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        魚油中棕櫚油酸的分離純化

        2021-03-06 07:36:46曹亞倫戴志遠(yuǎn)陶美潔李思敏
        中國食品學(xué)報 2021年2期
        關(guān)鍵詞:棕櫚油魚油進(jìn)料

        曹亞倫,戴志遠(yuǎn),2*,沈 清,2,陶美潔,李思敏,葉 繁

        (1 浙江工商大學(xué)海洋食品研究院 杭州310012 2 浙江省水產(chǎn)品加工技術(shù)研究聯(lián)合重點(diǎn)實驗室 杭州310012)

        棕櫚油酸(C16:1n7,Palmitoleic acid)是一種16 碳的ω-7 系單不飽和脂肪酸。近年來,隨著對魚油研究的深入,相對于脂肪酸中的“明星”ω-3系脂肪酸而言,鮮為人知的ω-7 系列脂肪酸也逐漸受到關(guān)注,它和ω-3 一樣有很多健康益處,還具有一些ω-3 沒有的功能。棕櫚油酸是自然界中最常見的ω-7,它具有獨(dú)特的功效,是保健市場上的一種新產(chǎn)品。ω-3 具有預(yù)防心血管疾病和促進(jìn)神經(jīng)發(fā)育等功效[1]。與ω-3 脂肪酸相比,ω-7 有著不同的作用機(jī)制,ω-7 脂肪酸能起激素樣作用[2-3],刺激肌肉胰島素,促進(jìn)葡萄糖代謝并抑制脂肪的形成[4-6],從而改善人體健康狀況[7-9]。可見棕櫚油酸在醫(yī)療保健領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。

        棕櫚油酸在常見的油料作物中含量較低,而在澳洲堅果油中含30%[10],沙棘果油中含35%[11]。有報道稱貓兒屎籽(Decaisnea insignis)油中棕櫚油酸的含量達(dá)55.9%,植物貓爪(Dolichandra unguis)含量約64%[12]。棕櫚油酸存在于一些種子油中,從種子油及沙棘油中分離棕櫚油酸價格昂貴,且其供應(yīng)不足以滿足市場需要,需尋找新的棕櫚油酸來源。深海魚油為ω-3 系脂肪酸的最主要來源,也是棕櫚油酸的來源。目前魚油工業(yè)主要以分離ω-3 系多不飽和脂肪酸為主,以魚油為原料生產(chǎn)的棕櫚油酸較少。目前國內(nèi)關(guān)于棕櫚油酸富集的研究大多以沙棘果油為原料[13-15],而從魚油中富集棕櫚油酸的研究暫未見報道。本試驗使用的原料——秘魯鳀油含約8%的棕櫚油酸,因此以鳀魚油為原料進(jìn)行棕櫚油酸初步分離富集研究,為生產(chǎn)更高純度棕櫚油酸提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        魚油,秘魯進(jìn)口精制鳀魚油,由浙江海力生集團(tuán)有限公司提供。95%乙醇(分析純)、甲醇(分析純)、正己烷(分析純),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;無水硫酸鈉(分析純),西隴化工股份有限公司;棕櫚油酸乙酯標(biāo)品(色譜純),美國Sigma 公司。

        1.2 儀器與設(shè)備

        氣相色譜儀(7890A),美國Aglilent 公司;電子天平(AL204 型),梅特勒-托利多有限公司;定時恒溫磁力攪拌器(JB-3 型),上海雷磁新涇儀器有限公司;循環(huán)水式多用真空泵(SHB-Ⅲ),鄭州長城科工貿(mào)有限公司;分子蒸餾設(shè)備,天津市金舜堯化工設(shè)備廠。

        1.3 試驗方法

        1.3.1 魚油脂肪酸乙酯的制備[16]稱取一定量的鳀魚油于三頸燒瓶中,水浴加熱至50 ℃,加入一定量的氫氧化鈉-乙醇溶液(m/m=0.02∶1),醇油比(無水乙醇/鳀魚油)為3∶5(m/m),水浴攪拌加熱75 min。反應(yīng)結(jié)束后將混合物倒入分液漏斗,然后用適量5%NaCl 溶液洗3 次,靜置至液體分層,去下層水相層。取上層含油相于60 ℃旋蒸除盡乙醇,加入一定量無水硫酸鈉除去水分,過濾得到鳀魚油混合脂肪酸乙酯。

