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        Na2EDTA返滴定法測(cè)定銅鎳合金中的鎳含量

        2021-03-31 10:56:00祁玉靜范麗新
        關(guān)鍵詞:硫代硫酸鈉實(shí)驗(yàn)

        祁玉靜 范麗新

        (1.北礦檢測(cè)技術(shù)有限公司,北京102628;2.金屬礦產(chǎn)資源評(píng)價(jià)與分析檢測(cè)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京102628)

        前言

        銅鎳合金里含有銅和鎳,有金屬光澤,銅和鎳又是無(wú)限固溶,從而形成連續(xù)的固溶體,他們之間不論彼此的比例是多少,而恒為ɑ-單項(xiàng)合金。當(dāng)銅鎳合金里隨著鎳的含量上升,銅鎳合金的顏色會(huì)越來(lái)越偏向白色。另外,銅鎳合金呈現(xiàn)的顏色為銀白色,所以銅鎳合金也稱(chēng)為白銅。

        銅和鎳含量較高,測(cè)定方法一般為Na2EDTA滴定法,而鎳銅合金化學(xué)分析方法是利用電解法除銅,除銅過(guò)程比較繁瑣,而本文是利用檸檬酸鈉、硫代硫酸鈉和酒石酸作掩蔽劑,丁二酮肟沉淀分離,加入過(guò)量的Na2EDTA,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定[1]。銅鎳合金中有少量的鐵、鉛、鈷、鋅、鎳、砷、銻、錫、鉍和氧等雜質(zhì),此方法主要消除高含量銅的干擾,用硫代硫酸鈉主要掩蔽銅、酒石酸、檸檬酸掩蔽雜質(zhì),用丁二酮肟乙醇溶液主要沉淀分離鎳,從而準(zhǔn)確地測(cè)定銅鎳合金中鎳的含量。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要試劑與設(shè)備

        氟化氨(分析純)、氯化銨溶液(300 g/L)、酒石酸溶液(300 g/L)、鹽酸(1+1)、氨水(1+1)、硝酸(2+3)、硫酸(1+1),檸檬酸鈉溶液(300 g/L)過(guò)濾后使用,硫代硫酸鈉溶液(200 g/L)過(guò)濾后使用,丁二酮肟乙醇溶液(10 g/L),二甲酚橙指示劑(5 g/L),電熱恒溫水浴鍋。

        EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(H2Y2-)=0.03 mol/L]:稱(chēng)取Na2EDTA(C10H14O8N2Na·3H2O)于1 L大燒杯中,加熱溶解,冷卻至室溫,移入5 L試劑瓶中,以水定容,放置24 h后進(jìn)行標(biāo)定。

        氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取金屬鋅2.400 0 g,于500 mL燒杯中,緩慢加入50 mL鹽酸(1+1),低溫加熱溶解,冷卻至室溫,調(diào)節(jié)pH=5左右,移入1 000 mL容量瓶中,以水定容。

        鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg/mL):稱(chēng)取1.000 0 g金屬鎳,加入20 mL硝酸(2+3),加熱溶解完全并蒸至稠狀,加入10 mL硫酸(1+1),加熱蒸至冒三氧化硫白煙,冷卻。用水沖洗表皿及杯壁,再加熱蒸至冒三氧化硫白煙,冷卻。加水約100 mL,加熱使鹽類(lèi)溶解,冷至室溫,移入1 000 mL容量瓶中,用水定容。

        Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定:移取30.00 mL Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液4份,于500 mL燒杯中,加水至150 mL左右,滴加氨水(1+1)調(diào)至pH=5左右,加入10 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、10 mL硫代硫酸鈉、2 mL氟化氨、加3~4滴二鉀酚橙為指示劑,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色,即為終點(diǎn)。

        按式(1)計(jì)算Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鎳的滴定濃度C:

        (1)

