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        磷酸鈉三級中紅外光譜研究

        2021-05-23 10:12:56于宏偉賀璇兒衛(wèi)羽萱吳子騰韓明達(dá)鹿永鑫
        石家莊學(xué)院學(xué)報 2021年3期
        關(guān)鍵詞:磷酸鈉區(qū)間光譜

        于宏偉,賀璇兒,馮 匯,衛(wèi)羽萱,吳子騰,韓明達(dá),孔 昊,鹿永鑫

        (石家莊學(xué)院 化工學(xué)院,河北 石家莊 050035)

        0 引言

        磷酸鈉通常含有結(jié)晶水,是一類重要無機(jī)鹽,主要應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)[1,2]及材料工程[3,4]等領(lǐng)域. 磷酸鈉在工業(yè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用與其分子結(jié)構(gòu)有關(guān),中紅外(MIR)光譜應(yīng)用于化合物分子結(jié)構(gòu)的研究[5-8],變溫中紅外(TDMIR)光譜[9-12]及二維中紅外(2D-MIR)光譜[13-16]則可應(yīng)用于化合物熱穩(wěn)定性的研究領(lǐng)域,并可提供更加豐富的光譜信息,而磷酸鈉相關(guān)研究卻未見報道. 因此,筆者以磷酸鈉為研究對象,分別開展了磷酸鈉的三級MIR光譜(包括:MIR 光譜、TD-MIR 光譜及2D-MIR 光譜)研究,為磷酸鈉的應(yīng)用提供了有意義的科學(xué)借鑒.

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料

        磷酸鈉(分析純,天津市紅巖化學(xué)試劑廠,分子中含有12 個結(jié)晶水).

        1.2 儀器

        Spectrum 100 型傅里葉紅外光譜儀(美國PE 公司);Golden Gate 型單次內(nèi)反射ATR-FTIR 變溫附件和WEST 6100+型變溫控件(英國Specac 公司).

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        磷酸鈉MIR 光譜數(shù)據(jù)的獲得采用PE 公司Spectrum v 6.3.5 操作軟件;磷酸鈉2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)獲得采用清華大學(xué)TD Versin 4.2 軟件.

        2 結(jié)果與討論

        2.1 磷酸鈉MIR 光譜研究

        磷酸鹽的PO4基團(tuán)中的4 個氧原子在正四面體的4 個頂角上,4 個氧原子是等價的. PO4基團(tuán)存在著4 種振動模式,包括:不對稱伸縮振動模式(νasPO4-磷酸鈉)、對稱伸縮振動模式(νsPO4-磷酸鈉)、不對稱變角振動模式(δasPO4-磷酸鈉)和對稱變角振動模式(δsPO4-磷酸鈉)[17]. 首先采用一維MIR 光譜對磷酸鈉的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,結(jié)果見圖1(a). 其中996.19 cm-1頻率處強(qiáng)度較大的吸收峰歸屬于磷酸鈉分子PO4不對稱伸縮振動模式(νasPO4-磷酸鈉-一維). 然后采用二階導(dǎo)數(shù)MIR 光譜對磷酸鈉的結(jié)構(gòu)進(jìn)行進(jìn)一步研究,結(jié)果如圖1(b)所示. 其中1 001.00 cm-1頻率處強(qiáng)度較大吸收峰歸屬于磷酸鈉分子PO4不對稱伸縮振動模式(νasPO4-磷酸鈉-二階導(dǎo)數(shù)). 但由于磷酸鈉MIR 光譜的譜圖分辨能力不高,以及測定頻率范圍的局限性,實(shí)驗(yàn)并沒有觀察到νsPO4-磷酸鈉、δasPO4-磷酸鈉和δsPO4-磷酸鈉對應(yīng)的紅外吸收峰.