        1.3.2 魚油脂肪酸組分分析[17]稱取約1 g 乙酯化魚油于15 mL 容量瓶中,加入一定量的正己烷溶解魚油,用正己烷定容至刻度線,搖勻。取1 mL上述溶液用有機(jī)膜過濾到樣品瓶中,做氣相色譜分析。

        色譜條件:HP-88 毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.20 μm);柱箱溫度,初始溫度70 ℃,后運(yùn)行溫度100 ℃,以15 ℃/min 的速率升至150 ℃,再以3 ℃/min 的速率升至220 ℃保持5 min;進(jìn)樣量1 μL;進(jìn)樣口溫度250 ℃;檢測器溫度280 ℃;燃?xì)鉃楦呒儦錃?,助燃?xì)鉃榭諝猓泊禋鉃榈獨(dú)狻?/p>

        1.3.3 尿素包合法[18]尿素包合法是一種根據(jù)脂肪酸飽和度的不同將其分離的方法。其原理是尿素在結(jié)晶過程中形成具有一定空間體積的晶體,飽和脂肪酸不含雙鍵,直徑較小,易與尿素分子形成穩(wěn)定的包合物;不飽和脂肪酸含有雙鍵會使其碳鏈彎曲,其碳鏈占據(jù)較大的體積空間,難與尿素形成包合物。使用尿素包合法可以除去大部分飽和脂肪酸,從而提高棕櫚油酸含量。

        將尿素和95 乙醇按比例(尿素∶乙醇=1∶2,g/g)混合,在75 ℃下水浴攪拌加熱直至尿素全部溶解,加入魚油(魚油∶尿素=1∶2,g/g)繼續(xù)攪拌加熱,回流1 h 使脂肪酸和尿素充分混勻,置低溫下包合結(jié)晶。包合結(jié)束后迅速抽濾,將濾液旋蒸濃縮除去乙醇,用熱水洗滌,分離出上層有機(jī)相。對抽濾后的尿包相加入熱水破壞尿素魚油絡(luò)合物,其中的脂肪酸被釋放出來,再用熱飽和食鹽水洗至下層澄清,取上層脂肪酸。通過氣相色譜分析非尿包相與尿包魚油產(chǎn)物的脂肪酸組成。

        1.3.4 分子蒸餾試驗[19]在分子蒸餾設(shè)備的出料口上裝上配套的接收燒瓶,在接收燒瓶口涂抹密封脂保證系統(tǒng)密閉性,打開真空泵、增壓泵和冷凝水,打開加熱器加熱導(dǎo)熱油,打開熱油泵將熱油運(yùn)送至蒸發(fā)面處;將乙酯化鳀魚油200 g 放入設(shè)備的進(jìn)樣口,待設(shè)備的真空度和蒸發(fā)溫度達(dá)到要求后,調(diào)節(jié)刮膜轉(zhuǎn)速和進(jìn)料速度開始進(jìn)樣,考察不同的蒸餾溫度、刮膜轉(zhuǎn)速、進(jìn)料速度對分離樣品中棕櫚油酸的影響。在單因素試驗的基礎(chǔ)上,應(yīng)用響應(yīng)面分析優(yōu)化分子蒸餾富集棕櫚油酸的操作條件。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 原料魚油的脂肪酸組成

        將棕櫚油酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品和乙酯化魚油用氣相色譜儀分析,得到其脂肪酸組成及其占總脂肪酸比例,結(jié)果見圖1、圖2 與表1。

        圖1 對棕櫚油酸標(biāo)品的氣相色譜分析表明,在試驗條件下棕櫚油酸出峰時間為9.57 min。從圖2 和表1 可看出,原料魚油中棕櫚油酸屬于單不飽和脂肪酸,占總脂肪酸的8.41%。魚油中飽和脂肪酸占39.92%,其中C16:0占總脂肪酸的23.54%,單不飽和脂肪酸占25.34%,多不飽和脂肪酸占28.33%;中C20:5占總脂肪酸的15.47%。在富集試驗中主要除去以C16:0為主的飽和脂肪酸和以C20:5為主的多不飽和脂肪酸。利用不同分離技術(shù)將這2 類脂肪酸去除。在本試驗中采用尿素包合法與分子蒸餾技術(shù)。