        式中:C為Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鎳的滴定系數(shù),mol/L;m為稱(chēng)取金屬鋅質(zhì)量,g;V3為標(biāo)定時(shí)消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V4為標(biāo)定時(shí)所加入Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL。M為鋅的摩爾質(zhì)量,g/moL,平行標(biāo)定4份,結(jié)果保留4位有效數(shù)字。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        稱(chēng)取2.00 g試樣(分篩樣品按分篩后的質(zhì)量比合稱(chēng),精確到0.000 1 g)樣品置于400 mL縮口燒杯中,以少量水潤(rùn)濕,緩慢加入40 mL硝酸(2+3),蓋上表面皿,待劇烈反應(yīng)停止后,置于電熱板上低溫加熱使其完全溶解,取下。用水洗滌表面皿及杯壁,加入2 mL溴飽和溶液,置于電熱板上低溫蒸至溴完全揮發(fā)無(wú)殘留,取下,冷至室溫[2]。

        將其移入250 mL容量瓶中(如有殘?jiān)?,需過(guò)濾)用水洗滌燒杯及表面皿,用水稀釋至刻度,搖勻。移取25.00 mL試液于500 mL燒杯中,加入20 mL酒石酸溶液,20 mL檸檬酸鈉溶液,加熱煮沸,緩慢加入50 mL硫代硫酸鈉溶液,用氨水溶液調(diào)節(jié)溶液pH=8~9,在慢慢不斷攪拌下加入40 mL丁二酮肟乙醇溶液,置于70 ℃電熱恒溫水浴鍋上保溫30 min。

        用中速定量濾紙過(guò)濾,用熱水吹洗表面皿及杯壁2~3次,并洗滌沉淀8~10次。用鹽酸(1+1)溶解,溶解到原燒杯中。溶解完全后,用熱水和鹽酸(1+1)交替洗凈。

        將燒杯蓋上表面皿置于電熱板上蒸至小體積,加入5 mL硝酸,2 mL高氯酸。蒸至近干,取下,加入2滴硫酸,洗滌表面皿及杯壁,至電熱板上煮沸,取下。

        溶液用氨水(1+1)調(diào)節(jié)至pH=5左右,加入25 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,加入10 mL硫代硫酸鈉,2 mL氟化氨,沖洗杯壁,加水至150 mL。加入10~30 mL Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,加3~4滴二鉀酚橙為指示劑,加入過(guò)量的Na2EDTA,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定[2-4]。

        鎳含量計(jì)算公式為見(jiàn)式(2):

        (2)

        式中:C1為Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;C2為氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;V1為Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗的體積,mL;V2為氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗的的體積,mL;V總為試液的總體積,mL;V5為分取試液的體積,mL;ωNi為光譜測(cè)得的鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù);m為試料的質(zhì)量,g;58.69為鎳的摩爾質(zhì)量,g/mol。所得的計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 沉淀時(shí)pH值的選擇

        本實(shí)驗(yàn)用鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的回收率來(lái)確定沉淀的pH值,當(dāng)pH在8~9時(shí),鎳和丁二酮肟乙醇溶液完全沉淀,與鈷、銅、鐵、錳、鉬、鉻、鎢、等元素分離,移取20 mg鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 g/L)分別調(diào)節(jié)至不同的pH 值,加入30 mL丁二酮肟乙醇溶液,按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定,得到鎳的含量見(jiàn)表1。

        表1 銅鎳合金中鎳的pH值選擇Table 1 pH value selection of nickel in copper nickel alloy

        表1結(jié)果表明,當(dāng)丁二酮肟鎳沉淀pH<7時(shí)測(cè)得鎳的含量偏低,在pH值大于10時(shí),實(shí)驗(yàn)測(cè)得的鎳含量偏高,故而將丁二酮肟沉淀鎳的pH值在8~9,以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        2.2 丁二酮肟用量的選擇

        主要分離合金中的鈷、鉛等元素,丁二酮肟乙醇溶液加入量過(guò)少,不能使鎳沉淀完全,結(jié)果偏低;加入過(guò)多則比較浪費(fèi)試劑。為考察丁二酮肟乙醇溶液加入量對(duì)鎳的沉淀分離效果選擇最佳用量,移取 20 mg 的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 g/L)分別加入不同量的丁二酮肟乙醇溶液,沉淀分離鎳并進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 銅鎳合金中丁二酮肟加入量的選擇Table 2 Selection of the acount of dimethylglyoxime in copper nickel alloy