        圖1 磷酸鈉MIR 光譜(303 K)

        2.2 磷酸鈉TD-MIR 光譜研究

        分別選擇303~373 K 和373~453 K 兩個溫度區(qū)間開展磷酸鈉TD-MIR 光譜研究,并進(jìn)一步考查溫度變化對磷酸鈉分子結(jié)構(gòu)的影響.

        在303~373 K 溫度區(qū)間內(nèi),首先開展了磷酸鈉一維TD-MIR 光譜研究,結(jié)果如圖2(a)所示. 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):在303~343 K 的溫度范圍內(nèi),隨著測定溫度的升高,磷酸鈉νasPO4-磷酸鈉-一維-Ⅰ對應(yīng)的吸收頻率先增加后減少,而相應(yīng)的吸收強(qiáng)度不斷增加. 338~348 K 的溫度范圍是一個溫度臨界區(qū)間,磷酸鈉對應(yīng)的吸收強(qiáng)度明顯增加,而相應(yīng)的吸收頻率發(fā)生明顯的藍(lán)移. 隨著溫度的繼續(xù)增加,磷酸鈉相應(yīng)的吸收頻率沒有規(guī)律性的變化,而對應(yīng)的吸收強(qiáng)度則不斷增加. 在313 K 溫度條件下,939.68 cm-1和933.04 cm-1頻率處強(qiáng)度較弱的吸收峰則歸屬于磷酸鈉分子PO4對稱伸縮振動模式(νsPO4-磷酸鈉-一維-Ⅰ). 因?yàn)棣蛃PO4-磷酸鈉-一維-Ⅰ具有拉曼活性,因此吸收強(qiáng)度較弱,而隨著測定溫度的升高,磷酸鈉分子νsPO4-磷酸鈉-一維-Ⅰ對應(yīng)的吸收峰趨于消失. 進(jìn)一步開展了磷酸鈉的二階導(dǎo)數(shù)TD-MIR 光譜研究,結(jié)果見圖2(b),并不能得到更多有價值的光譜信息. 磷酸鈉TD-MIR 相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表1.

        圖2 磷酸鈉TD-MIR 光譜(303~373 K)

        2.2.2 373~453 K 溫度區(qū)間磷酸鈉TD-MIR 光譜研究

        在373~453 K 溫度區(qū)間內(nèi),首先開展了磷酸鈉一維TD-MIR 光譜研究,結(jié)果見圖3(a). 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,磷酸鈉νasPO4-磷酸鈉-一維-Ⅱ?qū)?yīng)的吸收頻率沒有明顯的改變,但相應(yīng)的吸收強(qiáng)度不斷增加. 進(jìn)一步開展了磷酸鈉二階導(dǎo)數(shù)TD-MIR 光譜研究,結(jié)果如圖3(b)所示. 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測定溫度的升高,磷酸鈉νasPO4-磷酸鈉-二階導(dǎo)數(shù)-Ⅱ?qū)?yīng)的吸收頻率沒有明顯的改變. 磷酸鈉TD-MIR 相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表2.

        表1 磷酸鈉TD-MIR 光譜數(shù)據(jù)(303~373 K)

        圖3 磷酸鈉TD-MIR 光譜(373~453 K)

        2.3 磷酸鈉2D-MIR 光譜研究

        在兩個溫度區(qū)間采用2D-MIR 光譜進(jìn)一步開展了磷酸鈉熱穩(wěn)定性研究.

        2.3.1 303~373 K 溫度區(qū)間磷酸鈉2D-MIR 光譜研究

        2.3.1.1 303~373 K 溫度區(qū)間磷酸鈉2D-MIR 光譜研究(980~900 cm-1)

