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        分質(zhì)結(jié)晶在三效強(qiáng)制廢水治理循環(huán)中的應(yīng)用

        2021-07-30 11:33:08中化浙江膜產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限公司唐二松
        區(qū)域治理 2021年12期
        關(guān)鍵詞:硝酸鈉硫酸鈉母液

        中化(浙江)膜產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限公司 唐二松

        一、前景概述

        目前市場上大部分廢水為了實現(xiàn)零排放,大都采用蒸發(fā)的方式進(jìn)行處置,蒸發(fā)出的液體回用廠區(qū)使用,蒸發(fā)得到的晶體鹽,再以雜鹽的形式送至固廢處理廠填埋。對環(huán)境造成壓力。

        蒸發(fā)目前按照種類區(qū)分:主要有三大類,一傳統(tǒng)的多效蒸發(fā)。這里面包含單效蒸發(fā)、雙效蒸發(fā)、三效蒸發(fā)……,以此類推。二TVR+多效蒸發(fā)的熱驅(qū)動方式,在一定程度上增加了蒸汽的利用次數(shù);三MVR蒸發(fā)系統(tǒng),即機(jī)械式蒸汽再壓縮,其利用蒸發(fā)器中產(chǎn)生的二次蒸汽,經(jīng)壓縮機(jī)壓縮,壓力、溫度升高,熱焓增加,然后送到蒸發(fā)器的加熱室當(dāng)作加熱蒸汽使用,使料液維持沸騰狀態(tài),而加熱蒸汽本身則冷凝成水。如此往復(fù),形成蒸汽的循環(huán)利用??纱蠓冉档湍芎?。缺陷主要在于,壓縮機(jī)自身存在壓縮溫升的限定,物料沸點升較高時,則無法使用MVR蒸發(fā)進(jìn)行處置。

        硝酸鈉存在的體系,物料沸點升較高,無法使用MVR蒸發(fā)技術(shù)。應(yīng)結(jié)合系統(tǒng)進(jìn)料的組成情況,本項目利用三效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶技術(shù),并結(jié)合Na2SO4—NaNO3—H2O三元體系相圖,分質(zhì)結(jié)晶研究成果,使用了三效蒸發(fā)結(jié)晶+冷凍結(jié)晶,其制定了硫酸鈉硝酸鈉分鹽工藝路線,并積極投入應(yīng)用、生產(chǎn)。

        二、生產(chǎn)工藝路線介紹

        表1寧夏駿馬科技有限公司9t/h三效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶項目進(jìn)水水質(zhì)組成為研究對象,從組成可得知,進(jìn)水組成中主要有硫酸鈉、硝酸鈉,廢水前道采用了RO+NF對廢水進(jìn)行提濃初分,本廢水為NF側(cè)濃水,針對廢水組成與特性,同時兼顧投資、設(shè)備占地、運行成本、設(shè)備維護(hù)等因素,其設(shè)計了9t/h三效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶分鹽系統(tǒng),系統(tǒng)采用半露天廠房,動設(shè)備部位設(shè)定于車間內(nèi),有部分較高靜設(shè)備裸漏露天。

        表1 進(jìn)水水質(zhì)組成

        考慮到進(jìn)水水質(zhì)存在一定的波動性,蒸發(fā)器形式采用FC型蒸發(fā)結(jié)晶器。工藝流程詳述如下:前道廢水以NF側(cè)濃縮為原料,通過進(jìn)料泵、流量計,將NF側(cè)濃縮池廢水依次送至RE101、RE102板式預(yù)熱器,回收冷凝水熱能,溫度提高后進(jìn)入強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器。

        一次濃縮分離;首先廢水進(jìn)入三效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器循環(huán)管道,經(jīng)過三效強(qiáng)制循環(huán)泵,以一定的流速送至三效加熱器加熱升溫,再至三效分離器內(nèi)閃蒸釋放熱量和水分后,繼續(xù)參與循環(huán)。物料閃蒸出水份后,廢水的濃度提高。

