楊世雄，張玲*，張雪梅，李雪，梁葉星，張歡歡，熊家艷，高飛虎*，鄭韻

（1.重慶市農(nóng)業(yè)科學(xué)院，重慶 401329；2.重慶西南師范大學(xué)出版社有限公司，重慶 400716；3.重慶輕工職業(yè)學(xué)院，重慶 401329）

隨著人們生活水平的日益提高和生活節(jié)奏的加快，人們的飲食習(xí)慣也隨之發(fā)生改變，具有快捷方便、營(yíng)養(yǎng)安全等諸多優(yōu)點(diǎn)的速凍食品受到越來(lái)越多人們的青睞，但是目前速凍食品面臨的主要難題是在生產(chǎn)、包裝、運(yùn)輸、銷(xiāo)售等過(guò)程中因溫度頻繁波動(dòng)而導(dǎo)致最終產(chǎn)品品質(zhì)的劣變[1-4]。 凍融穩(wěn)定性是衡量速凍食品品質(zhì)優(yōu)劣的一個(gè)至關(guān)重要的物理指標(biāo)，常用析水率來(lái)表征[5]。 淀粉糊經(jīng)過(guò)低溫冷凍之后，在淀粉的凝沉作用下，淀粉分子間會(huì)通過(guò)氫鍵的締合形成水不溶性的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，破壞了之前的膠體結(jié)構(gòu)，析出游離水[6]。 因此，析水率的高低決定淀粉凍融穩(wěn)定性的好壞， 凍融穩(wěn)定性越好，析水率就越低，速凍食品的品質(zhì)越穩(wěn)定[7]。

糯玉米淀粉因其支鏈淀粉含量高，相比普通玉米淀粉具有較好的凍融穩(wěn)定特性[8]，而在糯玉米淀粉分子中接入具有空間位阻作用的親水基團(tuán)羥丙基會(huì)在很大程度上改善原淀粉的凍融穩(wěn)定性[9]，同樣將原淀粉通過(guò)乙酸酐酯化處理得到的乙?；矸劭稍鰪?qiáng)其凍融穩(wěn)定性和淀粉糊透明度[10]。 而乙?；土u丙基復(fù)合可兼顧二者的優(yōu)點(diǎn)，其產(chǎn)品非常適合應(yīng)用于速凍食品中[11-12]。 以衡量?jī)鋈诜€(wěn)定性好壞的析水率為主要評(píng)價(jià)指標(biāo)，優(yōu)化凍融穩(wěn)定型乙?；u丙基糯玉米淀粉的制備工藝，目前鮮有報(bào)道。 本文以糯玉米淀粉為原料，探討了凍融穩(wěn)定型淀粉的制備工藝條件。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

糯玉米淀粉：山東福洋生物科技有限公司；硫酸、鹽酸、硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、茚三酮、1，2-丙二醇、酚酞、氫氧化鈉、環(huán)氧丙烷：成都科龍化工試劑廠；醋酸酐：重慶川東化工（集團(tuán)）有限公司。 以上試劑均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

CP224C 電子天平：奧豪斯儀器（常州）有限公司；EX324ZH 電子分析天平：上海上天精密儀器有限公司；DHG-9140 恒溫鼓風(fēng)干燥箱、HWS-23 恒溫水浴鍋：上海齊欣科學(xué)儀器有限公司；BCD-210N 冰箱：中山格蘭仕日用電器有限公司；GL-12A 離心機(jī)：上海菲恰爾分析儀器有限公司；UV-6000PC 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：上海分析儀器有限公司；FE20 pH 計(jì)： 梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司。

1.3 方法

1.3.1 羥丙基糯玉米淀粉的制備

參照何紹凱等[13-14]方法，略有修改。 將一定量的淀粉置于含有14%硫酸鈉和1.3%氫氧化鈉（添加量均按淀粉干基量進(jìn)行計(jì)算）溶液的反應(yīng)器中，配成40%淀粉乳。攪拌均勻后，將反應(yīng)器置入18 ℃水浴中，快速加入4.0%環(huán)氧丙烷，密封后，在此溫度下水浴振蕩30 min， 使環(huán)氧丙烷與糯玉米淀粉混合均勻。 然后轉(zhuǎn)入50 ℃恒溫水浴振蕩器中反應(yīng)25 h，最后用0.5 mol/L HCl 調(diào)pH 值至中性，經(jīng)5 次洗滌、沉淀，然后在40 ℃下干燥，即得羥丙基糯玉米淀粉成品。

