張連騰，陳樂(lè)平，徐 勇，袁源平

(1 南昌航空大學(xué) 航空制造工程學(xué)院，南昌 330063；2 南昌航空大學(xué) 輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國(guó)防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室，南昌 330063)

鎂合金具有較低的密度、較高的比強(qiáng)度及良好的阻尼性能等特點(diǎn)，在航空航天、交通運(yùn)輸、電子產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值和廣闊的前景[1-2]。Mg-Al-Si系鎂合金是20世紀(jì)70年代德國(guó)大眾汽車(chē)公司開(kāi)發(fā)的耐熱鎂合金，但是常規(guī)鑄造Mg-Al-Si系鎂合金晶粒粗大，極大地降低了合金的塑性和強(qiáng)度，使得其工業(yè)化應(yīng)用受到一定的限制[3-4]。目前研究者們從鑄造、合金化、變形加工等方面進(jìn)行大量研究，逐步改善Mg-Al-Si系合金的性能[5-6]。熱塑性變形是鎂合金強(qiáng)韌化的重要技術(shù)手段，其物理本質(zhì)是通過(guò)熱變形激活動(dòng)態(tài)軟化機(jī)制來(lái)調(diào)控合金的微觀組織與性能[7-8]。由于鎂合金的晶體結(jié)構(gòu)為密排六方，滑移系較少，冷塑性加工成型性差，因此鎂合金的熱變形行為研究已成為工程領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一[9-10]。Wong[11]等和Feng[12]等研究了AZ31B鎂合金的熱變形行為，發(fā)現(xiàn)合金在熱變形后獲得了均勻且細(xì)小的組織，熱變形對(duì)AZ31B合金鑄態(tài)組織的流變行為具有重要影響。Karimi等[13]研究了AZ31鎂合金在熱變形條件下對(duì)應(yīng)變速率的敏感程度，發(fā)現(xiàn)在較高溫度時(shí)，合金對(duì)應(yīng)變速率表現(xiàn)出更高的敏感性。張曉華等[14]研究了AZ91D鎂合金的熱變形行為，建立了本構(gòu)模型，發(fā)現(xiàn)其流變應(yīng)力滿足雙曲正弦關(guān)系。以上研究表明，通過(guò)熱變形加工，可以有效改善鎂合金晶粒粗大、組織不均勻的問(wèn)題，通過(guò)研究合金的熱變形行為，對(duì)探討鎂合金的熱加工工藝參數(shù)與熱塑性流變行為的相互影響關(guān)系具有重要意義。Blum等[15]研究發(fā)現(xiàn)，AZ91合金與Mg-2Al-1Si合金相比，由于鋁含量較高，擁有更好的變形抗力。Spigarelli等[16]研究了Mg-Al-Si-RE合金在120～180 ℃下的熱變形行為，發(fā)現(xiàn)在低溫、高應(yīng)變速率下試樣出現(xiàn)流變失穩(wěn)現(xiàn)象，合金的抗壓強(qiáng)度略大于抗拉強(qiáng)度，隨著應(yīng)變速率的降低，這種差異逐漸消失。

本課題組利用Sr，Y元素進(jìn)行合金化處理，改善Mg-9Al-3Si(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%，下同)合金的鑄態(tài)微觀組織，獲得了Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金[17]。本工作以該合金為研究對(duì)象，通過(guò)等溫恒應(yīng)變速率壓縮實(shí)驗(yàn)，獲得不同溫度和應(yīng)變速率下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線，研究合金的熱變形行為，建立合金熱變形本構(gòu)關(guān)系模型，分析微觀組織的演變規(guī)律，為優(yōu)化合金熱加工參數(shù)、進(jìn)一步改善合金微觀組織及提高合金力學(xué)性能提供理論指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為實(shí)驗(yàn)室制備的Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金，由99.95%的純鎂，Al-25Si，Mg-30Y以及Mg-25Sr中間合金熔煉制成，鑄錠尺寸為φ30 mm×70 mm。圖1為合金的鑄態(tài)微觀組織照片及XRD譜圖。分析可知，合金主要由粗大的α-Mg基體、白色長(zhǎng)條狀β-Mg17Al12相以及深色多邊形狀的初生Mg2Si相組成[18]。

