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        離子色譜法測定啤酒中硝酸鹽含量

        2021-02-24 15:25:42劉毅強宋閃閃李若琳
        中國食品 2021年2期
        關(guān)鍵詞:硝酸鹽精密度硝酸

        劉毅強 宋閃閃 李若琳

        硝酸鹽可能存在于生產(chǎn)啤酒的原料(麥芽和水)中,大量硝酸鹽可直接使人中毒。我國對啤酒中硝酸鹽的含量有嚴(yán)格的要求,下面筆者利用離子色譜法測定啤酒中硝酸鹽含量。

        一、實驗部分

        1.儀器及試劑。賽默飛世爾ICS-1000離子色譜儀:AS-DV自動進樣器;離心機;硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L);實驗室用水為超純水。AS22陰離子分析柱,AG22陰離子保護柱。

        以碳酸鈉和碳酸氫鈉體系為流動相,相比氫氧化鈉梯度淋洗成本更低、易獲?。惶妓徕c溶液濃度過低,易導(dǎo)致流動相分離能力變?nèi)?,分離效果不理想;隨著碳酸鈉溶液濃度增大,背景電導(dǎo)增加,基線不穩(wěn)定。結(jié)合色譜柱材質(zhì)要求,試驗選擇流動相濃度為4.5mmoL/L Na2CO3與1.4mmol/L NaHCO3的混合溶液。進樣體積為25μL,流速為1.0mL/min。

        2.實驗過程。樣品脫氣后,10000γ/min離心,吸取上清液,用超純水稀釋10倍,經(jīng)0.45μm濾膜過濾后上機檢測。

        3.校準(zhǔn)曲線配制、方法檢出限、線性范圍和回歸方程。取硝酸根離子儲備液,逐級稀釋后配制校準(zhǔn)曲線,曲線各點NO3-濃度依次為:0.50、1.00、2.50、5.00、10.0mg/L。

        以溶液濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線,通過對樣品進行7次平行測定,以硝酸根離子色譜響應(yīng)值的3倍信噪比計算檢出限。線性方程為y=0.0933x-0.0058,檢出限0.04mg/L。

        4.精密度試驗。對標(biāo)準(zhǔn)樣品使用液的第三個濃度進行6次平行測定,計算標(biāo)準(zhǔn)偏差及RSD。由表1可見,6次測試精密度RSD為1.15%。精密度比較高,滿足方法要求。

        5.加標(biāo)回收。向啤酒樣品中分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行加標(biāo)回收實驗,回收率見表2。結(jié)果表明,硝酸鹽的回收率在97.0%-98.4%,加標(biāo)回收效果較好,說明該方法對啤酒中硝酸鹽含量的檢測準(zhǔn)確可靠。

        二、實驗分析

        本文探索了在碳酸鈉-碳酸氫鈉淋洗液的實驗條件下啤酒中硝酸根離子的檢測。通過實驗得知,該方法的局限性在于硝酸根離子出峰時間附近易受CO2產(chǎn)生的干擾峰影響,檢測前一定要確保樣品脫氣完全。

        不過,本方法校準(zhǔn)曲線針對樣品的離子含量設(shè)計,線性范圍較寬,相關(guān)性良好,檢出限低,有較高的準(zhǔn)確度及較好的精密度,有利于快速測定啤酒中硝酸根離子的含量,可以滿足啤酒中硝酸鹽的檢測要求。

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