1.3.2 羥丙基分子取代度的測(cè)定

1.3.2.1 羥丙基取代度標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

參照李學(xué)紅等[15-16]的測(cè)定方法，稍作修改。 配制0.01 g/mL 1，2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液， 分別取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL 于100 mL 容量瓶中， 加水定容， 制得含1，2-丙二醇10、20、30、40、50 mg/mL 的標(biāo)液。 分別取5種標(biāo)液1.00 mL 于25 mL 具塞試管中，將試管置于水中，沿壁緩慢加入濃硫酸8 mL 混勻，擰緊管塞，在沸水浴中加熱3 min，立即放入冰水中冷卻，然后加入0.5 mL 3%的茚三酮溶液，搖勻，放入25 ℃水浴中恒溫靜置100 min，使之顯色，再用濃硫酸定容到25 mL，反轉(zhuǎn)至均勻，放入比色皿中，5 min 后以試劑空白作參比，在595 nm 處測(cè)定其吸光度。

1.3.2.2 樣品檢測(cè)

稱取樣品0.05 g～0.10 g 于100 mL 容量瓶中，加入0.5 mol/L 的H2SO4溶液25 mL， 沸水浴中加熱至試樣溶解呈透明，冷卻后用蒸餾水定容至100 mL。 量取該溶液1 mL 于25 mL 具塞試管中， 將其浸入冷水中，沿壁緩慢加入濃硫酸8 mL，擰緊管塞，在沸水浴中加熱3 min，立即放入冰水中冷卻，然后加入0.5 mL3%茚三酮溶液，搖勻，放入25 ℃水浴中恒溫靜置100 min，使之顯色，再用濃硫酸定容至25 mL，反轉(zhuǎn)均勻，放入比色皿中，5 min 后以試劑空白作參比，在595 nm 處測(cè)定其吸光度，糯玉米原淀粉用同樣方法進(jìn)行測(cè)定。

1.3.2.3 羥丙基含量和羥丙基取代度

羥丙基含量和羥丙基取代度計(jì)算公式分別如下。

式中：WH為羥丙基含量，%；C 為試樣中丙二醇的含量，mg/mL；m 為取樣量，g；0.776 3 為丙二醇含量轉(zhuǎn)換成羥丙基含量的轉(zhuǎn)換系數(shù)；MS 為羥丙基取代度；2.84 為羥丙基百分含量轉(zhuǎn)換成取代度的轉(zhuǎn)換系數(shù)。

1.3.3 乙?；从衩椎矸鄣闹苽?/p>

綜合PAN A 等[17-19]的方法，略有修改。 稱取一定量的糯玉米淀粉，用蒸餾水配成40%淀粉乳，置于恒溫水浴振蕩器中振蕩，向其中滴入3.0%NaOH 溶液將淀粉乳pH 值調(diào)節(jié)到8.0，之后緩慢加入6%醋酸酐，為防止生成的醋酸酯水解，同時(shí)加入3.0%的NaOH 以保持溶液pH 值在8.0～8.4 之間，在30 ℃水浴中反應(yīng)90 min后， 用0.5 mol/L HCl 調(diào)節(jié)溶液pH 值為6.0～7.0 之間，加水洗滌，沉淀5 次，然后在40℃下干燥，即得乙?；从衩椎矸鄢善?。

1.3.4 乙?；〈鹊臏y(cè)定

參照Z(yǔ)HAO K 等[20-21]的測(cè)定方法。 分別稱取乙?；从衩椎矸酆团从衩椎矸? g 于250 mL 三角瓶中， 加入50 mL 蒸餾水，3 滴1%酚酞， 混合均勻后用0.1 mol/L NaOH 滴至微紅色，然后加入25 mL0.5 mol/L NaOH 標(biāo)液，機(jī)械振蕩30 min 后，再用0.5 mol/L 的鹽酸標(biāo)液滴至紅色消失即為終點(diǎn)，分別記錄體積為V1和V2，計(jì)算公式如下。