        在980~900 cm-1頻率范圍內(nèi)開展磷酸鈉同步2D-MIR 光譜研究,結(jié)果見圖4(a).在(935 cm-1,935 cm-1)、(940 cm-1,940 cm-1)和(966 cm-1,966 cm-1)頻率附近有3 個相對強(qiáng)度較大的自動峰,則證明磷酸鈉在該頻率處(935 cm-1、940 cm-1和966 cm-1)頻率處對應(yīng)的官能團(tuán)對于溫度變化比較敏感.此外在(935 cm-1和966 cm-1)頻率附近有1 個相對強(qiáng)度較大的交叉峰,進(jìn)一步證明磷酸鈉在(935 cm-1和966 cm-1)對應(yīng)的官能團(tuán)之間存在著較強(qiáng)的分子內(nèi)相互作用. 最后開展了磷酸鈉異步2D-MIR 光譜研究,結(jié)果見圖4(b). 在(943 cm-1,965 cm-1)頻率處有1個相對強(qiáng)度較大的交叉峰,相關(guān)2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)見表3.

        表2 磷酸鈉TD-MIR 光譜數(shù)據(jù)(373~453 K)

        圖4 磷酸鈉2D-MIR 光譜(980~900 cm-1)

        表3 磷酸鈉2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)及解釋(980~900 cm-1)

        根據(jù)表3 的數(shù)據(jù)及NODA 原則[13-16],磷酸鈉νsPO4-磷酸鈉-二維-Ⅰ對應(yīng)的吸收頻率包括:965 cm-1(νsPO4-磷酸鈉-1-二維-Ⅰ)和943 cm-1(νsPO4-磷酸鈉-2-二維-Ⅰ). 隨著測定溫度的升高,磷酸鈉νsPO4-磷酸鈉-二維-Ⅰ吸收峰變化快慢順序?yàn)椋?43 cm-1(νsPO4-磷酸鈉-2-二維-Ⅰ)>965 cm-1(νsPO4-磷酸鈉-1-二維-Ⅰ).

        1.要根據(jù)題目所涉及的知識范圍來進(jìn)行訓(xùn)練.老師找對學(xué)生進(jìn)行審題的針對性訓(xùn)練時要注重突出強(qiáng)調(diào)重點(diǎn)知識,例如在“集合”這一章節(jié)中,要讓學(xué)生著重注意審題,注意題目是要求求交集還是求并集,在認(rèn)真審?fù)觐}目之后,根據(jù)題目所給出的知識范圍和重點(diǎn)做出解答.

        2.3.1.2 303~373 K 溫度區(qū)間磷酸鈉2D-MIR 光譜研究(1 100~1 000 cm-1)

        在1 100~1 000 cm-1的頻率范圍內(nèi),開展了磷酸鈉同步2D-MIR 光譜研究,結(jié)果見圖5(a).可以看出實(shí)驗(yàn)在(1 020 cm-1,1 020 cm-1,1 040 cm-1)頻率附近有兩個相對強(qiáng)度較大的自動峰,而在(1 020 cm-1,1 050 cm-1)頻率處有1 個相對強(qiáng)度較大的交叉峰. 進(jìn)一步開展了磷酸鈉異步2D-MIR 光譜研究,結(jié)果如圖5(b)所示.在(1 010 cm-1,1 024 cm-1)、(1 010 cm-1,1 055 cm-1)、(1 022 cm-1,1 035 cm-1)、(1 022 cm-1,1 084 cm-1)、(1 035 cm-1,1 055 cm-1)和(1 055 cm-1,1 084 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)6 個相對強(qiáng)度較大的交叉峰,相關(guān)2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)見表4.

        圖5 磷酸鈉2D-MIR 光譜(1 100~1 000 cm-1)