        圖1 棕櫚油酸乙酯標(biāo)品氣相色譜圖Fig.1 GS of palmitoleic acid ethyl ester

        圖2 原料魚油氣相色譜圖Fig.2 GS of fish oil

        表1 原料魚油的脂肪酸組成及含量Table 1 Fatty acid composition and content of raw fish oil

        2.2 尿素包合處理對魚油脂肪酸的影響

        尿素包合法是利用尿素分子在結(jié)晶過程中可與飽和、單不飽和脂肪酸形成包合物,而不易與多不飽和脂肪酸包合的原理,達(dá)到對多不飽和脂肪酸分離純化的目的。原料魚油經(jīng)乙酯化處理后,采用尿素包合法富集其中的棕櫚油酸乙酯,得到非尿包相和尿包相,進(jìn)氣相色譜分析,結(jié)果見圖3、圖4 與表2。

        原料魚油經(jīng)尿素包合法處理得到的產(chǎn)物非尿包相中棕櫚油酸的含量由8.41%提升至13.57%,得率為60.1%。氣相色譜分析表明(見表2 和圖4),尿素包合可除去大部分的飽和脂肪酸C14:0、C16:0及C18:0,只損失少量的棕櫚油酸,這是因為尿素包合法是根據(jù)不飽和度的差異實現(xiàn)分離的,尿素遇到脂肪化合物會形成六棱晶體結(jié)構(gòu),直鏈的飽和脂肪酸比碳鏈彎曲的不飽和脂肪酸更易進(jìn)入尿素晶體管道內(nèi),因此尿素包合法可以有效除去飽和脂肪酸[20]。

        2.3 分子蒸餾單因素試驗

        2.3.1 刮膜轉(zhuǎn)速對富集效果的影響 刮膜轉(zhuǎn)速是影響分子蒸餾富集效果的因素之一。此次試驗所采用的分子蒸餾條件為:設(shè)備真空度3.0×10-3kPa,進(jìn)料速度1 mL/min,蒸餾溫度70 ℃。在此條件下考察不同刮膜轉(zhuǎn)速對棕櫚油酸富集的影響,如圖5所示。

        圖3 尿包相氣相色譜圖Fig.3 GS of urea phase

        圖4 非尿包相氣相色譜圖Fig.4 GS of non-urea phase

        表2 非尿包相與尿包相的主要脂肪酸組成及含量Table 2 Main fatty acid composition and content of non-urea phase and urea phase

        由圖5 可知,在蒸餾溫度70 ℃時,隨著刮膜轉(zhuǎn)速的加快,棕櫚油酸含量提高,直至轉(zhuǎn)速達(dá)140 r/min 后棕櫚油酸含量沒有明顯提高,這是因為當(dāng)刮膜轉(zhuǎn)速較低時,從進(jìn)料口進(jìn)入的魚油在重力和刮膜的作用下不能完全均勻地分布在蒸發(fā)表面上,低沸點(diǎn)組分不能完全蒸發(fā)到達(dá)冷凝器,冷凝流入輕相接受瓶中,從而導(dǎo)致分子蒸餾分離效果不佳。當(dāng)刮膜轉(zhuǎn)速加快,低沸點(diǎn)組分得以蒸發(fā),分離效果有所提升。當(dāng)刮膜轉(zhuǎn)速大于140 r/min 時,棕櫚油酸富集效率沒有明顯增加,是因為此刮膜轉(zhuǎn)速足以使物料在蒸發(fā)表面上形成均勻的液膜,使輕組分得以完全蒸發(fā)出來。由上述結(jié)果可知,刮膜轉(zhuǎn)速對物料的分離效果影響不明顯,最終確定適合的刮膜轉(zhuǎn)速為140 r/min。

        2.3.2 進(jìn)料速度對富集效果的影響 進(jìn)料速度是影響分子蒸餾富集效果的因素之一。本試驗的分子蒸餾條件為:刮膜轉(zhuǎn)速140 r/min,設(shè)備真空度3.0×10-3kPa,蒸餾溫度70 ℃。在此條件下考察不同進(jìn)料速度對棕櫚油酸富集的影響,結(jié)果見圖6。