式中：WA為乙?；?，%；DS 為乙?；〈?；V1為樣品消耗鹽酸的體積，mL；V2為空白消耗鹽酸的體積，mL；m 為樣品的質(zhì)量，g；C 為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；0.043 為與1 mL 濃度為1.000 mol/L 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)所相當(dāng)?shù)囊阴；馁|(zhì)量。

1.3.5 凍融析水率的測(cè)定

參照陳業(yè)寶等[22-24]的方法，略作修改。 稱取一定量樣品，置于燒杯中，配成3%的淀粉乳，置入沸水浴中20 min，冷卻至25℃，將其倒入預(yù)先已稱重為G0的50 mL 離心管內(nèi)3 mL 左右，稱重G1，置入-18 ℃冰箱內(nèi)，冷凍18 h，取出室溫25 ℃自然解凍6 h。每種樣品制備5個(gè)， 冷凍/解凍一次離心各樣品其中的一個(gè)，在3 500 r/min 離心20 min，去上清液后稱重G2，計(jì)算析水率，公式如下。

式中：G0為離心管重，g；G1為離心管和淀粉糊總重，g；G2為離心管和沉淀總重，g。

1.3.6 乙酰化羥丙基糯玉米淀粉的工藝研究

按1.3.1 方法制得羥丙基淀粉，稱取一定量后置于反應(yīng)器中，然后向其中加入蒸餾水，在25 ℃下攪拌1 h后，用3.0%NaOH 溶液調(diào)pH 8.0，緩慢加入一定量的醋酸酐， 同時(shí)用3.0%NaOH 將pH 值保持在一定范圍內(nèi)，置于一定溫度的恒溫水浴振蕩器中反應(yīng)一段時(shí)間后，用0.5 mol/L HCl 調(diào)pH 6.0～7.0。 加水洗滌，沉淀5次，然后將其放入40 ℃烘箱中干燥。

1.4 單因素試驗(yàn)

1.4.1 羥丙基取代度對(duì)析水率和乙?；〈鹊挠绊?/p>

選擇羥丙基取代度分別為0.002、0.004、0.006、0.008、0.010，固定醋酸酐添加量為6.0%，羥丙基淀粉乳濃度為40%，反應(yīng)時(shí)間為1.5 h，反應(yīng)溫度為30 ℃，反應(yīng)pH 9.0，研究不同羥丙基取代度對(duì)乙?；u丙基淀粉析水率和乙?；〈鹊挠绊?。

1.4.2 醋酸酐添加量對(duì)析水率和乙?；〈鹊挠绊?/p>

選擇醋酸酐添加量分別為4.0%、5.0%、6.0%、7.0%、8.0%，固定羥丙基取代度為0.004，羥丙基淀粉乳濃度為40%，反應(yīng)時(shí)間為1.5 h，反應(yīng)溫度為30 ℃，反應(yīng)pH 9.0， 研究不同醋酸酐添加量對(duì)乙酰化羥丙基淀粉析水率和乙?；〈鹊挠绊?。

1.4.3 羥丙基淀粉乳濃度對(duì)析水率和乙酰基取代度的影響

選擇羥丙基淀粉乳濃度分別為30%、35%、40%、45%、50%，固定羥丙基取代度為0.004，醋酸酐添加量為6.0%，反應(yīng)時(shí)間為1.5 h，反應(yīng)溫度為30 ℃，反應(yīng)pH 9.0，研究不同羥丙基淀粉乳濃度對(duì)乙?；u丙基淀粉析水率和乙?；〈鹊挠绊?。

1.4.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)析水率和乙酰基取代度的影響

選擇反應(yīng)時(shí)間分別為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 h，固定羥丙基取代度為0.004，醋酸酐添加量為6.0%，羥丙基淀粉乳濃度為40%，反應(yīng)溫度為30℃，反應(yīng)pH 9.0，研究不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)乙酰化羥丙基淀粉析水率和乙?；〈鹊挠绊?。

1.4.5 反應(yīng)溫度對(duì)析水率和乙?；〈鹊挠绊?/p>

選擇反應(yīng)溫度分別為20、25、30、35、40 ℃，固定羥丙基取代度為0.004，醋酸酐添加量為6.0%，羥丙基淀粉乳濃度為40%，反應(yīng)時(shí)間為1.5 h，反應(yīng)pH 9.0，研究不同反應(yīng)溫度對(duì)乙酰化羥丙基淀粉析水率和乙?；〈鹊挠绊?。