        二次濃縮分離;一次提濃后的廢水由三效轉(zhuǎn)料泵打入二效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器循環(huán)管道,經(jīng)過二效強(qiáng)制循環(huán)泵,以一定的流速送至二效加熱器加熱升溫,再至二效分離器內(nèi)閃蒸釋放熱量和水分后,持續(xù)參與循環(huán)。物料閃蒸出水份后,廢水的濃度提高。

        三次結(jié)晶分離;二次提濃后的廢水由二效轉(zhuǎn)料泵打入一效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器循環(huán)管道,經(jīng)過一效強(qiáng)制循環(huán)泵,以一定的流速送至一效加熱器加熱升溫,再至一效結(jié)晶分離器內(nèi)閃蒸釋放熱量和水分后,繼續(xù)參與循環(huán)。物料閃蒸出水份后,廢水的濃度提高。超過飽和度后就會有晶體析出;一效結(jié)晶分離器內(nèi)晶漿達(dá)到一定量后,大顆粒晶體會沉降至分離室底部;

        一次固液分離;但由于密度的變化,鹽腿內(nèi)壓力也會發(fā)生變化,取樣后觀察晶漿料液的固液比,廢水未達(dá)到設(shè)定濃度時,則由出料泵返回一效結(jié)晶分離器。達(dá)到設(shè)定濃度時,通過出料泵送至晶漿罐1,增稠提高固液比;然后至離心機(jī)一進(jìn)行固液分離。在離心后的母液流至母液罐1之后,通過母液泵一部分送回蒸發(fā)結(jié)晶系統(tǒng),一部分去二次固液分離;離心后的硫酸鈉固體進(jìn)行包裝,回用原廠。

        二次固液分離;利用硫酸鈉與硝酸鈉三元體系高低溫相圖得知,硫酸鈉與硝酸鈉之間在高溫與低溫狀態(tài)下存在溶解度的差異性,利用此差異性原理,把一次固液分離拿出去大部分硫酸鈉的離心母液,經(jīng)過降溫,此時硝酸鈉晶體慢慢析出,而硫酸鈉不析出,冷卻達(dá)到一定固液比的母液,經(jīng)晶漿罐2,增稠提高固液比;然后至離心機(jī)二進(jìn)行固液分離。離心后的母液流至母液罐2后,可通過母液泵,少一部分排出系統(tǒng),其余送回蒸發(fā)結(jié)晶系統(tǒng),繼續(xù)提濃升溫,如此往復(fù);離心后的硝酸鈉固體經(jīng)干燥后包裝,送出系統(tǒng)。

        三、硫酸鈉硝酸鈉分鹽原理分析及純度影響因素

        (一)分鹽原理分析

        如圖1所示為100℃與35℃Na2SO4—NaNO3—H2O三元體系相圖,紅色線劃分區(qū)域為100℃下Na2SO4—NaNO3—H2O相圖,E點為硫酸鈉硝酸鈉共飽和點,直角三角形被分割成四個區(qū)域,分別為不飽和區(qū),硫酸鈉單相區(qū),硝酸鈉單相區(qū),硫酸鈉與硝酸鈉兩相區(qū)。青色線劃分區(qū)域為35℃下Na2SO4—NaNO3—H2O相圖,F(xiàn)點為硫酸鈉硝酸鈉共飽和點,直角三角形被分割成七個區(qū)域,分別為不飽和區(qū),硫酸鈉單相區(qū),硝酸鈉單相區(qū),Na2SO4·NaNO3·2H2O單相區(qū),硫酸鈉與Na2SO4·NaNO3·2H2O兩相區(qū),Na2SO4·NaNO3·2H2O與硝酸鈉兩相區(qū),固相區(qū)。A點為原始進(jìn)料點,在蒸發(fā)狀態(tài)下,物料沿著OA等溫蒸發(fā)噴射線向遠(yuǎn)離O點的方向而去,物料經(jīng)歷了濃縮,析出硫酸鈉晶體,為確保蒸發(fā)狀態(tài)得到較高純度的硫酸鈉,以及低溫狀態(tài)得到較高純度的硝酸鈉,物料蒸發(fā)終點需要在B到C之間,高溫離心得到固體,離心熱母液為圖示中的G和E點,放入35℃相圖中分析,此時晶析出晶體都為硝酸鈉。即如此可得到硫酸鈉硝酸鈉較高純度的分離。應(yīng)按照實際隨機(jī)取分離得到的副產(chǎn)物固體鹽檢測,記錄穩(wěn)定出鹽平均值為:硫酸鈉干基純度94.5%,硝酸鈉干基純度94%。

