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        桂枝茯苓膠囊內(nèi)容物正丁醇和醋酸乙酯萃取部位的化學(xué)成分研究

        2021-07-09 07:14:48鄭睿伶
        科學(xué)咨詢 2021年16期
        關(guān)鍵詞:醋酸乙酯正丁醇二氯甲烷

        鄭睿伶

        (溫州醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院 浙江溫州 325035)

        為了進一步闡明桂枝茯苓膠囊復(fù)方的藥效物質(zhì)基礎(chǔ),本研究運用現(xiàn)代中藥化學(xué)方法分離純化了其中的化學(xué)成分并鑒定了其結(jié)構(gòu),以期將其藥效物質(zhì)基礎(chǔ)及藥物配伍后新的化學(xué)成分產(chǎn)生情況探索出來。在前期研究基礎(chǔ)上,本實驗進一步研究了桂枝茯苓膠囊的化學(xué)成分,從該方的醋酸乙酯層分離將2個單體化合物獲取過來,分別鑒定為白芍苷R1、paeonidanin B;從正丁醇層中分離將2個化合物獲取過來,分別鑒定為isomaltopaeoniflorin、羥基芍藥苷。白芍苷R1、paeonidanin B、isomaltopaeoniflorin首次從該復(fù)方中分離獲取,現(xiàn)報道如下。

        一、方法

        用95%乙醇對15.0kg桂枝茯苓膠囊內(nèi)容物進行4次回流提取,每次2h,減壓濃縮提取液到浸膏,將水混懸液制作出來后先用石油醚進行4次萃取,然后用氯仿進行4次萃取,之后用醋酸乙酯進行4次萃取,最后用正丁醇進行4次萃取,將萃取液合并后蒸干備用。將300g醋酸乙酯萃取部位浸膏提取出來,經(jīng)硅膠柱色譜后對其進行梯度洗脫,梯度洗脫過程中用二氯甲烷-甲醇,將9個瘤份Fr.A1-A9獲取過來。經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜處理Fr.A3,對其進行洗脫,洗脫過程中用1:1比例的二氯甲烷-甲醇,然后經(jīng)制備型HPLC,將流動相設(shè)定為32%乙腈,將化合物1獲取過來,為40mg。經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜處理Fr.A4,對其進行洗脫,洗脫過程中用1:1比例的二氯甲烷-甲醇,然后經(jīng)制備型HPLC分離,之后對其進行反復(fù)純化,純化過程中用27%乙腈,將化合物2獲取過來,為110mg。將100g正丁醇萃取部位浸膏取出來,經(jīng)硅膠柱色譜,然后對其進行梯度洗脫,梯度洗脫過程中用醋酸乙酯-甲醇,將6個瘤份Fr.B1-B6獲取過來,其中經(jīng)Sephadex LH-20對Fr.B3進行洗脫,洗脫過程中用1:1二氯甲烷-甲醇,然后經(jīng)制備型HPLC進行等度洗脫,等度洗脫過程中將流動相設(shè)定為13%乙腈-水,將30mg化合物3獲取過來;經(jīng)Sephadex LH-20色譜處理Fr.B2,對其進行洗脫,洗脫過程中用1:1比例的二氯甲烷-甲醇,然后經(jīng)制備HPLC進行0-1h的梯度洗脫,洗脫過程中用10%-20%乙腈,將化合物4獲取過來,為120mg[1]。

        二、結(jié)構(gòu)鑒定

        三、討論

        桂枝茯苓膠囊的組成成分為5味中藥,即桂枝、涪陵、赤芍、牡丹皮、桃仁,主要功效為活血化瘀等,在卵巢囊腫、痛經(jīng)、子宮內(nèi)膜異位等婦科疾病的治療中得到了極為廣泛的應(yīng)用[2][3]。表1中化合物1、2、3、4數(shù)據(jù)均和相關(guān)醫(yī)學(xué)學(xué)者研究結(jié)果一致,因此,分別鑒定為白芍苷R1、paeonidanin B、isomaltopaeoniflorin及羥基芍藥苷。從本研究中我們可以看出,白芍苷R1、paeonidanin B、isomaltopaeoniflorin首次從該復(fù)方中分離獲取,白芍苷R1、paeonidanin B、isomaltopaeoniflorin及羥基芍藥苷屬于芍藥苷類化合物,值得臨床充分重視。

        表1 化合物1、2、3、4的狀態(tài)、mp、ESI-MSm/z情況

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