1.4.6 pH 值對(duì)析水率和乙?；〈鹊挠绊?/p>

選擇pH 值分別為7.0、8.0、9.0、10.0、11.0，固定羥丙基取代度為0.004，醋酸酐添加量為6.0%，羥丙基淀粉乳濃度為40%，反應(yīng)時(shí)間為1.5 h，反應(yīng)溫度為30 ℃，研究不同pH 值對(duì)乙酰化羥丙基淀粉析水率和乙?；〈鹊挠绊?。

1.5 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果， 選取羥丙基淀粉乳濃度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度及pH 值4 個(gè)條件為因素，每個(gè)因素選取3 個(gè)水平，以析水率為主要考察指標(biāo)，因素水平見(jiàn)表1。

表1 試驗(yàn)因素和水平Table 1 Test factors and levels

1.6 數(shù)據(jù)分析

應(yīng)用Excel 統(tǒng)計(jì)所有數(shù)據(jù)， 采用SPSS17.0 對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，并采用Origin7.5 軟件進(jìn)行繪圖，所有試驗(yàn)重復(fù)3 次。

2 結(jié)果與討論

2.1 羥丙基分子取代度標(biāo)準(zhǔn)曲線

羥丙基糯玉米淀粉羥丙基分子取代度的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1 所示。

圖1 羥丙基糯玉米淀粉取代度標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 The standard curve of substitution degree of hydroxypropyl waxy corn starch

2.2 不同反應(yīng)條件對(duì)析水率和乙?；〈鹊挠绊?/h3>

2.2.1 羥丙基取代度對(duì)析水率和乙酰基取代度的影響

不同羥丙基取代度對(duì)析水率和乙?；〈鹊挠绊懭鐖D2。

圖2 MS 對(duì)析水率和乙?；〈鹊挠绊慒ig.2 Effect of MS on separate water's velocity and DS

從圖2 中可看出，起初隨著羥丙基淀粉中羥丙基分子取代度的增加，乙?；u丙基糯玉米淀粉中的乙酰基的取代度明顯降低，析水率也隨著羥丙基取代度的增大而明顯減小，而當(dāng)羥丙基取代度繼續(xù)增大至超過(guò)0.004 時(shí)，析水率和乙?；〈入m然有所下降，但下降趨勢(shì)變得平緩。 因此綜合考慮最適羥丙基取代度為0.004。

2.2.2 醋酸酐添加量對(duì)析水率和乙?；〈鹊挠绊懖煌姿狒砑恿繉?duì)析水率和乙酰基取代度的影響如圖3。

圖3 醋酸酐添加量對(duì)析水率和乙酰基取代度的影響Fig.3 Effect of acetic anhydride addition on separate water's velocity and DS

如圖3 所示，隨著醋酸酐添加量的增加，羥丙基淀粉分子與醋酸酐分子間的碰撞幾率也隨之增大，導(dǎo)致乙?；〈入S著醋酸酐添加量的增加而不斷增大。而析水率隨著醋酸酐添加量的增加而減小，由于乙?；怯H水性基團(tuán)， 一方面可與水分子更好地水合，另一方面和支鏈淀粉的脫水葡萄糖羥基形成分子內(nèi)氫鍵，阻礙了支鏈淀粉分子間氫鍵的形成，分子間空間位阻增大，使其不易重新排列和締合，凍融穩(wěn)定性得到改善[25]。 當(dāng)醋酸酐添加量為6%時(shí)，乙?；肿尤〈容^低，析水率也較低，此時(shí)乙?；u丙基中乙酰基取代度為0.093， 符合美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局（Food and Drug Administration，F(xiàn)DA）食品級(jí)乙酰化淀粉中規(guī)定的乙?；畲笕〈?.097，當(dāng)繼續(xù)增大醋酸酐用量至7%時(shí)，乙酰基取代度為0.104，不符合FDA 對(duì)食品級(jí)乙酰化淀粉的規(guī)定[27]，并且析水率下降不明顯。因此綜合分析醋酸酐最適添加量為6%。