圖1 Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金的鑄態(tài)微觀組織(a)及X射線衍射譜圖(b)

熱變形試樣尺寸為φ8 mm×12 mm，去除鑄錠頭尾后，按圖2所示位置取樣。在Gleeble-3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行熱變形實(shí)驗(yàn)。加熱前，在試樣端面粘貼石墨潤(rùn)滑片，以減少摩擦對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。熱變形溫度為250～400 ℃，應(yīng)變速率為0.001～10 s-1，變形程度為60%，以10 ℃/s的速率將試樣加熱到設(shè)定溫度后保溫180 s，變形完成后立即水冷，以保留高溫變形組織。壓縮后的試樣沿縱向軸線位置剖開(kāi)，經(jīng)研磨拋光后制備金相試樣。腐蝕劑為4.3 mL苦味酸+0.7 mL正磷酸+95 mL乙醇溶液。利用XJP-3A型光學(xué)顯微鏡觀測(cè)試樣的微觀組織。

圖2 截取試樣的位置

2 結(jié)果與分析

2.1 應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖3為Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金在不同熱變形條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。可以看出，隨著變形量的增加，流動(dòng)應(yīng)力先是快速增大，然后到達(dá)峰值后逐漸下降并趨于穩(wěn)定。隨變形溫度的降低或應(yīng)變速率的加快，流動(dòng)應(yīng)力顯著增大。這是因?yàn)?，隨著變形溫度的升高，合金原子間的活動(dòng)能力增強(qiáng)，原子的擴(kuò)散速率加快，促進(jìn)了熱激活作用，提高了動(dòng)態(tài)軟化效應(yīng)，使得試樣發(fā)生變形時(shí)的抗力降低，即合金的流變應(yīng)力降低。而應(yīng)變速率的加快會(huì)導(dǎo)致試樣發(fā)生相同變形程度時(shí)的時(shí)間大幅縮短，試樣在短時(shí)間里來(lái)不及通過(guò)動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行充分的軟化行為，從而使得試樣的流變應(yīng)力增加。

圖3 Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金在不同熱變形條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

圖4為試樣在不同變形溫度和應(yīng)變速率下的峰值應(yīng)力變化情況?？芍?dāng)應(yīng)變速率恒定不變時(shí)，峰值應(yīng)力隨溫度的升高而減小；當(dāng)溫度恒定時(shí)，峰值應(yīng)力隨應(yīng)變速率的加快而增大。可以看出，溫度恒定時(shí)，峰值應(yīng)力與對(duì)數(shù)應(yīng)變速率呈線性關(guān)系，并且隨著變形溫度的升高，直線的斜率減小。表明峰值應(yīng)力對(duì)應(yīng)變速率的敏感性隨著變形溫度的下降而增強(qiáng)，即低溫下應(yīng)變速率對(duì)流動(dòng)應(yīng)力的影響更大。

圖4 Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金在不同熱變形溫度下的峰值應(yīng)力曲線

2.2 本構(gòu)模型

2.2.1 材料常數(shù)的計(jì)算

材料高溫變形過(guò)程受變形激活能控制，其變形難易程度受變形溫度和應(yīng)變速率共同影響。在研究金屬材料熱變形激活能和熱變形行為的經(jīng)驗(yàn)公式中，Arrhenius本構(gòu)方程被廣泛使用[19-20]。通常，Arrhenius方程有2種表達(dá)形式：在低應(yīng)力水平時(shí)，應(yīng)變速率和應(yīng)力呈冪指數(shù)關(guān)系，見(jiàn)式(1)；在高應(yīng)力水平時(shí)，應(yīng)變速率與應(yīng)力呈指數(shù)關(guān)系，見(jiàn)式(2)。Sellars雙曲正弦形式可以適用所有應(yīng)力狀態(tài)，見(jiàn)式(3)。

(1)

(2)

(3)

對(duì)式(1)，(2)兩邊取自然對(duì)數(shù)，整理得：

(4)

(5)

圖5 不同溫度時(shí)和關(guān)系曲線

對(duì)式(3)兩邊取自然對(duì)數(shù)，整理得：

(6)

