顏延寧 陸正清

摘要 [目的]建立高效液相色譜法測定農(nóng)藥復(fù)配殺蟲劑噻蟲嗪和功夫菊酯有效成分含量。[方法]測定噻蟲嗪采用Agilent ZORBAX Extend-C18色譜柱（250.0 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸（30∶70，V/V）為流動相，流速0.8～1.5 mL/min，檢測波長230 nm，柱溫25 ℃，進(jìn)樣量為5 μL，外標(biāo)法定量;測定功夫菊酯采用Agilent RX-SIL色譜柱（250.0 mm×4.6 mm，5 μm），以正己烷-四氫呋喃（990∶10，V/V）為流動相，流速0.8～1.5 mL/min，檢測波長278 nm，柱溫25 ℃，進(jìn)樣量10 μL，外標(biāo)法定量。[結(jié)果]樣品精密度良好，48 h內(nèi)穩(wěn)定，樣品中噻蟲嗪質(zhì)量濃度均大于141 g/L，功夫菊酯質(zhì)量濃度均大于106 g/L，檢測結(jié)果與生產(chǎn)車間按配方投料的結(jié)果一致。[結(jié)論]所建立的方法簡便、快速、準(zhǔn)確，可用于復(fù)配殺蟲劑農(nóng)藥噻蟲嗪和功夫菊酯有效成分的測定。

關(guān)鍵詞 噻蟲嗪;功夫菊酯;高效液相色譜

中圖分類號 S482文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A文章編號 0517-6611（2021）07-0157-03

Abstract [Objective] A high performance liquid chromatography （HPLC） method was established to determine the content of the effective ingredients of the compound insecticides thiamethoxam and cyhalothrin. [Method] Thiamethoxam was determined by Agilent ZORBAX ExtendC18 chromatographic column （250.0 mm×4.6 mm， 5 μm） with acetonitrile0.1% phosphoric acid （30∶70， V/V） as the mobile phase at a flow rate of 0.8-1.5 mL/min; the detection wavelength was 230 nm， the column temperature was 25 ℃， the injection volume was 5 μL， and the external standard method was used for quantification;cyhalothrin was determined by Agilent RXSIL chromatographic column （250.0 mm×46 mm， 5 μm） with nHexaneTetrahydrofuran （990∶10， V/V） as the mobile phase at a flow rate of 0.8-1.5 mL/min; the detection wavelength was 278 nm， the column temperature was 25? ℃， the injection volume was 10 μL， and the external standard method was used for quantification. [Result] The sample had good precision and was stable within 48 hours. The mass concentrations of thiamethoxam and cyhalothrin in the samples were all higher than 141? g/L and 106? g/L respectively. The detection results were consistent with the results of the production workshop according to the formula feeding. [Conclusion] The established method is simple， rapid and accurate， and can be used for the determination of the effective ingredients of the compound insecticides thiamethoxam and cyhalothrin.

Key words Thiamethoxam;Cyhalothrin;HPLC

作者簡介 顏延寧（1980—），女，江蘇淮安人，講師，碩士，從事藥物合成及分析研究。

噻蟲嗪，化學(xué)名3-（2-氯-1，3-噻唑-5-基甲基）-5-甲基-1，3，5-惡二嗪-4-基叉（硝基）胺，是一種全新結(jié)構(gòu)的第二代煙堿類高效低毒殺蟲劑，有效防治同翅目、鱗翅目、鞘翅目、纓翅目害蟲，其中對同翅目有特效，如各種蚜蟲、葉蟬、粉虱、飛虱等[1-4]。功夫菊酯，化學(xué)名2，2-二甲基-3-（2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基）環(huán)丙烷羧酸-alpha-氰基-3-苯氧基芐酯，是一種高效、廣譜、速效擬除蟲菊酯類殺蟲劑、殺螨劑，能防治動物體上的寄生蟲，對鱗翅目、鞘翅目和半翅目等多種害蟲和其他害蟲以及葉螨、銹螨、癭螨、跗線螨等有良好效果[5-7]。噻蟲嗪和功夫菊酯均可用于防治稻類、甜菜、馬鈴薯、棉花、菜豆、果樹、花生、向日葵、大豆、煙草、柑橘、小麥、玉米、十字花科蔬菜等作物上的害蟲，但隨著用藥年限的增加，害蟲對單劑的抗藥性逐年增強(qiáng)，需要加大用藥量和用藥次數(shù)才能達(dá)到殺蟲效果，這不僅增加了成本，環(huán)境壓力也增大[8-13]。為了解決上述問題，農(nóng)藥的復(fù)配使用在生產(chǎn)實(shí)際中的應(yīng)用越來越廣泛。筆者采用高效液相色譜法測定農(nóng)藥復(fù)配殺蟲劑噻蟲嗪和功夫菊酯有效成分含量。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