2.2.3 羥丙基淀粉乳濃度對(duì)析水率和乙酰基取代度的影響

不同羥丙基淀粉乳濃度對(duì)析水率和乙?；〈鹊挠绊懭鐖D4。

圖4 羥丙基淀粉乳濃度對(duì)析水率和乙酰基取代度的影響Fig.4 Effect of starch slurry concentration on hydroxypropyl separate water's velocity and DS

從圖4 可看出， 羥丙基淀粉乳濃度小于40%時(shí)，隨著羥丙基淀粉乳濃度的增加，乙酰基取代度也隨著增大，羥丙基淀粉乳濃度的增加，有助于醋酸酐分子與淀粉分子之間接觸，從而提高了其與羥丙基淀粉的碰撞幾率，乙?；〈纫搽S之增大，析水率也明顯降低；當(dāng)羥丙基淀粉乳濃度增加至40%時(shí)，乙?；〈仍黾又磷畲笾担鏊首畹?。 當(dāng)繼續(xù)增大羥丙基淀粉乳濃度時(shí)，乙酰基反而會(huì)隨著羥丙基淀粉乳濃度的增加而減小，析水率逐漸增大，可能是因羥丙基淀粉含量過(guò)高，無(wú)法與水形成均勻的反應(yīng)體系，因此降低了醋酸酐和羥丙基淀粉顆粒的碰撞幾率。 因此選擇羥丙基淀粉乳濃度為40%是因羥丙基淀粉含量過(guò)高與水無(wú)法形成均勻的反應(yīng)體系，不利于其反應(yīng)，因此降低了醋酸酐和羥丙基淀粉顆粒的碰撞幾率。 因此選擇羥丙基淀粉乳濃度為40%為最適濃度。

2.2.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)析水率和乙?；〈鹊挠绊?/p>

不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)析水率和乙?；〈鹊挠绊懭鐖D5。

圖5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)析水率和乙酰基取代度的影響Fig.5 Effect of reaction time on separate water's velocity and DS

從圖5 可看出， 延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間可以降低淀粉析水率并提高乙?；〈?，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，改性淀粉析水率明顯下降。 這是因?yàn)殡S著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，淀粉分子可以充分的膨脹，反應(yīng)物之間可以進(jìn)行更為充分的接觸，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間到達(dá)1.5 h 時(shí)，淀粉析水率最低，乙?；〈冗_(dá)到最大值。 當(dāng)反應(yīng)時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí)，析水率有上升趨勢(shì)，乙?；〈扔邢陆第厔?shì)。 因?yàn)殡S著反應(yīng)時(shí)間的再延長(zhǎng)，酯化反應(yīng)平衡逆向移動(dòng)加強(qiáng)，這說(shuō)明1.5 h 已滿足反應(yīng)的進(jìn)行，這與劉麗艷等[26]以羥丙基淀粉為原料制備乙?；u丙基淀粉的最佳反應(yīng)時(shí)間為0.5 h 有較大差異，可能是因?yàn)樵喜煌纫蛩厮?。因此選擇反應(yīng)時(shí)間為1.5 h 為最適反應(yīng)時(shí)間。

2.2.5 反應(yīng)溫度對(duì)析水率和乙?；〈鹊挠绊?/p>

不同反應(yīng)溫度對(duì)析水率和乙?；〈鹊挠绊懭鐖D6。

圖6 反應(yīng)溫度對(duì)析水率和乙?；〈鹊挠绊慒ig.6 Effect of reaction temperature on separate water's velocity and DS

從圖6 可看出，當(dāng)反應(yīng)溫度低于30 ℃時(shí)，隨著反應(yīng)溫度的升高，乙酰基取代度明顯增大，由于隨著反應(yīng)體系溫度的升高， 淀粉顆粒的結(jié)晶區(qū)就會(huì)發(fā)生溶脹，使結(jié)晶區(qū)被破壞成為無(wú)定形態(tài)，同時(shí)溫度升高會(huì)加速酯化劑與NaOH 在淀粉顆粒中的滲透， 促使淀粉的部分結(jié)晶區(qū)轉(zhuǎn)化到無(wú)定形區(qū)，當(dāng)體系反應(yīng)溫度達(dá)到30 ℃并繼續(xù)升高時(shí)則不利于反應(yīng)的進(jìn)行，即使化學(xué)平衡向反方向移動(dòng)并會(huì)促使其它副反應(yīng)發(fā)生[27]。因此，當(dāng)反應(yīng)溫度持續(xù)增大， 乙?；〈确炊鴷?huì)降低，而析水率也會(huì)隨著反應(yīng)溫度的升高而逐漸增大。 這與馬冰潔等[28]在低取代度糯玉米淀粉醋酸酯制備中的最佳反應(yīng)溫度為30 ℃的研究結(jié)果一致。因此選擇反應(yīng)溫度為30 ℃為最適反應(yīng)溫度。

