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        反相高效液相色譜法測(cè)定鹽酸普萘洛爾片中鹽酸普萘洛爾的含量

        2021-03-31 10:04:56鄭風(fēng)敏王繁華
        天津藥學(xué) 2021年1期
        關(guān)鍵詞:洛爾批號(hào)液相

        鄭風(fēng)敏,王繁華,李 彬

        (鶴壁市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,河南 458030)

        鹽酸普萘洛爾作為非選擇性的β 受體阻斷劑,臨床上常用做高血壓、心絞痛、心率失常等疾病的常用藥[1,2]。隨著我國(guó)人口老齡化的到來(lái),特別是老年性高血壓的增加,該藥用量呈增加的趨勢(shì)?!吨袊?guó)藥典》2015年版中規(guī)定,鹽酸普萘洛爾片中的含量測(cè)定采用紫外-可見(jiàn)分光光度法[3],該方法沒(méi)有高效液相色譜法的分離功能,所測(cè)定的結(jié)果容易受片劑中的各種輔料的影響,因此,采用高效液相色譜法可以有效去除輔料的干擾,更準(zhǔn)確地測(cè)定鹽酸普萘洛爾的含量。本試驗(yàn)通過(guò)采用反相高效液相色譜法來(lái)測(cè)定鹽酸普萘洛爾片中鹽酸普萘洛爾的含量,方法簡(jiǎn)單,回收率高,重復(fù)性好,可以做為一種測(cè)定鹽酸普萘洛爾含量的方法。

        1 儀器和試藥

        1.1 儀器 Waters e2695 高效液相色譜儀,waters 2998 二極管陣列檢測(cè)器,Agilent 20Rbax C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),賽多利斯CPA225D 電子分析天平,F(xiàn)RQ-1008HT 型超聲波清洗機(jī)(杭州法蘭特超聲波科技有限公司),賽多利斯mini 超純水系統(tǒng)(德國(guó)賽多利斯集團(tuán))。

        1.2 試藥 鹽酸普萘洛爾對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)100783-201202,100%);色譜純乙腈(德國(guó)默克),色譜純磷酸(天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司),分析純磷酸二氫鉀(天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司),水為試驗(yàn)室自制超純水。鹽酸普萘洛爾片(江蘇亞邦?lèi)?ài)普森藥業(yè)有限公司,10 mg,批號(hào)200102、190915、190806)。

        2 方法和結(jié)果

        2.1 色譜條件 Waters e2695 高效液相色譜儀,waters 2998 二極管陣列檢測(cè)器,Agilent 20Rbax C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動(dòng)相為乙腈-水(含1%庚烷磺酸鈉)(45∶55),檢測(cè)波長(zhǎng)為290 nm,進(jìn)樣體積:20 μl,流速:1.0 ml/min,柱溫:35 ℃。

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 對(duì)照品貯備液與對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取鹽酸普萘洛爾對(duì)照品約20 mg,置于20 ml 棕色量瓶中,加入流動(dòng)相10 ml,超聲使溶解,自然放冷,繼續(xù)加流動(dòng)相并定容至刻度作為對(duì)照品貯備液。精密量取對(duì)照品貯備液2 ml,置于100 ml 的棕色量瓶中,加流動(dòng)相稀釋并定容至刻度,作為對(duì)照品溶液,備用。

        2.2.2 供試品溶液的制備 取重量差異項(xiàng)下的鹽酸普萘洛爾片20 片,研細(xì),精密稱(chēng)取約20 mg,置于100 ml棕色量瓶中,加流動(dòng)相60 ml,超聲使溶解,自然放冷,繼續(xù)加流動(dòng)相并定容至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液10 ml,置于100 ml 的棕色量瓶?jī)?nèi),用流動(dòng)相稀釋至刻度,作為供試品溶液,備用。

        2.2.3 陰性對(duì)照溶液制備 按該藥的處方,取各輔料適量,按照該藥處方比例和制備方法制成陰性對(duì)照藥品。取此種藥品,按照文中上述“2.2.2”項(xiàng)下方法制成陰性對(duì)照溶液。

        2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 取文中上述的對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照溶液,按照“2.1”項(xiàng)下設(shè)置的色譜條件分別進(jìn)樣,根據(jù)試驗(yàn)的色譜圖可知,該試驗(yàn)條件下的色譜峰峰形較好,出峰時(shí)間較短,理論板數(shù)為17 488,試驗(yàn)結(jié)果所得的參數(shù)符合《中國(guó)藥典》2015 年版的相關(guān)規(guī)定。色譜圖見(jiàn)圖1。