上海精密儀器有限公司FA/JA型電子天平;安捷倫1200高效液相色譜儀（四元低壓系統(tǒng)，帶自動進(jìn)樣器、紫外檢測器）;噻蟲嗪和功夫菊酯標(biāo)準(zhǔn)品購買于普朗克生物化學(xué)有限公司;組合殺蟲劑農(nóng)藥噻蟲嗪和功夫菊酯取樣于南京僑莎化工有限公司;正己烷（GR）、乙腈（GR）、磷酸（GR）、四氫呋喃（GR）購買于Alfa公司（上海）;其他試劑購買于江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司。

1.2 噻蟲嗪色譜條件

色譜柱：Agilent ZORBAX Extend-C18（250.0 mm×4.6 mm，5 μm）;流速0.8～1.5 mL/min;柱溫25 ℃;采用紫外檢測器選取230 nm作為檢測波長。樣品用乙腈溶解;流動相：乙腈-0.1%磷酸（30∶70，V/V）;進(jìn)樣量為5 μL。

1.3 功夫菊酯色譜條件

色譜柱：Agilent RX-SIL（250.0 mm×4.6 mm，5 μm）;流速0.8～1.5 mL/min;柱溫25 ℃;采用紫外檢測器選取278 nm作為檢測波長。樣品用流動相溶解;流動相：正己烷-四氫呋喃（990∶10，V/V）;進(jìn)樣量為10 μL。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和樣品液的處理

噻蟲嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：準(zhǔn)確稱取噻蟲嗪標(biāo)準(zhǔn)品0.05 g于50 mL容量瓶中，加入乙腈溶解稀釋定容到刻度搖勻備用。

功夫菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：準(zhǔn)確稱取功夫菊酯標(biāo)準(zhǔn)品0.05 g于50 mL容量瓶中，加入流動相溶解稀釋定容到刻度搖勻備用。

測定噻蟲嗪含量樣品處理：準(zhǔn)確稱取0.39 g待測試樣于50 mL容量瓶中，加入乙腈溶解稀釋定容到刻度搖勻過濾后備用。

測定功夫菊酯含量樣品處理：準(zhǔn)確稱取0.52 g待測試樣于50 mL容量瓶中，加入流動相溶解稀釋定容到刻度搖勻過濾后備用。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜圖

按“1.2”色譜條件進(jìn)樣，記錄噻蟲嗪標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖。按“1.3”色譜條件進(jìn)樣，記錄功夫菊酯標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖。噻蟲嗪和功夫菊酯標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜圖見圖1和圖2。噻蟲嗪的保留時間為6.683 min，功夫菊酯的保留時間為10.209 min。

2.2 線性關(guān)系考察

分別稱取噻蟲嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液0.014 5、0025 0、0.034 5、0.054 2、0.088 7 g于50 mL容量瓶中，加入乙腈溶解稀釋定容至刻度搖勻。按“1.2”色譜條件進(jìn)行測定，以質(zhì)量為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見圖3。

分別稱取功夫菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液0.010 4、0.025 0、0.052 4、0.080 4、0.108 7 g于50 mL容量瓶中，加入流動相溶解稀釋定容至刻度搖勻。按“1.3”色譜條件進(jìn)行測定，以質(zhì)量為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見圖4。

2.3 精密度

精密量取5 μL噻蟲嗪樣品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次按“1.2”色譜條件進(jìn)行測定，峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.73%（小于3.0%）;精密量取10 μL功夫菊酯標(biāo)準(zhǔn)品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次按“1.3”色譜條件進(jìn)行測定，峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.01%（小于3.0%）。表明精密度良好。

2.4 穩(wěn)定性

取噻蟲嗪樣品溶液，于配制后0、3、6、12、24、36、48 h分別精密量取5 μL，進(jìn)行液相色譜分析，測定峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.27%（小于3.0%）;取功夫菊酯樣品溶液，于配制后0、3、6、12、24、36、48 h分別精密量取10 μL，進(jìn)行液相色譜分析，測定峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.10%（小于3.0%）。表明樣品在48 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.5 樣品含量

取復(fù)配殺蟲劑噻蟲嗪和功夫菊酯樣品，按“1.4”處理樣品溶液，按“1.2”色譜條件進(jìn)樣，測定噻蟲嗪樣品色譜圖。按“1.3”色譜條件進(jìn)樣，繪制功夫菊酯樣品色譜圖。用兩成分的峰面積，并以外標(biāo)法計(jì)算其質(zhì)量分?jǐn)?shù)，所得結(jié)果乘以溶液的密度得所測組分的質(zhì)量濃度，結(jié)果見表1和表2。

由表1和表2可知，噻蟲嗪質(zhì)量濃度均大于141 g/L，功夫菊酯質(zhì)量濃度均大于106 g/L，檢測結(jié)果與生產(chǎn)車間按配方投料的結(jié)果一致。

3 結(jié)論

該研究采用高效液相色譜法對農(nóng)藥復(fù)配殺蟲劑噻蟲嗪和功夫菊酯有效成分含量進(jìn)行了測定，該方法簡便、快速、準(zhǔn)確，可為客觀評價農(nóng)藥復(fù)配殺蟲劑噻蟲嗪和功夫菊酯提供科學(xué)依據(jù)。

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