2.2.6 pH 值對(duì)析水率和乙?；〈鹊挠绊?/p>

不同pH 值對(duì)析水率和乙?；〈鹊挠绊懭鐖D7。

由圖7 可知，當(dāng)pH 值從7.0 增大至9.0 時(shí)，乙?；〈戎饾u增大到最大值，而析水率逐漸降低。 這是因?yàn)榈矸墼邗セ磻?yīng)過(guò)程中，pH 值增加會(huì)讓NaOH迅速滲入到淀粉顆粒中，與其發(fā)生反應(yīng)，并且酯化反應(yīng)破壞了淀粉分子間的氫鍵，使得水分子進(jìn)入到淀粉顆粒中，淀粉顆粒發(fā)生膨脹，分子間的締合作用被破壞，這樣淀粉分子中的羥基和醋酸酐的作用機(jī)會(huì)就會(huì)增加[29]。因此乙?；〈葧?huì)不斷增大，析水率也隨之減小，但繼續(xù)升高pH 值會(huì)使析水率增大和乙?；〈葴p小，因?yàn)檩^高的pH 反應(yīng)體系會(huì)使得乙?；u丙基淀粉的水解[30]。 并且羥丙基淀粉表面容易形成糊化層， 從而降低了醋酸酐對(duì)羥丙基淀粉的滲透作用，致使乙酰基取代度減小和析水率增大[28]。因此，反應(yīng)體系是最佳pH 值為9.0。

2.3 正交試驗(yàn)

2.3.1 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 2 The results of orthogonal experiment

由表2 可知，本試驗(yàn)中A、B、C、D 4 個(gè)因素的主次關(guān)系是C＞D＞A＞B，即C（反應(yīng)溫度）＞D（pH 值）＞A（羥丙基淀粉乳濃度）＞B（反應(yīng)時(shí)間）。 可以從正交試驗(yàn)中看出制備乙酰化羥丙基糯玉米淀粉的最優(yōu)條件組合為A3B3C1D3， 故最后可以確認(rèn)的最佳工藝為羥丙基淀粉乳濃度45%，反應(yīng)時(shí)間2.0 h，反應(yīng)溫度25 ℃，pH 10.0。

2.3.2 最優(yōu)條件驗(yàn)證試驗(yàn)

以正交試驗(yàn)得出最佳工藝的條件為試驗(yàn)條件，進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 最佳工藝驗(yàn)證性試驗(yàn)結(jié)果Table 3 The results of replication experiment about optimum process

由表3 可知， 通過(guò)驗(yàn)證試驗(yàn)得出A3B3C1D3條件下的DS 為0.049， 析水率為17.48%。 因此最終確定A1B2C2D2為最佳工藝組合，即淀粉乳濃度為35%，反應(yīng)時(shí)間為1.5 h， 反應(yīng)溫度為30 ℃，pH 值為9.0。 此條件下，復(fù)合淀粉的析水率最低15.10%，乙?；〈纫沧罡撸_(dá)到0.063。

3 結(jié)論

此試驗(yàn)主要研究了凍融穩(wěn)定型乙酰化羥丙基糯玉米淀粉的最優(yōu)制備工藝條件， 考察了羥丙基取代度、醋酸酐添加量、羥丙基淀粉乳濃度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度及pH 值對(duì)其析水率和乙酰基取代度的影響。 通過(guò)正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)得到了乙?；u丙基糯玉米淀粉的最佳制備條件為羥丙基淀粉乳濃度35%， 反應(yīng)時(shí)間1.5 h，反應(yīng)溫度30 ℃，pH9.0。此條件下，改性淀粉析水率為15.10%，乙?；〈纫策_(dá)到最高0.063。