        圖1 陰性對(duì)照(A)對(duì)照品(B)供試品(C)高效液相色譜圖

        2.4 線性關(guān)系試驗(yàn) 分別精密量取“2.2.1”項(xiàng)下的對(duì)照品貯備液0.5、1 和2 ml,分別放置于100 ml 的量瓶中,另取對(duì)照品貯備液3 和5 ml 分別放置于20 ml 的量瓶中,用流動(dòng)相稀釋并定容,按照“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行試驗(yàn),記錄其色譜圖。以峰面積(Y)對(duì)濃度(X)進(jìn)行線性回歸分析,計(jì)算可得回歸方程為Y=7 368 X+14 587(r=0.999 9),結(jié)果表明鹽酸普萘洛爾在5.84~246.47 μg/ml 的濃度內(nèi)線性關(guān)系良好。

        2.5 精密度試驗(yàn) 取文中上述“2.2.1”項(xiàng)下制備的對(duì)照品溶液,按照“2.1”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6 次,記錄色譜圖,通過(guò)計(jì)算可得其RSD 為0.84%(n=6),結(jié)果表明,在該色譜條件下,鹽酸普萘洛爾的精密度較高。

        2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 取批號(hào)200102 的供試品6 份,按“2.2.2”項(xiàng)下的條件制成供試品溶液,按照“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,分別記錄其色譜圖。鹽酸普萘洛爾峰面積的RSD 為0.84%(n=6)。計(jì)算結(jié)果表明,在該色譜條件下供試品重復(fù)性良好。

        2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取批號(hào)200102 的供試品配置成的供試品溶液,室溫下避光放置。分別在0、1、3、5、8、12和24 h 分別取樣,取樣后立即檢測(cè),分別記錄其液相色譜圖,根據(jù)鹽酸普萘洛爾的峰面積計(jì)算其RSD 為0.94%。結(jié)果表明,供試品溶液室溫避光放置24 h 內(nèi)穩(wěn)定。

        2.8 回收率試驗(yàn) 取批號(hào)200102 的供試品(含量已知)9 份(每份約含鹽酸普萘洛爾20 mg),分別加入鹽酸普萘洛爾對(duì)照品適量,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制成供試品加標(biāo)回收溶液1~9,按文中“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)樣,以鹽酸普萘洛爾的峰面積計(jì)算其回收率。結(jié)果鹽酸普萘洛爾的平均回收率為99.92%,RSD 為0.17%。見(jiàn)表1。

        表1 鹽酸普萘洛爾回收率試驗(yàn)結(jié)果

        2.9 樣品含量測(cè)定對(duì)比 取批號(hào)為200102、190915、190806 的3 批供試品各2 份,按照“2.2.2”項(xiàng)下方法分別制成供試品溶液,按“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)樣。另取批號(hào)為200102、190915、190806 的3 批供試品各2份,按照2015 年版《中國(guó)藥典》中規(guī)定的方法測(cè)定鹽酸普萘洛爾的含量。分別計(jì)算其含量,對(duì)結(jié)果進(jìn)行比較。見(jiàn)表2。

        表2 不同試驗(yàn)方法測(cè)定鹽酸普萘洛爾含量結(jié)果

        3 討論

        3.1 流動(dòng)相的選擇 通過(guò)查詢(xún)相關(guān)文獻(xiàn),筆者發(fā)現(xiàn)有采用甲醇-鹽、甲醇-乙腈-鹽、甲醇-磷酸二氫鉀等系統(tǒng)[4-6]作為流動(dòng)相,本文也對(duì)這些條件進(jìn)行了試驗(yàn),但結(jié)果沒(méi)有在筆者設(shè)置的條件下峰形對(duì)稱(chēng),出峰時(shí)間也沒(méi)有該條件下的快。本文設(shè)置的條件下,出峰時(shí)間快,峰形對(duì)稱(chēng),理論板數(shù)較高,因此,流動(dòng)相最后采用了乙腈-水(含1%庚烷磺酸鈉)(45∶55)。

        3.2 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇 按照“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,對(duì)其進(jìn)行了紫外-可見(jiàn)掃描檢測(cè),最后發(fā)現(xiàn)在290 nm 的波長(zhǎng)處有最大吸收,因此選用290 nm 為最后的檢測(cè)波長(zhǎng)。

        3.3 結(jié)果分析 通過(guò)含量測(cè)定結(jié)果比較,發(fā)現(xiàn)紫外和液相所測(cè)得結(jié)果基本相同,但是高效液相色譜法可以有效地去除藥品中輔料的干擾,自動(dòng)化程度也高。因此,本文通過(guò)試驗(yàn)所得到的高效液相色譜方法可以作為測(cè)定鹽酸普萘洛爾片含量的一種方法。

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