盧美麗

摘要：本文選取了四種常見的土壤有機(jī)質(zhì)含量測定技術(shù)，通過實(shí)驗(yàn)比較研究了它們的準(zhǔn)確性和精密度。并得出結(jié)論：對于測定土壤有機(jī)質(zhì)含量，TOC分析儀法和550℃燒失量法較為適用，不建議使用水合熱重鉻酸鉀氧化-比色法和950℃燒失量法。

關(guān)鍵詞：土壤;有機(jī)質(zhì);測定;技術(shù)

1.測定方法介紹

1.1 TOC分析儀法

此方法是灼燒法的一種，通過1100℃高溫?zé)仆翗樱雇寥乐杏袡C(jī)質(zhì)轉(zhuǎn)化為二氧化碳，測定總有機(jī)碳值（TOC），再乘以總有機(jī)碳與有機(jī)質(zhì)換算系數(shù)1.724，得到最終結(jié)果。

1.2 燒失量法

燒失量法也是灼燒法的一種，原理是雖然高溫灼燒下，土壤燒失量包含有除土壤有機(jī)質(zhì)之外的碳酸鹽、硫化物等物質(zhì)含量，并不等于土壤有機(jī)質(zhì)含量，但土壤有機(jī)質(zhì)含量與燒失量之間存在密切聯(lián)系。常用燒失量法有550℃和950℃兩種。

1.3 水合熱重鉻酸鉀氧化-比色法

此方法是通過重鉻酸鉀將有機(jī)質(zhì)中的碳元素氧化，同時(shí)6 價(jià)鉻還原成可降解的3 價(jià)鉻，通過比色法測定被還原3價(jià)鉻的含量，再計(jì)算出有機(jī)質(zhì)含量。

2 對比實(shí)驗(yàn)及結(jié)果分析

2.1 取樣

在哈爾濱松花江5 個(gè)采樣點(diǎn)（蘭河村、東崗村、楊生屯、老山頭和張松海溝） 采集松花江沉積物泥樣， 采集后立即-80℃超低溫冷凍24小時(shí)，再凍干，粉碎，過120目篩。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

對以上土樣采用上述方法測定分別測定3次，取平均值，以長江底沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW07429）為參照樣品， 測定3次，取平均值。分析比較各方法的穩(wěn)定性和可比性，。

2.2.1 TOC分析儀法

選用杭州啟鯤科技有限公司生產(chǎn)的CU-600型號TOC分析儀測定樣品，按標(biāo)準(zhǔn)操作流程進(jìn)行測定。

2.2.2 燒失量法

使用馬福爐98℃下燒灼空坩堝30分鐘，取出充分冷卻后稱重。重復(fù)上述操作至恒重。

（1）550℃燒失量法。稱取大約0.5g土壤干樣于坩堝，105℃下中烘干12h，轉(zhuǎn)入干燥器冷卻后稱量，再移至馬福爐550℃，灼燒5h，干燥器中冷卻后稱量，計(jì)算燒失量。

（2）950℃燒失量法。稱取大約0.5g土壤干樣于坩堝，置于馬福爐中，950℃灼燒1h，冷卻，稱量，重復(fù)950℃灼燒30min，冷卻，稱量直至恒重，計(jì)算燒失量。

燒失量的計(jì)算公式為W=（M3-M2）/（M3-M1）×100%。

式中：W——土壤燒失質(zhì)量分?jǐn)?shù);M1——灼燒后空坩堝質(zhì)量;M2——灼燒后樣品加坩堝質(zhì)量;M3——灼燒前坩堝加干樣質(zhì)量。

2.2.3 水合熱重鉻酸鉀氧化-比色法

取土壤干樣1000mg至于燒杯，加入3mL水、10mL濃度為0.8mol/L的重鉻酸鉀溶液，緩慢加入10mL濃硫酸，放置至室溫后，加入10mL水，搖勻靜置。吸取上清液3mL于10mL比色管中，加水至刻度，搖勻。有機(jī)質(zhì)含量計(jì)算公式為W=（1000×m1×1.724×1.32）/m×100%。

式中：W——土壤有機(jī)質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù);m1——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得土樣含碳量;m——土樣質(zhì)量。

2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

已知長江底沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有機(jī)質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)真值為3.20 %，上述不同方法對長江底沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有機(jī)質(zhì)含量的測定結(jié)果見表1。

由測定結(jié)果可以看出：按相對誤差排序分析以上四種方式準(zhǔn)確度，按結(jié)果從優(yōu)到劣排序?yàn)門OC分析儀法（相對誤差-3.75），550℃燒失量法（相對誤差10.94），水合熱重鉻酸鉀氧化-比色法（相對誤差-14.37），990℃燒失量法（相對誤差127.19）。

從以上數(shù)據(jù)可以看出，四種方法的精密度都還尚可，但950 ℃燒失量法的相對誤差過大，精確度較差。

為進(jìn)一步分析比較上述四種方法，對哈爾濱松花江五個(gè)采樣點(diǎn)采集的泥土干樣采用以上四種方法進(jìn)行測定，結(jié)果見表2 。

根據(jù)表2數(shù)據(jù)，按結(jié)果從優(yōu)到劣排序?yàn)椋篢OC分析儀法、水合熱重鉻酸鉀氧化比色法、550℃燒失量法、950℃燒失量法。

通過對比可以看出，TOC分析儀法測定的結(jié)果最好，準(zhǔn)確度最高。其次是550℃燒失量法，水合熱重鉻酸鉀氧化-比色法的誤差也比較大，而950℃燒失量法測得的誤差過大，測定結(jié)果已經(jīng)到了不能采用的程度。

3 結(jié)論

TOC分析儀法的準(zhǔn)確度和精確度都比較高，因此在條件和設(shè)備允許的情況下，應(yīng)當(dāng)首選TOC分析儀法來測定土壤有機(jī)質(zhì)含量。550℃燒失量法誤差較小，操作簡便，對儀器設(shè)備要求低，也可以作為測定土壤有機(jī)質(zhì)含量的備選方法。不建議使用水合熱重鉻酸鉀氧化-比色法和950℃燒失量法。

參考文獻(xiàn)

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