◎ 陳妙蘭，蔡佳梓，丁 敏，黃嬌云，謝春嫻，李嘉欣

（1.江門市食品檢驗(yàn)所，廣東 江門 529000；2.廣東省江門市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測所，廣東 江門 529000）

苯甲酸作為一種食品添加劑，在食品加工中被廣泛作為防腐劑使用。食品中含有天然生成的苯甲酸，其來源為植物生長過程中次級代謝產(chǎn)生以及食品加工過程中微生物代謝生成[1]。食品中天然苯甲酸含量會(huì)受到不同環(huán)境因素的影響，如地域差異、環(huán)境溫度、食品儲藏條件等。有學(xué)者對《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2014）中苯甲酸的要求，做了相關(guān)的研究，當(dāng)檢出值比限量值高幾十個(gè)ppb時(shí)，需要考慮到食品作為原料帶入的本底影響[2]。

為了解江門市食品中苯甲酸的水平和趨勢，掌握和分析江門市食品安全狀況，確定危害因素的分布范圍和可能來源，及時(shí)發(fā)現(xiàn)各食品生產(chǎn)、消費(fèi)環(huán)節(jié)的食品安全隱患并為監(jiān)管部門采取有針對性的控制措施提供科學(xué)依據(jù)，本實(shí)驗(yàn)對300批次食品原材料進(jìn)行了測試和分析。

實(shí)驗(yàn)采用《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》（GB 5009.28—2016）中第一法液相色譜法[3]，采用液相色譜分離、紫外檢測器檢測、外標(biāo)法定量，樣品主要從江門地區(qū)的超市、農(nóng)貿(mào)市場、生產(chǎn)企業(yè)購買。

1 材料與方法

1.1 儀器與設(shè)備

Alliance e2695液相色譜儀（配紫外檢測器，沃特世科技(上海)有限公司）、LE204E/02分析天平（感量為0.000 1 g，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）、渦旋振蕩器、離心機(jī)（轉(zhuǎn)速＞8 000 r·min-1）、勻漿機(jī)、恒溫水浴鍋及超聲波發(fā)生器。

1.2 檢測樣品

牛乳、小麥粉、黃豆、米酒、食糖、大米、花生、核桃、開心果、蜂蜜、八角、青花椒、紅花椒、月桂、草果、桂皮、小茴香、丁香、白胡椒和姜，共300批次，樣品均在江門地區(qū)的超市、農(nóng)貿(mào)市場、生產(chǎn)企業(yè)購買。

1.3 試劑

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682—2008 規(guī)定的一級水。

亞鐵氰化鉀溶液（106 g·L-1）：稱取106 g亞鐵氰化鉀，加入適量水溶解，用水定容至1 000 mL。；乙酸鋅溶液（220 g·L-1）：稱取220 g乙酸鋅溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，用水定容至1 000 mL。；甲醇（色譜純）；乙酸銨（20 mmoL·L-1）：稱取1.54 g 乙酸銨，加入適量水溶解，用水定容至1 000 mL， 0.22 μm水相微孔濾膜過濾后備用。

苯 甲 酸 標(biāo) 準(zhǔn) 品（CAS No：65-82-0；貨 號：DRE-C10537500；廠家：德國Dr.Ehrenstorfer公司；）：純度99.96%（g·g-1），按標(biāo)準(zhǔn)將配制成質(zhì)量濃度分別為0 mg·L-1、1.00 mg·L-1、5.00 mg·L-1、10.0 mg·L-1、20.0 mg·L-1、50.0 mg·L-1、100 mg·L-1和200 mg·L-1的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，臨用現(xiàn)配。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定

將混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液分別注入液相色譜儀中，測定相應(yīng)的峰面積，以混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.5 檢測方法

準(zhǔn)確稱取約5 g（精確到0.001 g試樣于50 mL具塞離心管中，加水約25 mL，渦旋混勻，于50 ℃水浴超聲20 min，冷卻至室溫后加亞鐵氰化鉀溶液2 mL 和乙酸鋅溶液2 mL，混勻，于8 000 r·min-1離心 5 min，將水相轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，并用水定容至刻度，取適量上清液過0.22 μm濾膜后，液相色譜測定。

將試樣溶液注入液相色譜儀中，得到峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中苯甲酸的濃度。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果

按1.4操作，標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果見圖1。

圖1 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

2.2 樣品測定結(jié)果

由表1可知，所有食品中苯甲酸的含量都符合GB 2760—2014的要求。大多數(shù)的食品是未檢出，只有鮮牛奶的2個(gè)樣品中檢出少量苯甲酸，但由于檢出量低于標(biāo)準(zhǔn)的檢出限（0.005 g·kg-1），報(bào)告未檢出。與文獻(xiàn)報(bào)道中新鮮牛乳中苯甲酸含量一般低于1 μg·g-1是相符合[4]。牛奶中的苯甲酸主要由馬尿酸轉(zhuǎn)化而成，有研究表明，牛奶在擠奶、降溫、貯存和運(yùn)輸行過程中受細(xì)菌污染，導(dǎo)致細(xì)菌大量繁殖，分解牛奶中天然存在的馬尿酸，轉(zhuǎn)化成苯甲酸[5]。從實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)防范細(xì)菌污染的措施是非常重要的。

表1 不同原材料中苯甲酸的含量表（單位：mg·kg-1）

3 結(jié)論與討論

從300批次食品的抽檢結(jié)果來看，本次抽檢食品中苯甲酸的含量為未檢出，說明現(xiàn)在人們對食品安全意識普遍提高，對原料把控的意識增強(qiáng)，能嚴(yán)格按照食品標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。但鑒于本次的經(jīng)費(fèi)有限，抽檢的結(jié)果也存在一定的局限性。但由于部分食品中苯甲酸的天然存在，生成機(jī)制也有所不同，在對其監(jiān)督檢測時(shí)，要多注意本底值的影響。

目前，人們對自身健康更加關(guān)注，對食品安全的要求也更加嚴(yán)格，但我國食品安全仍存在問題，主要體現(xiàn)在：①食品安全風(fēng)險(xiǎn)意識需增強(qiáng)。雖經(jīng)過相關(guān)部門的規(guī)范和整治，食品案件多發(fā)的勢頭得到了控制，但食品安全隱患和問題仍然十分突出。食品生產(chǎn)單位多為家庭作坊式經(jīng)營，具有多、小、散的特點(diǎn)。部分生產(chǎn)單位的生產(chǎn)原料和衛(wèi)生條件無法保障，個(gè)別企業(yè)食品安全意識不強(qiáng)，對于食品安全事件危害性估計(jì)不足，存在麻痹思想，忽略了對食品不安全風(fēng)險(xiǎn)的評估。②市場處罰力度需進(jìn)一步增強(qiáng)。雖然近些年我國在市場經(jīng)濟(jì)立法方面做出了很大努力，也取得了顯著的進(jìn)展，但是還不夠具體和完善，特別是對于社會(huì)誠信方面，打擊處罰力度不夠，使得失信者鉆了空子，敢于違法。

為保障食品安全，要全面普及食品安全知識，加強(qiáng)食品危險(xiǎn)源的宣傳；強(qiáng)化數(shù)據(jù)信息披露，由合法的機(jī)構(gòu)定期公布食品安全狀況，及時(shí)提示食品風(fēng)險(xiǎn)源，大力宣傳食品安全的重要性，科學(xué)對待食品安全惡性事件。