        由圖6 可知,在進(jìn)料速度大于1 mL/min 時,隨著進(jìn)料速度的加快,輕相中棕櫚油酸的含量有所降低,變化不大,而輕相得率不斷降低且變化明顯,這是因為進(jìn)料速度快時,物料在刮膜作用下形成的液膜過快地流過蒸發(fā)面,物料得不到足夠的時間加熱,輕組分難以完全蒸發(fā)出來,且蒸發(fā)面上的液膜較厚,液膜外層也不能充分加熱,從而導(dǎo)致分子蒸餾的分離效果不理想,輕組分的得率低??紤]到進(jìn)料速度過慢使整個操作時間過長,將進(jìn)料速度設(shè)定為1 mL/min。

        2.3.3 蒸餾溫度對富集效果的影響 蒸餾溫度是分子蒸餾富集效果的決定性因素,因不同脂肪酸在高真空度下的沸點(diǎn)不同,故蒸餾溫度決定脂肪酸的分離效果及得率。本試驗的分子蒸餾條件為:刮膜轉(zhuǎn)速140 r/min,設(shè)備真空度3.0×10-3kPa,進(jìn)料速度1 mL/min。在此條件下考察一級分子蒸餾溫度對棕櫚油酸富集的影響,結(jié)果見圖7。

        由圖7 可知,當(dāng)蒸餾溫度低于65 ℃時,隨著溫度的升高輕相得率和棕櫚油酸含量都增大,這是因為此溫度下含有棕櫚油酸的輕組分脂肪酸不斷被蒸餾出來,到65 ℃時大部分棕櫚油酸被蒸餾出來進(jìn)入輕相,而多不飽和脂肪酸等因溫度不夠流入重相。當(dāng)蒸餾溫度在65~75 ℃時,隨著蒸餾溫度的升高,收集的輕相中棕櫚油酸含量不斷降低,輕相得率提高,這是因為蒸餾溫度過高多不飽和脂肪酸也被蒸餾出來,隨著溫度的升高多不飽和脂肪酸進(jìn)入輕相。最終確定合適的分子蒸餾溫度為65 ℃。

        圖5 刮膜轉(zhuǎn)速對分子蒸餾的影響Fig.5 Effect of scrape speed on molecular distillation

        圖6 進(jìn)料速度對分子蒸餾的影響Fig.6 Effect of feed rate on molecular distillation

        圖7 蒸餾溫度對分子蒸餾的影響Fig.7 Effect of temperature on molecular distillation

        2.4 響應(yīng)面法優(yōu)化分子蒸餾工藝

        2.4.1 響應(yīng)面試驗設(shè)計 選擇對產(chǎn)物棕櫚油酸含量影響顯著的3 個因素:蒸餾溫度(X1)、進(jìn)料速度(X2)、刮膜轉(zhuǎn)速(X3)做三因素三水平的響應(yīng)面試驗,得到分子蒸餾的最優(yōu)條件。

        通過Design-Expert 軟件進(jìn)行二次響應(yīng)面回歸分析,得到如下多元二次響應(yīng)面回歸模型:

        Y=31.56+2.43X1-2.03X2+0.81X3+0.29X1X2-0.45X1X3+0.36X2X3-6.03X12-1.11X22+0.098X32。

        表3 試驗設(shè)計因素與水平表Table 3 Experimental design factors and levels

        表4 響應(yīng)面試驗方案及結(jié)果表Table 4 Experiment schemes and results of the response surface

        由表5 可知,模型的F 值為73.82,P<0.0001,表明該模型顯著,可用于試驗。3 個影響因素中——蒸餾溫度(X1)和進(jìn)料速度(X2)的影響顯著(P<0.001),3 個交互項的影響不顯著,二次項X12的影響極顯著(P<0.001),說明產(chǎn)物的棕櫚油酸含量主要受蒸餾溫度和進(jìn)料速度的影響。試驗校正決定系數(shù)R2Adj=0.9718,表明該試驗中棕櫚油酸含量97.18%的可能性包含在回歸方程模型的9 個因子中,說明模型合適。另外,R2=0.9852,說明在棕櫚油酸含量的實際值與模型的預(yù)測值有較好的擬合度。CV=2.53%,該值低表示該試驗準(zhǔn)確,可靠性高。

        表5 回歸模型方差分析表Table 5 The result of regression model of variance analysis

        (續(xù)表5)

