 實驗

        1.1 材料及儀器

        材料:薰衣草花穗(新疆伊犁香源香料有限公司),乙醇(分析純,天津市富宇精細(xì)化工有限公司),丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(化學(xué)純,天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司)。

        儀器:SUER 高速萬能粉碎機(溫嶺市林大機械有限公司),UV-759S 型紫外-可見分光光度計(上海精科有限公司),HH-D4 恒溫水浴鍋(北京市永光明醫(yī)療儀器廠),SE202FZH 電子天平[奧豪斯儀器(上海)有限公司],pHS-3C 型pH 計(上海梅穎浦儀器儀表制造有限公司)。

        1.2 薰衣草色素的提取

        取薰衣草花穗于高速萬能粉碎機中粉碎,以水作為提取劑進行浸提(料液比1∶10~1∶30,50~90 ℃,1~3 h),抽濾得到薰衣草色素提取液。以提取液吸光度來衡量提取效果,并優(yōu)化提取工藝。在料液比單因素實驗中,將提取液定容于50 mL 容量瓶中,然后測試吸光度。

        1.3 薰衣草色素最大吸收波長

        稱取1 g 薰衣草花穗粉末,以水為提取劑,在料液比1∶20、溫度70 ℃、時間2 h 條件下進行提取,在380~800 nm 內(nèi)測定吸光度,確定最大吸收波長。

        1.4 薰衣草色素的穩(wěn)定性

        pH 的影響:分別量取5 mL 薰衣草提取液7 份,用0.1 mol/L 的HCl 和0.1 mol/L 的NaOH 溶液調(diào) 節(jié)pH 為3~9,振蕩搖勻,觀察顏色變化,各取0.5 mL提取液,稀釋10倍,測試吸光度。

        光照時間的影響:分別量取5 mL 薰衣草提取液6份,調(diào)節(jié)pH 為6,在陽光下照射不同時間,觀察顏色變化,各取0.5 mL提取液,稀釋10倍,測試吸光度。

        溫度的影響:分別量取10 mL 薰衣草提取液6份,在不同溫度下的恒溫水浴鍋上加熱30 min,取出后觀察提取液的顏色變化,各取0.5 mL 提取液,稀釋10倍,測試吸光度。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 提取劑的選擇

        取4 份薰衣草花穗粉末各1 g 于50 mL 燒杯中,料液比為1∶20,分別加入無水乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和蒸餾水,在室溫下浸提1 h,過濾并進行顏色對比。結(jié)果表明:用水提取的薰衣草色素為褐色;無水乙醇和DMF 提取的色素為綠色;丙酮提取的色素出現(xiàn)分層,在提取過程中出現(xiàn)放熱現(xiàn)象,且光照穩(wěn)定性較差;DMF 溶劑有刺激性氣味,且光照穩(wěn)定性較差。采用這4 種溶劑提取薰衣草色素時,色素顏色從深到淺為蒸餾水、DMF、無水乙醇、丙酮。綜合考慮,選取蒸餾水作為提取溶劑。

        2.2 色素最大吸收波長的確定

        用紫外-可見分光光度計測試薰衣草色素提取液的吸光度,通過波長與吸光度曲線得出其最大吸收波長為416 nm。

        2.3 單因素優(yōu)化薰衣草色素的提取工藝

        2.3.1 提取溫度

        由圖1 可知,隨著提取溫度的升高,薰衣草色素提取液的吸光度先增大后減小。50~60 ℃時吸光度增加了1.77%,60~70 ℃時吸光度增加了3.76%,說明隨著溫度的升高,色素溶解速度加快,在70 ℃時達到最大值,70~90 ℃時吸光度略有下降,說明色素在較高溫度下會分解。因此,提取溫度選擇70 ℃。

        圖1 提取溫度對提取液吸光度的影響

        2.3.2 提取時間

        由圖2 可知,隨著提取時間的延長,薰衣草色素提取液的吸光度先增大后減小。1.0~1.5 h 時吸光度增加了16.15%,在1.5 h 時達到最大值,1.5 h 之后,吸光度開始下降。因此,提取時間選擇1.5 h。

        圖2 提取時間對提取液吸光度的影響

        2.3.3 料液比

        由表1 可知,薰衣草色素提取液的吸光度隨著溶劑的增加而減小。1∶10~1∶15時吸光度減少了7.66%,1∶15~1∶20 時吸光度減少了4.73%,料液比高于1∶20后,吸光度下降幅度增大。說明料液比小,色素提取完全,因此選擇小的料液比。

        表1 料液比對提取液吸光度的影響

        2.4 響應(yīng)面法優(yōu)化薰衣草色素的提取工藝

        基于單因素實驗,以薰衣草色素提取液416 nm處的吸光度為響應(yīng)值,選取提取溫度、提取時間和料液比為響應(yīng)變量。采用3 因素3 水平響應(yīng)面分析方法,利用Design-Expert.8.05b 軟件進行Box-Behnken中心組合實驗設(shè)計對薰衣草色素提取工藝進行優(yōu)化,結(jié)果見表2。利用軟件對表3結(jié)果進行二次多元回歸擬合,得到二次回歸方程為:Y=0.840+1.513×10-3A-0.044B-2.812×10-3C+2.575×10-3AB+0.011AC-5.675×10-3BC-0.019A2-0.049B2-0.034C2。

        表2 薰衣草色素提取的響應(yīng)面實驗

        表3 響應(yīng)面二次模型回歸和方差分析表

        由表3 可以看出,模型的F值為18.220,表明該模型具有重要意義?!癛r>F”值小于0.050 0,說明該項極顯著。不同因素對薰衣草色素提取液吸光度的影響從強到弱為料液比、時間、溫度。優(yōu)化工藝為料液比1∶15,溫度70 ℃,時間1.5 h。

        2.5 影響薰衣草色素穩(wěn)定性的因素

        2.5.1 pH

        由圖3 可以看出,吸光度隨著pH 的增大而增大。在pH 為3~4 時,吸光度增加了65.85%;在pH 為4~7時,pH 每增加一個單位,吸光度增加10.01%;在pH為7~9時,pH每增加一個單位,吸光度增加25.36%。在強酸和堿性條件下,提取液的顏色從褐色逐漸變?yōu)槟G色,說明色素在強酸和堿性條件下穩(wěn)定性不好。因此,薰衣草色素在儲存和使用時要注意pH。

        圖3 pH 對色素穩(wěn)定性的影響

        2.5.2 光照時間

        由圖4 可以看出,薰衣草色素提取液的吸光度變化幅度最大為0.37%,基本保持不變,因此光照時間對提取液的穩(wěn)定性影響不大,說明薰衣草色素具有較好的耐光性。

        圖4 光照時間對色素穩(wěn)定性的影響

        2.5.3 溫度

        由圖5 可以看出,吸光度隨著溫度的升高而增加,40~90 ℃時提高了4.88%,增量較小,說明薰衣草色素的溫度穩(wěn)定性較好。

        圖5 溫度對色素穩(wěn)定性的影響

        3 結(jié)論

        (1)薰衣草色素采用以水為提取劑的浸漬法進行提取,提取液的最大吸收波長為416 nm,優(yōu)化提取工藝為料液比1∶15,70 ℃,1.5 h。

        (2)薰衣草色素提取液在pH 為4~7 時穩(wěn)定性較好,熱穩(wěn)定性和耐光性較好,在強酸和堿性條件下色素結(jié)構(gòu)遭到破壞,穩(wěn)定性較差。

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