        圖1 100℃與35℃Na2SO4—NaNO3—H2O三元體系相圖

        得到的硫酸鈉鹽回用前道生產(chǎn),硝酸鈉作為工業(yè)副產(chǎn)鹽,外售作為炸藥的生產(chǎn)原料。在實現(xiàn)廢水處置的同時,要變廢為寶,從而達(dá)到實現(xiàn)資源化的目的。

        (二)進(jìn)料組分

        從100℃與35℃Na2SO4—NaNO3—H2O三元體系相圖中分析可得知,進(jìn)料組分點A作為等溫蒸發(fā)噴射線的方向射線,直接決定著物料在恒溫蒸發(fā)過程中,走向哪個相區(qū),以點A作為分析點,物料會在蒸發(fā)結(jié)晶時,第一個進(jìn)入硫酸鈉結(jié)晶相區(qū),而不是硝酸鈉結(jié)晶區(qū)或者直接跨入兩相區(qū)。固體,針對硫酸鈉硝酸鈉的分鹽,進(jìn)度濃度中原料的組分,對硫酸鈉硝酸鈉分鹽純度起著決定性方向的作用。進(jìn)料組分越穩(wěn)定,硫酸鈉硝酸鈉鹽純度越高。

        (三)離心固液分離的影響

        從圖1可以得知,分鹽的基本原理是依托一定溫度下恒溫蒸發(fā)以及恒溫固體分離,否則物料在過程如若存在溫度變化劇烈,勢必會導(dǎo)致分鹽的依據(jù)機(jī)理恒溫圖存在分析誤差。因此,最高在高溫過程蒸發(fā)時,得到的晶體鹽可以在恒溫下進(jìn)行固液分離。

        但離心機(jī)本身從原理上分析,其是依據(jù)高速的離心力的作用來實現(xiàn)分離固液,分離過程由于高速旋轉(zhuǎn),物料必然存在一定程度的降溫。因此,在此過程中,勢必會導(dǎo)致降溫析出的少量硝酸鈉進(jìn)入硫酸鈉晶體中。從而導(dǎo)致熱離心過程得到硫酸鈉純度較低。固體,針對硫酸鈉硝酸鈉的分鹽工藝過程,必須盡可能地控制好溫度的變化。由于低溫狀態(tài)分離,不存在溫度的變量,固體,對純度影響較小。

        固液分離溫度變化,將會帶來一個工藝的不穩(wěn)定因素,若由于降溫劇烈,大量的硝酸鈉析出,必然析出的硝酸鈉會在硫酸鈉的間隙中生成,這將會造成鹽的濾餅層間隙率變小,母液透過率變低。久而久之,離心會在較短時間內(nèi),母液無法順暢流程,引起拉稀。

        本項目對離心機(jī)進(jìn)行的設(shè)備改形,針對熱分離離心機(jī),采用蒸汽伴溫離心機(jī),使的熱分離過程為恒溫固液分離,進(jìn)而解決了離心機(jī)拉稀,以及鹽純度不佳的問題。

        四、結(jié)束語

        采用三效蒸發(fā)結(jié)晶+冷卻結(jié)晶的工藝,實現(xiàn)硫酸鈉硝酸鈉分鹽的資源化,由于硝酸鈉物料的特殊性,只可采用多效,而無法采用更加節(jié)能的MVR技術(shù)。

        蒸發(fā)過程中為了實現(xiàn)分鹽,采用三效逆流的方式,拉大蒸發(fā)過程與降溫過程的溫度差,減小循環(huán)量,可增加一次冷卻晶體析出量。

        分鹽的純度受制于原始物料的組成變化,組成越穩(wěn)定,分鹽得到的副產(chǎn)鹽純度越優(yōu)。

        分鹽純度還受制于高溫固液分離的溫度變化,固液分離溫度控制變化量越小,分鹽純度越高。工藝溫定性也越高。為此,可把離心機(jī)增設(shè)保溫或者蒸汽伴溫功能。

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