        根據(jù)表4 的數(shù)據(jù)及NODA 原則,磷酸鈉νasPO4-磷酸鈉-二維-Ⅰ對應(yīng)的吸收頻率包括:1 084 cm-1(νasPO4-磷酸鈉-1-二維-Ⅰ)、1 055 cm-1(νasPO4-磷酸鈉-2-二維-Ⅰ)、1 035 cm-1(νasPO4-磷酸鈉-3-二維-Ⅰ)、1 022 cm-1(νasPO4-磷酸鈉-4-二維-Ⅰ)和1 010 cm-1(νasPO4-磷酸鈉-5-二維-Ⅰ).隨著測定溫度的升高,磷酸鈉νasPO4-磷酸鈉-二維-Ⅰ吸收峰變化順序:1110cm-1(νsPO4-磷酸鈉-5-二維-Ⅰ)>1 084cm-1(νsPO4-磷酸鈉-1-二維-Ⅰ)>1035cm-1(νsPO4-磷酸鈉-3-二維-Ⅰ)>1022cm-1(νsPO4-磷酸鈉-4-二維-Ⅰ)>1055 cm-1(νsPO4-磷酸鈉-2-二維-Ⅰ).

        表4 磷酸鈉2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)及解釋(1 100~1 000 cm-1)

        2.3.2 373~453 K 溫度區(qū)間磷酸鈉2D-MIR 光譜研究(373~453 K)

        2.3.2.1 373~453 K 溫度區(qū)間磷酸鈉2D-MIR 光譜研究(980~900 cm-1)

        在980~900 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了磷酸鈉同步2D-MIR 光譜的研究,結(jié)果如圖6(a)所示. 可以看出在(936 cm-1,936 cm-1)和(953 cm-1,953 cm-1)頻率附近有兩個相對強(qiáng)度較大的自動峰. 進(jìn)一步開展了磷酸鈉異步2D-MIR 光譜研究,結(jié)果見圖6(b). 實(shí)驗(yàn)在(932 cm-1,950 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)1 個相對強(qiáng)度較大的交叉峰,相關(guān)2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)如表5 所示.

        根據(jù)表5 的數(shù)據(jù)及NODA 原則,磷酸鈉νsPO4-磷酸鈉-二維-Ⅱ?qū)?yīng)的吸收頻率包括:950 cm-1(νsPO4-磷酸鈉-1-二維-Ⅱ)和932 cm-1(νsPO4-磷酸鈉-2-二維-Ⅱ). 隨著測定溫度的升高,磷酸鈉νsPO4-磷酸鈉-二維-Ⅱ吸收峰變化順序:932 cm-1(νsPO4-磷酸鈉-2-二維-Ⅱ)>950 cm-1(νsPO4-磷酸鈉-1-二維-Ⅱ).

        圖6 磷酸鈉2D-MIR 光譜(980~900 cm-1)

        表5 磷酸鈉2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)及解釋(980~900 cm-1)

        圖7 磷酸鈉2D-MIR 光譜(1 100~1 000 cm-1)

        2.3.2.2 373~453 K 溫度區(qū)間磷酸鈉2D-MIR 光譜研究(1 100~1 000 cm-1)

        在1 100~1 000 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了磷酸鈉同步2D-MIR 光譜研究,結(jié)果如圖7(a)所示,可以看出在(1 052 cm-1,1 052 cm-1)頻率附近有1 個相對強(qiáng)度較大的自動峰. 進(jìn)一步開展了磷酸鈉異步二維2DMIR 光譜研究,結(jié)果如圖7(b)所示,并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰. 因此在1 100~1 000 cm-1頻率范圍內(nèi),磷酸鈉的2D-MIR 光譜并不能提供有意義的光譜信息.

        3 結(jié)論

        磷酸鈉的紅外吸收模式主要包括νasPO4-磷酸鈉和νsPO4-磷酸鈉. 在303~453 K 的溫度范圍內(nèi),隨著測定溫度的升高,磷酸鈉νasPO4-磷酸鈉和νsPO4-磷酸鈉對應(yīng)的吸收頻率及強(qiáng)度均有明顯的改變. 進(jìn)一步研究了熱擾動因素下,磷酸鈉νasPO4-磷酸鈉和νsPO4-磷酸鈉對應(yīng)的吸收峰對于熱的敏感程度及變化快慢信息. 本研究為磷酸鈉結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性的研究建立一個方法學(xué),具有一定的理論研究價值.

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