        表2結(jié)果說(shuō)明,加入20 mL丁二酮肟乙醇溶液可以將20 mg鎳沉淀完全。銅鎳合金的鎳含量一般小于25%,所以加入30 mL丁二酮肟乙醇溶液可以把樣品中的鎳沉淀完全??筛鶕?jù)鎳的大概含量來(lái)計(jì)算,1 mg鎳需加入6~7 mL為宜。

        2.3 沉淀保溫溫度的選擇

        移取含20 mg的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用不同的保溫溫度來(lái)測(cè)定鎳的含量,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

        表3 銅鎳合金中沉淀保溫溫度的選擇Table 3 Selection of preciptation holding temperature in copper nickel alloy

        表3結(jié)果說(shuō)明,當(dāng)銅鎳合金的沉淀保溫溫度低于50 ℃和高于80 ℃時(shí),測(cè)定結(jié)果偏高,保溫溫度控制在60~70 ℃時(shí)結(jié)果相對(duì)于比較穩(wěn)定,因而選擇60~70 ℃。

        2.4 硫代硫酸鈉加入量的選擇

        主要加入硫代硫酸鈉來(lái)掩蔽銅,移取含20 mg的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別往里加入不同體積的硫代硫酸鈉,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4所示。

        表4 銅鎳合金中硫代硫酸鈉加入量的選擇Table 4 Selection of sodium thiosulfate content in copper nickel alloy

        表4結(jié)果說(shuō)明,當(dāng)硫代硫酸鈉的加入量在30~40 mL時(shí)測(cè)得的鎳量結(jié)果偏高,硫代硫酸鈉不能完全掩蔽掉銅。當(dāng)硫代硫酸鈉的加入量大于50 mL時(shí)就可以能掩蔽大多數(shù)銅的干擾,所以硫代硫酸鈉最少加入量為50 mL。實(shí)驗(yàn)中分兩次加入硫代硫酸鈉溶液:第一次如表4所示加入50 mL硫代硫酸鈉溶液掩蔽大多數(shù)銅;在第二次調(diào)節(jié)pH值時(shí)又加入硫代硫酸鈉溶液,把未完全掩蔽掉的銅繼續(xù)掩蔽進(jìn)行滴定,從而進(jìn)行兩次掩蔽銅可以達(dá)到很好的效果。

        2.5 保溫時(shí)間的選擇

        移取含20 mg的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用不同的保溫時(shí)間來(lái)測(cè)定鎳的含量,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

        表5 銅鎳合金保溫時(shí)間的選擇Table 5 Selection of holding of copper nickel alloy

        表5結(jié)果說(shuō)明,保溫時(shí)間對(duì)丁二酮肟鎳的影響不是很大,保溫時(shí)間10 min時(shí)沉淀顆粒比較細(xì),過(guò)濾時(shí)間較長(zhǎng)。方法選擇保溫時(shí)間為30 min。

        2.6 精密度實(shí)驗(yàn)

        采用3個(gè)樣品的銅鎳合金進(jìn)行9次測(cè)定,測(cè)定結(jié)果如表6所示。

        表6 精密度實(shí)驗(yàn)Table 6 The precision test(n=9) /%

        測(cè)定銅鎳合金中鎳含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.046%~0.24%,能夠滿足日常樣品的檢測(cè)要求。

        2.7 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

        按照本實(shí)驗(yàn)方法,分別向同一樣品中加入不同量的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),測(cè)得結(jié)果見(jiàn)表7。

        表7 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)Table 7 The recovery test

        實(shí)驗(yàn)表明,銅鎳合金中測(cè)定鎳的加標(biāo)回收率在99.3%~101%,滿足日常樣品的測(cè)定要求。

        3 結(jié)論

        本方法經(jīng)過(guò)分離,用Na2EDTA返滴定法測(cè)定樣品能夠很好地分離雜質(zhì),方法簡(jiǎn)便快捷,結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度高,加標(biāo)回收率在99.7%~100%,結(jié)果較滿意。

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