楊瑾

哈爾濱市計(jì)量檢定測試院 黑龍江哈爾濱 150036

1 正確的選擇比色皿

（1）比色皿根據(jù)材質(zhì)劃分主要包括石英比色皿和玻璃比色皿兩種，各自相應(yīng)的透光范圍分別是（0.12-4.5）μm和（0.4-4）μm。其中玻璃比色皿的吸收峰要比石英比色皿的數(shù)量多。石英比色皿和近紅外石英比色皿分別能夠?qū)Γ?90-2600）nm波長范圍內(nèi)的不同種類光進(jìn)行測量。兩種材質(zhì)的比色皿在測量范圍上有著顯著的差別，在對于紫外光區(qū)進(jìn)行測量時(shí)只能采用石英比色皿，如果采用玻璃比色皿則會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。石英比色皿的純度和測量精度要高于玻璃比色皿，其價(jià)格也要高出玻璃比色皿很多，但其使用壽命卻相對較短，所以當(dāng)被測光區(qū)間不在紫外光區(qū)時(shí)，最好采用成本較低的玻璃比色皿進(jìn)行測量。在硬度上石英比色皿也要高出玻璃比色皿很多，所以玻璃比色皿相比于石英比色皿來說受到磨損的程度更高，石英比色皿的抗震性不如玻璃比色皿，較易破碎。

（2）較為常見的比色皿光程長度通常在0.5cm-10cm之間，要根據(jù)被測樣品的濃度來選擇比色皿的光程長度，如果樣品濃度較高，利用較長光程比色皿測得的吸光值也會(huì)較高，一般認(rèn)為吸光度值在（0.1-0.7）Abs時(shí)是相對合理的范圍，超過了這一范圍之外，就會(huì)為測量引入較大的誤差。結(jié)合誤差理論，如果被測樣品濃度較低時(shí)，要采用光程長3cm、5cm、10cm的比色皿。標(biāo)準(zhǔn)比色皿內(nèi)徑規(guī)格為（1.0×1.0×3.8）cm，容量為4mL。當(dāng)待測樣品的容量在1000μL以下的狀況時(shí)，就需要采用用微量比色皿或超微量比色皿測量，這樣才能夠使得入射光完全照射到樣品上，得到更精確的測量數(shù)據(jù)。

（3）比色皿可以通過高溫冷凝和材料粘合兩種方式制造。高溫冷凝的方法通常是將石英粉或者玻璃粉高溫?zé)疲@種比色皿能夠耐弱酸弱堿的腐蝕。利用粘合劑粘合制造的比色皿，由于其耐高溫性較差，所以不能將其進(jìn)行加熱，不然會(huì)使粘合處由于受到高溫?cái)嗔?，使樣品發(fā)生滲漏。

（4）比色皿必須配套使用，只使用單獨(dú)的比色皿進(jìn)行測量會(huì)帶來很大的測量誤差，在對標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線和樣品進(jìn)行分析時(shí)，要利用相同的一組比色皿來完成。配對使用比色皿能夠降低測量誤差，但如果比色皿的的清潔程度、老化程度以及磨損情況都會(huì)影響到光的射入情況，引起測量誤差。所以在使用之前都要對其清潔程度和磨損程度進(jìn)行檢查。在實(shí)驗(yàn)當(dāng)中可以得到，比色皿在不同方向上吸光度基本一致，配對后的比色皿吸光度也基本相同。

2 正確使用比色皿

比色皿通常是用玻璃制成，透光面采用光學(xué)玻璃為材質(zhì)，其余兩面則選用磨砂玻璃。在利用比色皿對樣品進(jìn)行測量時(shí)，透光面要和比色皿架以及入射光線垂直。同時(shí)保證透光面潔凈。在向比色皿中注入樣品溶液時(shí)，液面不得高出比色皿高度的2/3處，如果樣品溶液殘留到了比色皿的外壁，要利用濾紙吸干，避免往復(fù)擦拭。在向比色皿架當(dāng)中防止比色皿時(shí)，要將透光面保證與光路的方向平行。如果待測樣品為一組濃度不同的溶液，要按照溶液濃度的由低到高來進(jìn)行測量，這樣可以避免重復(fù)使用對測量引入的誤差。此外，溶液不可以長期存放在比色皿當(dāng)中，避免對比色皿表面產(chǎn)生腐蝕，閑置新購買的比色皿，在啟用之前要進(jìn)行先期的處理。

當(dāng)使用過程當(dāng)中如果對于比色皿的準(zhǔn)確性有質(zhì)疑時(shí)，可以利用常用波長，對一整套比色皿逐一進(jìn)行對比測量，將其中一個(gè)比色皿的透射比調(diào)整支95%，其他比色皿的透射比則需要保證在其±0.5%的誤差范圍內(nèi)。

3 正確維護(hù)比色皿

正確維護(hù)比色皿，主要是對其進(jìn)行充分的沖洗，結(jié)合比色皿的自身特征，主要要利用溶液中和的方式來保證比色皿的潔凈。對于準(zhǔn)確度要求不同的比色皿，其對應(yīng)的清洗方式和清洗程度也有所不同。常用的比色皿只需利用水流沖刷后在同蒸餾水沖洗，自然干燥后放回到比色皿架當(dāng)中。這里務(wù)必要在比色皿使用完畢后立刻進(jìn)行清洗，避免樣品殘留時(shí)間過久對比色皿產(chǎn)生腐蝕。對于材質(zhì)不一致的黑壁微量比色皿，通常利用棉球沾滿酒精擦洗。如果選用超聲波振動(dòng)的方式對比色皿進(jìn)行清洗，則要注意對其振動(dòng)頻率的控制，保持毛玻璃處于下方位置，避免因受振動(dòng)而產(chǎn)生破損。良好的清洗工作是一項(xiàng)精細(xì)的任務(wù)，能夠有效延長比色皿的使用壽命。

4 正確使用和維護(hù)比色架

在現(xiàn)場檢定過程中，分光光度計(jì)測量的記過重復(fù)性和偏差都會(huì)出現(xiàn)數(shù)值很不理想的狀況，通常這都是由于受到比色皿架的位置的影響，透光面和入射光并未處在同一直線。比色皿在比色皿架中放置時(shí)，期位置要保持豎直位置。光度計(jì)使用時(shí)間過久，拉桿同比色皿架之間會(huì)有松動(dòng)，吸收池受到嚴(yán)重腐蝕，造成比色皿架的位置不能處于正確的位置，特別是721、722等手動(dòng)可見分光光度計(jì)。這一現(xiàn)象是在實(shí)際測量過程中經(jīng)常會(huì)存在的問題，推拉桿的微小變動(dòng)都會(huì)導(dǎo)致測量結(jié)果的準(zhǔn)確性降低，因此只有保持吸收池干燥，不生銹，不錯(cuò)位，才能保證比色架準(zhǔn)確使用。

5 結(jié)語

綜上所述，分光光度法具有時(shí)間短、效率快、結(jié)果準(zhǔn)確可靠、能耗低、少污染的特點(diǎn)，適應(yīng)于應(yīng)急檢測、大批量樣品檢測中的應(yīng)用，值得廣泛推廣應(yīng)用。在對分光光度計(jì)測量過程中，吸收池部分引入的誤差來源是比色皿和比色皿架，所以只有合理的對其進(jìn)行選擇和維護(hù)，才可以保證測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。