□ 劉曉娟 馬瑞雪 張繁繁 王巧娟 西安力邦臨床營養(yǎng)股份有限公司

經(jīng)研究證明，鋅是微生物、植物和動物所必需的微量元素之一，且其存在于人體所有組織、器官、體液及分泌物中。鋅在人體內主要以酶的成分組成存在，有近百種酶的活性依賴于鋅的催化作用。盡管缺乏鋅元素會引起人體生長發(fā)育緩慢、皮膚傷口愈合不良、胃腸道疾病、免疫功能減退等癥狀，但也不能過量攝入鋅元素——會對身體產(chǎn)生不同程度的傷害。鋅中毒會引起腹痛、腹瀉、惡心、嘔吐等不良反應［4］，由于鋅的正常和過量的范圍較寬，正常情況下不易發(fā)生鋅中毒，但并不意味著不會發(fā)生。本研究參照國家標椎《食品安全國家標準 食品中鋅的測定》（GB 5009.14-2017）第一法：火焰原子吸收光譜法對特殊醫(yī)學用途食品中鋅含量的測定進行分析方法驗證，證實該方法在實驗室現(xiàn)有的儀器設備、人員、環(huán)境等條件下能夠獲得滿意的結果。

1 材料與方法

1.1 試劑

硝酸，優(yōu)級純。

1.2 儀器與設備

火焰原子吸收分光光度計（TAS-990），北京普析通用儀器有限公司；鋅空心陰極燈、馬弗爐（SX3-5-12），北京科偉永興儀器有限公司；電熱板（DB-4），國華電器有限公司；電子天平（SQP），賽多利斯科學儀器（北京）有限公司。

1.3 火焰原子吸收分光光度計試驗條件

波長：213.9nm；狹縫：0.4nm；燈電流：3.0mA；燃燒頭高度：6mm；乙炔流量：1.2L/min；空氣壓力：0.23Mp。

1.4 試驗方法

1.4.1 標準溶液配制

鋅標準溶液：1000μg/mL，來源于國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

鋅標準中間液：10μg/mL：準確吸取鋅標準溶液（1000μg/mL）1.0mL，用5%硝酸溶液定容到100mL容量瓶中，混勻。

標準系列工作液：分別準確吸取鋅標準中間液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL置于100mL容量瓶中，并用5%硝酸溶液定容至刻度，混勻后獲得的溶液濃度依次為：0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mL。

1.4.2 樣品處理方法

樣品預處理參照《食品安全國家標準 食品中鋅的測定》（GB 5009.14-2017）第一法：火焰原子吸收光譜法中的干法灰化處理。稱取樣品（精確至0.1mg）置于50mL坩堝中，在電熱板上微火炭化至不再冒煙，冷卻后移入550℃馬弗爐中灰化5小時成白色灰燼。冷卻至室溫后取出，加入5.0mL（50%）硝酸溶液，在電熱板上加熱使灰燼充分溶解，冷卻至室溫后取下。同時，處理空白試樣。

1.4.3 分析結果計算

式中：X為樣品中鋅的含量，mg/100g；V為樣品消化液的定容體積，mL；f為樣品消化液的稀釋倍數(shù)；C為硝酸銀標準滴定液的濃度，μg/mL；m為樣品的稱樣質量，g。

2 準確度、檢出限、定量限、精密度分析

2.1 準確度

2.1.1 樣品處理

稱取嬰幼兒配方乳粉（703IP08011）樣品按樣品處理方法進行處理后移入小燒杯中，并用去二級水沖洗2～3次，一同轉移至50mL容量瓶中用二級水定容。從該試液中準確吸取1.0mL置于10mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容——樣品定容體積為50mL，稀釋倍數(shù)為10。

2.1.2 準確度計算結果

準確度標準曲線：將上述鋅標準系列工作液按質量濃度由低到高依次上機測試，以質量濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標建立標準曲線。標品濃度依次為：0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mL；對應的吸光度值分別為0.000、0.020、0.041、0.065、0.086、0.106；標準曲線為y=0.2149x-0.0007，r=0.99967。

將經(jīng)過上述處理的嬰幼兒配方乳粉（703IP08011）樣品按測定步驟依次上機測試，實驗結果見表1。經(jīng)驗證，該方法的測量值在質控樣品的范圍內。

表1 嬰幼兒配方乳粉檢測結果

2.2 檢出限、定量限、精密度

2.2.1 樣品處理

選擇不含鋅的樣品，分別稱取6份樣品置于50mL坩堝中，依次編號1′～6′。于1′～6′中分別加入0.5μg/mL的鋅標準液3.0mL，即每份樣品加入的鋅含量為1.5μg。再按照樣品處理方法進行處理后移入小燒杯中，并用去二級水沖洗2～3次，一同轉移至25mL容量瓶中用二級水定容，即樣品定容體積為25mL、稀釋倍數(shù)為1。

2.2.2 檢出限、定量限、精密度計算

標準曲線：將上述鋅標準系列工作液按質量濃度由低到高依次上機測試，以質量濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標建立標準曲線。標品濃度依次為：0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mL；對應的吸光度值分別為：0.000、0.032、0.074、0.109、0.138、0.172；標準曲線為y=0.3466x+0.0009，r=0.99877。

將上述加標樣品按測定步驟依次上機測試，鋅檢出限、定量限及CV值（CV值越高，樣品的離散程度越大，精密度越低），結果見表2。

表2 鋅檢出限、定量限及CV值

該實驗中被測組分含量在1～10mg/kg之間，變異系數(shù)CV應滿足CV≤7.5［5］，符合要求。

3 結論

當樣品稱樣量為0.5g，定容體積為25mL時，方法檢出限為1mg/kg，定量限為3mg/kg，可見，試驗準確度、精密度滿足實驗要求。因此，該方法在該實驗室現(xiàn)有的儀器設備、人員、環(huán)境等條件下能夠獲得滿意的結果。