當(dāng)溫度T或應(yīng)變速率恒定不變時(shí)，對(duì)式(6)求偏微分可得：

(7)

(8)

圖6 不同溫度下與ln[sinh(ασ)](a)及不同應(yīng)變速率下ln[sinh(ασ)]與T-1(b)的關(guān)系曲線

Zener和Holloman提出了應(yīng)變速率與變形溫度對(duì)流變應(yīng)力的綜合影響，用溫度補(bǔ)償?shù)膽?yīng)變速率因子參數(shù)表示：

(9)

對(duì)式(9)兩端分別取對(duì)數(shù)，并結(jié)合式(3)，可得：

lnZ=lnA+n0.1ln[sinh(ασ)]

(10)

圖7 Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y 合金ln[sinh(ασ)]與lnZ的關(guān)系

2.2.2 本構(gòu)模型及誤差檢驗(yàn)

式(10)未考慮應(yīng)變對(duì)流動(dòng)應(yīng)力的影響。然而，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，無(wú)論在低應(yīng)變區(qū)間還是高應(yīng)變區(qū)間，應(yīng)變對(duì)應(yīng)力都有較明顯的影響。因此，通過(guò)同樣的方法分別計(jì)算不同應(yīng)變下的材料常數(shù)(α，n，Q和lnA)，繪制材料常數(shù)與應(yīng)變?chǔ)诺年P(guān)系曲線，如圖8所示。根據(jù)不同應(yīng)變下的平均Q，m值可得250～400 ℃以及應(yīng)變速率0.001～10 s-1范圍內(nèi)Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金的平均變形激活能為183.58097 kJ/mol，平均應(yīng)變速率敏感指數(shù)為0.1616。

圖8 材料常數(shù)與應(yīng)變的關(guān)系

對(duì)材料常數(shù)α，n，Q和lnA分別進(jìn)行5階多項(xiàng)式擬合，如式(11)所示。

Y(ε)=B0+B1ε+B2ε2+B3ε3+B4ε4+B5ε5

(11)

式中：Y(ε)為α，n，Q和lnA4個(gè)材料常數(shù)；ε為應(yīng)變。多項(xiàng)式的系數(shù)如表1所示。

表1 式(11)的多項(xiàng)式系數(shù)

圖9 不同溫度和應(yīng)變速率下流動(dòng)應(yīng)力預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的對(duì)比

圖10是流動(dòng)應(yīng)力實(shí)驗(yàn)值與模型預(yù)測(cè)值的對(duì)比?？梢钥闯?，模型預(yù)測(cè)值和實(shí)驗(yàn)值相關(guān)性良好，相關(guān)系數(shù)為98.31%，說(shuō)明建立的本構(gòu)模型能夠較好地預(yù)測(cè)Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金在250～400 ℃和0.001～0.1 s-1范圍內(nèi)熱變形過(guò)程的流動(dòng)應(yīng)力。

圖10 流動(dòng)應(yīng)力的預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值對(duì)比

2.3 溫度及應(yīng)變速率對(duì)組織的影響

圖11為應(yīng)變速率為0.1 s-1時(shí)不同溫度下合金的微觀組織形貌。從圖11(a)中可以看出，當(dāng)變形溫度為250 ℃時(shí)，再結(jié)晶區(qū)域較小，集中分布在粗大的原始α-Mg晶界處，且再結(jié)晶晶粒的尺寸較小，而β相的形貌幾乎沒(méi)有變化。當(dāng)溫度上升至300 ℃時(shí)，可以看到晶界的新生α相即再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，呈“項(xiàng)鏈狀”分布，同時(shí)β相拉長(zhǎng)(圖11(b))。當(dāng)溫度進(jìn)一步升高到350 ℃時(shí)，晶界新生α相發(fā)生了更加明顯的合并長(zhǎng)大，發(fā)生了較大程度的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，逐步取代了初生α-Mg晶粒，此時(shí)β相出現(xiàn)了溶斷的現(xiàn)象，尺寸減小(圖11(c))；當(dāng)溫度達(dá)到400 ℃時(shí)，原始α晶粒完全再結(jié)晶，晶粒明顯長(zhǎng)大，β相尺寸進(jìn)一步減小，形貌變?yōu)槎贪魻罨蛐∏驙?圖11(d))。

