鄭超

鎘不是人體必需的元素，卻可以通過多種途徑進(jìn)入人體，對健康危害甚大。本實(shí)驗采用微波消解技術(shù)處理樣品，再用原子吸收石墨爐法測定螃蟹中鎘的含量，并對儀器最佳反應(yīng)條件（光路系統(tǒng)、原子化升溫程序）、基體改進(jìn)劑的選擇及干擾因素等進(jìn)行探討。

一、材料和儀器

1.樣品。當(dāng)?shù)爻匈徺I的面包蟹、飛蟹、大閘蟹、河蟹。

2.主要試劑。硝酸、過氧化氫、高氯酸、鹽酸、硝酸鈀、磷酸二氫銨、1mg/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

3.主要儀器。AA-7000原子吸收分光光度儀、ASC-7000自動進(jìn)樣器、GFA-7000石墨爐升溫模塊、微波消解儀、程序升溫電熱板。

二、實(shí)驗方法

1.前處理。稱取0.30g樣品，搗碎均勻后置于聚四氟乙烯罐內(nèi)，加消解液放置過夜。次日將聚四氟乙烯罐放于微波消解儀中，設(shè)置消解程序。消解程序完成后，取出消解罐，開蓋，將消解罐放于電熱板孔位中，在180℃左右的條件下，驅(qū)趕罐內(nèi)酸至1ml左右，取出定容至10ml，待測上機(jī)，同時做樣品空白。

2.儀器條件。載氣：氬氣；扣背景方式：氘燈；燈電流：8mA；波長：228.8nml；狹縫寬：0.7nm；點(diǎn)燈方式：BGC-D2；進(jìn)樣量：20ul；基體改進(jìn)劑添加量：5ul。

三、實(shí)驗結(jié)果

1.消解程序的選擇。本實(shí)驗選擇了可能適用的HNO3，HNO3和HCLO4，HNO3和H2O2，HNO3和HCL這四種常見消解劑，根據(jù)消化結(jié)果理想程度，最終確定了HNO3和H2O2消解劑。消解升溫程序：0℃升溫5分鐘到120℃，保持5分鐘；120℃升溫5分鐘到160℃，保持10分鐘；160℃升溫5分鐘到180℃，保持10分鐘；180℃降溫25分鐘到25℃。

2.基體改進(jìn)劑的選擇。確定以硝酸鈀-磷酸二氫銨為基體改進(jìn)劑。

3.原子化升溫程序的選擇。第一種升溫程序：溫度120℃，時間20s；溫度250℃，時間10s；溫度500℃，時間10s；溫度500℃，時間10s；溫度500℃，時間3s；溫度2200℃，時間2s；溫度2400℃，時間2s。第二種升溫程序：溫度150℃，時間20s；溫度250℃，時間10s；溫度500℃，時間10s；溫度500℃，時間10s；溫度500℃，時間3s；溫度2000℃，時間2s；溫度2200℃，時間2s。第三種升溫程序：溫度180℃，時間20s；溫度250℃，時間10s；溫度600℃，時間10s；溫度600℃，時間10s；溫度600℃，時間3s；溫度2100℃，時間2s；溫度2400℃，時間2s。根據(jù)實(shí)驗后得到的數(shù)據(jù)和石墨管的使用壽命對照分析，第二種升溫程序的分析效果和成本控制最為理想，確定為最終的原子化升溫程序。

4.實(shí)驗結(jié)果及評價。本實(shí)驗鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)濃度分別為0.5ng/ml，1.0ng/ml，1.5ng/ml，2.0ng/ml，3.0ng/ml，對應(yīng)的平均吸光度分別為0.0363、0.0756、0.1224、0.1636、0.2312，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9978，回歸方程是Abs=0.078808Conc-0.00027297，20針試劑空白，代入方法檢出限公式，計算出本實(shí)驗方法檢出限為0.00016mg/kg，遠(yuǎn)低于國家標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限（0.001mg/kg），加標(biāo)回收率是95%-105%，RSD小于5%。被測樣品鎘元素含量及RSD值（n=6）分別是：面包蟹測定值0.025mg/kg，RSD=2.5%；飛蟹測定值0.035mg/kg，RSD=2.45%；大閘蟹測定值0.0025mg/kg，RSD=2.74%；河蟹測定值0.010mg/kg，RSD=4.88%。

四、結(jié)論

試驗結(jié)果表明，采用原子吸收石墨爐法檢測螃蟹中的鎘含量，具有靈敏度高、干擾因素少、數(shù)據(jù)復(fù)現(xiàn)性好、穩(wěn)定度高、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，尤其是對于螃蟹等機(jī)體中還有大量鈉元素的待測樣品，石墨爐法具有優(yōu)秀的排除鈉元素干擾的能力。