包澤民

（德陽(yáng)市杰陽(yáng)排水有限公司，四川 德陽(yáng) 618000）

氮元素是水體富營(yíng)養(yǎng)化的重要指標(biāo)之一，對(duì)水質(zhì)中總氮的的檢測(cè)準(zhǔn)確性就尤為重要了。水體中的總氮包括氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和有機(jī)氮。目前我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)普遍采用堿性過(guò)硫酸鉀消解―紫外分光光度法，其原理是通過(guò)過(guò)硫酸鉀氧化，將水樣中的氨氮，亞硝酸鹽和有機(jī)氮化物氧化為硝酸鹽，再用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220 nm 與275 nm 處測(cè)定其吸光度，計(jì)算出校正吸光度，扣除空白值后用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算總氮的含量［1，2］。其優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，所需試劑少，儀器設(shè)備較普及。本文采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)HJ636-2012 測(cè)定水中總氮，在反復(fù)的實(shí)驗(yàn)中，分析影響總氮測(cè)定結(jié)果的各種因素并提出了幾點(diǎn)建議及改進(jìn)措施。

1 實(shí)驗(yàn)及分析

1.1 試劑

1.1.1 堿性過(guò)流酸鉀溶液，成都科龍化工試劑廠。

1.1.2 堿性過(guò)流酸鉀溶液，成都科龍化工試劑廠進(jìn)口分裝。

1.1.3 總氮標(biāo)液500 mg/L，水利部環(huán)境監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)研究中心

表1 PH 對(duì)總氮吸光度的影響Tab.1 Effect on the absorbance of to talnitrogen PH

GBW(E)081019

1.1.4 鹽酸溶液（1+9）

1.2 設(shè)備

1.2.1 島津UV-2550 雙通道紫外分光光度計(jì)

1.2.2 立式蒸汽滅菌器，上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠

1.2.3 25ml 帶塞比色管

1.2.4 pHS-4C+智能酸度計(jì)，成都世紀(jì)方舟科技有限公司

1.2.5 pH 試紙（0—14），上海試劑三廠

1.3 影響因子

表2 國(guó)產(chǎn)試劑對(duì)總氮吸光度的影響Tab.2 The influence of domestic reagents on the absorbance of to talnitrogen

表3 進(jìn)口試劑對(duì)總氮吸光度的影響Tab.3 Effect of imported reagents on the absorbance of to talnitrogen

為表述各因子對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，以下均采用空白實(shí)驗(yàn)。

1.3.1 無(wú)氨水

通過(guò)實(shí)驗(yàn)表明：無(wú)氨水只要按照按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求［1］的方法制備的無(wú)氨水應(yīng)棄去前后蒸餾水，取用中間的蒸餾水或新配置的去離子水（或超純水），均能達(dá)到本方法實(shí)驗(yàn)所用水的要求，否則會(huì)使空白值偏大（空白吸光度大于0.030）。應(yīng)急時(shí)也可以用新開封的哇哈哈、樂(lè)百氏及怡寶純凈水。

1.3.2 pH

為直觀明了看出pH 對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的影響，我們采用空白試驗(yàn)。

表1 表明在過(guò)硫酸鉀分解完全后，堿性條件下測(cè)定的空白吸光度偏高，嚴(yán)重影響樣品的測(cè)定，只有降低pH 值，使其呈（弱）酸性，吸光度顯著降低，消除干擾。

1.3.3 試劑過(guò)硫酸鉀

國(guó)產(chǎn)過(guò)硫酸鉀試劑（1.1.1）的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2

進(jìn)口過(guò)硫酸鉀試劑（1.1.2）的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3

由表2 和表3 可以看出，表2 測(cè)定的數(shù)據(jù)吸光度很大，且不成線性，表3 測(cè)出的數(shù)據(jù)令人滿意，雖然2 種試劑含量上都達(dá)到了99%以上，但國(guó)產(chǎn)的雜質(zhì)含量中存在對(duì)總氮測(cè)定的影響因子在，如需使用，要經(jīng)過(guò)重結(jié)晶后才能用。

1.3.4 放置時(shí)間

從壓力蒸汽滅菌鍋（1.1.2）取出后，冷卻至室溫，顛倒搖勻2—3 次，在加鹽酸溶液（1.1.4）后，用水稀釋至25ml 標(biāo)線處,蓋塞顛倒混勻后，放置時(shí)間長(zhǎng)短很重要，本實(shí)驗(yàn)采用顛倒混勻后立即開始測(cè)量，以此開始計(jì)時(shí)，放置0.5 小時(shí)，1.0 小時(shí)和2.0 小時(shí)后在對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，結(jié)果見表4，

進(jìn)口過(guò)硫酸鉀試劑（1.1.2）的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表4

由表4 可見，隨著放置時(shí)間的增加，空白吸光度值減小。

1.3.5 其他因數(shù)

（1）石英比色皿的潔凈程度

當(dāng)試劑倒入石英比色皿中時(shí)，在石英比色皿四個(gè)拐角處有漂浮物時(shí)要及時(shí)清理，否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)量吸光度的偏大。當(dāng)空白吸光度微超0.030時(shí)，需特別注意是否為比色皿不干凈所致，或者是比色管的不干凈所致。

表4 放置時(shí)間對(duì)總氮吸光度的影響Tab.4 Effect of storage time on to talnitrogen absorbance

（2）從壓力鍋取出后，馬上上下顛倒后在冷卻，和冷卻到室溫后在顛倒混勻，對(duì)測(cè)定的影響

氨氮含量高時(shí)特別明顯，甚至?xí)霈F(xiàn)總氮比氨氮低，其他沒什么影響。究其原因，是經(jīng)高溫消解，比色管液面以上有氣態(tài)的氨氮，趁熱顛倒搖勻，讓氨氮溶于其中，經(jīng)熱的過(guò)硫酸鉀消解轉(zhuǎn)化硝酸根離子溶于水中。

結(jié)論

過(guò)硫酸鉀—紫外分光光度計(jì)測(cè)總氮，實(shí)驗(yàn)室用超純水和保質(zhì)期內(nèi)市售的樂(lè)百氏、哇哈哈、怡寶純凈水均可以代替無(wú)氨水；比色前，溶液PH 為（弱）酸；試劑選取進(jìn)口試劑；比色前搖勻測(cè)定可以使得實(shí)驗(yàn)更加高效，測(cè)得的結(jié)果也精確。