圖11 合金在應(yīng)變速率為0.1 s-1時(shí)不同熱變形溫度下的微觀組織

變形溫度對(duì)鎂合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的影響較為明顯。當(dāng)熱變形溫度為250～300 ℃，此時(shí)溫度較低，位錯(cuò)難以通過(guò)運(yùn)動(dòng)實(shí)現(xiàn)重組，從而抑制動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生[21]，新生的α-Mg相僅出現(xiàn)在初生α-Mg相的晶界附近；當(dāng)溫度達(dá)到350 ℃，由于溫度較高，位錯(cuò)的滑移、攀移、交滑移比低溫時(shí)更容易，再結(jié)晶的形核率增加，同時(shí)晶界遷移能力增強(qiáng)，促進(jìn)初生α相再結(jié)晶的發(fā)生，同時(shí)新生的晶界α晶粒逐漸生長(zhǎng)、長(zhǎng)大；當(dāng)溫度達(dá)到400 ℃時(shí)，由于溫度的進(jìn)一步升高，初生α相實(shí)現(xiàn)了完全再結(jié)晶，晶界α晶粒逐漸合并長(zhǎng)大，晶粒尺寸進(jìn)一步增加，且晶界變得圓滑，棱角不明顯。此外，從圖11(c)和11(d)發(fā)現(xiàn)，α相晶粒明顯長(zhǎng)大，而β相尺寸明顯減小。這是由于，隨著溫度的升高，β相溶于α-Mg相基體中造成的。朱艷春等[22]在研究AZ31B鎂合金的熱變形行為時(shí)也發(fā)現(xiàn)了該現(xiàn)象。

圖12為350 ℃時(shí)不同應(yīng)變速率下合金的微觀組織?？梢钥闯?，隨著應(yīng)變速率的降低，再結(jié)晶程度增加。當(dāng)應(yīng)變速率為1 s-1和10 s-1時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織仍沿著原始晶粒邊界生長(zhǎng)，呈“項(xiàng)鏈狀”組織，而當(dāng)應(yīng)變速率減小至0.001 s-1時(shí)，“項(xiàng)鏈狀”組織幾乎消失，再結(jié)晶區(qū)域明顯增加，說(shuō)明合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶對(duì)應(yīng)變速率十分敏感。一般來(lái)說(shuō)，合金在較低應(yīng)變速率下進(jìn)行變形更有利于合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程，合金的晶粒更加均勻。而在高應(yīng)變速率下變形，由于加工硬化影響效果顯著，限制了新生再結(jié)晶晶粒的生長(zhǎng)，使得動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸較小。此外，隨著應(yīng)變速率的降低，β相也由原來(lái)的長(zhǎng)條狀變?yōu)槎贪魻罨蚯驙?，說(shuō)明隨著應(yīng)變速率的降低，固溶時(shí)間增加，β相溶解量增加，尺寸減小。

圖12 合金在350 ℃時(shí)不同應(yīng)變速率下的微觀組織

3 結(jié)論

(1)Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金在熱變形過(guò)程中，峰值應(yīng)力隨著應(yīng)變速率的降低和溫度的升高而減小，峰值應(yīng)力對(duì)應(yīng)變速率的敏感性隨著變形溫度的下降而增強(qiáng)。

(3)在250～400 ℃和0.001～10 s-1范圍內(nèi)，Mg-9Al-3Si-0.375Sr-0.78Y合金的平均變形激活能為183.58 kJ/mol，平均應(yīng)變速率敏感指數(shù)為0.1616。

(4)在低溫(250～300 ℃)變形時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶僅發(fā)生在晶界處，初生α-Mg晶粒沒(méi)有發(fā)生再結(jié)晶；在高溫(350～400 ℃)變形時(shí)，初生α-Mg晶粒發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。隨著溫度的增加和應(yīng)變速率的降低，再結(jié)晶區(qū)域明顯增加，再結(jié)晶晶粒逐漸長(zhǎng)大。