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        硫代硫酸鈉配置時的析硫現(xiàn)象對磷生鐵測磷含量的影響

        2019-08-13 07:44:34王小杰李新峰
        中國金屬通報 2019年7期
        關(guān)鍵詞:硫代硫酸鈉生鐵試樣

        王小杰,李新峰

        (陜縣恒康鋁業(yè)有限公司 ,河南 陜縣 472100 )

        1 影響硫代硫酸鈉溶液穩(wěn)定性因素分析

        1.1 水的影響

        當(dāng)Na2S2O3在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定,當(dāng)PH<4.6時不穩(wěn)定溶液中的CO2使用Na2S2O3分解

        1.2 水中微量Cu2+.Fe2+也能促使Na2S2O3溶液分解

        1.3 水中的微生物的作用也能使Na2S2O3溶液分解

        1.4 空氣和光照的影響

        空氣中氧的作用:Na2S2O4+O2===2Na2SO4+2S↓

        2 避免這些影響因素的實(shí)際方法

        (1)配置硫代硫酸鈉用的水必須是新煮沸半小時以上,并冷卻后的去離子水,出去水中的二氧化碳,氧和微生物。

        (2)配置硫代硫酸鈉(以10g/L,100ml為例)溶液加入0.1000g無水碳酸鈉使其PH穩(wěn)定在9—10質(zhì)檢,成弱堿性,這樣既能保證溶液的穩(wěn)定性又可以降低溶液中微生物的存活。

        (3)打開口的硫代硫酸鈉試劑瓶加強(qiáng)密封,貯存于黑色袋子中,盡可能降低硫代硫酸鈉與空氣和陽光接觸,

        (4)配置好的硫代硫酸鈉溶液貯存于干燥的棕色瓶里,避免與空氣中的CO2和O2接觸。

        3 硫代硫酸鈉溶液處理前、后對分析結(jié)果的影響對比分析

        (1)分析過程使用的其他溶液相同,硫代硫酸鈉采用常規(guī)配置法,用二級水配置1g/L硫代硫酸鈉100ml;采用磷含量為0.385%標(biāo)準(zhǔn)磷生鐵樣品,分析結(jié)果如下:

        日期 樣品 吸光度 分析結(jié)果% 標(biāo)準(zhǔn)偏差%2016-08-03 空白 0.087 2016-08-03 試樣1 0.212 0.284 -0.101 2016-08-03 試樣2 0.212 0.284 -0.101 2016-08-03 試樣3 0.213 0.283 -0.102

        (3)分析過程使用的其他溶液相同,硫代硫酸鈉采用經(jīng)過上文2處理后配置方法配置(10g/L,100ml),采用磷含量0.385標(biāo)準(zhǔn)磷生鐵樣品,分析結(jié)果如下:

        日期 樣品 吸光度 分析結(jié)果% 標(biāo)準(zhǔn)偏差%2016-08-03 空白 0.041 2016-08-03 試樣1 0.209 0.381 0.004 2016-08-03 試樣2 0.210 0.384 0.001 2016-08-03 試樣3 0.210 0.384 0.001

        由以上對比分析可以看出,在整個磷鉍鉬藍(lán)分光光度法測磷生鐵中磷含量時,硫代硫酸鈉對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響,正常的實(shí)驗(yàn)室二級水根本不適合硫代硫酸鈉溶液的配置。

        4 總結(jié)

        磷鉍鉬藍(lán)分光光度法測磷含量時,由于受環(huán)境條件影響,普通的化驗(yàn)室二級水已經(jīng)不能滿足硫代硫酸鈉溶液配置需要。由于配置的硫代硫酸鈉本身的顏色渾濁,不透亮造成比色分析時空白溶液的讀數(shù)升高,而空白溶液讀數(shù)升高的同時,試樣的測量數(shù)據(jù)基本不變,沒有和空白測試成正比例關(guān)系,造成分析結(jié)果的嚴(yán)重偏差。

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