        2.4.2 響應(yīng)面圖分析結(jié)果 分析得出的響應(yīng)面圖見圖8。

        從圖8 可看出,刮膜轉(zhuǎn)速與進(jìn)料速度的交互作用對棕櫚油酸含量的影響最弱。與刮膜轉(zhuǎn)速相比,進(jìn)料速度所對應(yīng)的曲面坡度較陡,說明進(jìn)料速度的變化對棕櫚油酸含量的影響較明顯。隨著進(jìn)料速度的減慢,棕櫚油酸含量有所提高,這是因為進(jìn)料速度減慢有利于在蒸發(fā)面上形成更薄的液膜,有利于輕組分蒸發(fā)出來,從而提高棕櫚油酸含量。刮膜轉(zhuǎn)速和進(jìn)料速度與蒸餾溫度的交互作用對棕櫚油酸含量的影響顯著。與進(jìn)料速度和刮膜轉(zhuǎn)速相比,蒸餾溫度所對應(yīng)的曲面坡度較陡,表明蒸餾溫度對棕櫚油酸含量的影響顯著。

        2.4.3 最優(yōu)條件及驗證 利用Design-Expert 軟件對響應(yīng)面試驗結(jié)果進(jìn)行分析,得到分離棕櫚油酸的最優(yōu)條件:蒸餾溫度65.74 ℃,刮膜轉(zhuǎn)速160 r/min,進(jìn)料速度0.63 mL/min,同時產(chǎn)物中的棕櫚油酸含量達(dá)到最大值33.23%。

        采用優(yōu)化條件對魚油進(jìn)行分子蒸餾并測定其棕櫚油酸含量,判斷優(yōu)化條件是否準(zhǔn)確。實際試驗時適當(dāng)調(diào)整最優(yōu)條件,即蒸餾溫度65 ℃,刮膜轉(zhuǎn)速160 r/min,進(jìn)料速度0.5 mL/min,最終測得產(chǎn)物中的棕櫚油酸含量為32.29%,與預(yù)測的取代度近似,說明模擬條件可行。

        圖8 兩因素交互作用對棕櫚油酸含量的影響Fig.8 Effect of interaction of two factors on Palmitoleic acid content

        2.5 尿素包合及分子蒸餾后魚油中棕櫚油酸乙酯含量

        原料魚油首先經(jīng)尿素包合法處理,除去大部分飽和脂肪酸,然后在單因素試驗的基礎(chǔ)上,應(yīng)用響應(yīng)面分析優(yōu)化得到分子蒸餾富集棕櫚油酸的最優(yōu)條件。采用氣相色譜分析分子蒸餾收集的魚油的脂肪酸組成,測定棕櫚油酸含量。經(jīng)尿素包合和分子蒸餾處理,魚油中主要脂肪酸的組成變化見圖9、表6。

        從表6 可看出,尿素包合處理主要除去飽和脂肪酸,使產(chǎn)物中的棕櫚油酸含量由8.41%提至13.57%,得率60.1%。然后分子蒸餾處理,主要除去EPA 和DHA 等長鏈多不飽和脂肪酸,使魚油中棕櫚油酸的含量由13.57%提至32.29%。分子蒸餾后收集的輕相得率26.29%,棕櫚油酸乙酯的回收率60.5%。

        圖9 分子蒸餾產(chǎn)物的氣相色譜圖Fig.9 GS of molecular distillation product

        表6 原料魚油經(jīng)兩次處理后其產(chǎn)物的脂肪酸組成及含量Table 6 Fatty acid composition and content of fish oil product

        3 結(jié)論

        利用尿素包合法和分子蒸餾分離特性的不同對魚油中的棕櫚油酸進(jìn)行富集。首先通過尿素包合處理,在反應(yīng)溫度75 ℃,m魚油∶m尿素∶m乙醇=1∶2∶4 的條件下,產(chǎn)物中棕櫚油酸的含量由8.41%提至13.57%,得率60.1%。然后分子蒸餾處理,在單因素試驗的基礎(chǔ)上,應(yīng)用響應(yīng)面分析優(yōu)化得到分子蒸餾富集棕櫚油酸的最優(yōu)條件:設(shè)備真空度3.0×10-3kPa,刮膜轉(zhuǎn)速160 r/min,進(jìn)料速度0.5 mL/min,蒸餾溫度65 ℃,使魚油中棕櫚油酸的含量由13.57%提至32.29%,得率26.29%。原料魚油經(jīng)尿素包合和分子蒸餾,產(chǎn)品中的棕櫚油酸乙酯含量從8.41%提到32.29%,回收率為60.5%。

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