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        應(yīng)用環(huán)保型還原劑的硫化黑染色工藝

        2021-01-05 02:51:02李瑞卿魏炳舉周長文張淑桃
        紡織學(xué)報 2020年8期
        關(guān)鍵詞:染液還原劑氫氧化鈉

        李瑞卿, 王 偉, 魏炳舉, 周長文, 張淑桃

        (1. 蘇州中紡學(xué)面料產(chǎn)業(yè)研究院, 江蘇 蘇州 215000; 2. 佛山市暢染科技有限公司, 廣東 佛山 528000)

        硫化染料是目前使用廣泛的棉用染料之一,硫化黑是硫化染料中用量最大的[1]。硫化黑染色工藝中,需要用還原劑將其還原成隱色體鈉鹽,隱色體鈉鹽進(jìn)入到纖維內(nèi)部,經(jīng)氧化形成不可溶的染料結(jié)構(gòu),實現(xiàn)染料在纖維中的固著[2-3]。目前,粉體硫化黑染料染色采用硫化堿作為還原劑,其具有生產(chǎn)成本低,價格低廉,還原能力強(qiáng)等優(yōu)點[3]。

        硫化堿俗稱臭堿,在使用過程中會釋放出臭味很大的硫化氫,嚴(yán)重影響生產(chǎn)人員和周圍居民的身體健康[4]。另外,硫化堿的使用會產(chǎn)生大量含硫污水,不但污染環(huán)境,且這些硫化物在高溫天氣下可導(dǎo)致污水處理廠的活性污泥失活[5],嚴(yán)重影響污水的處理能力??椢锷蠚埩舻牧蚧镉龀睔鈺兂闪蛩岷突撬嵛铮瑢?dǎo)致纖維素鍵斷裂,極易造成織物嚴(yán)重脆損[6-8],因此,環(huán)保型硫化黑染色工藝技術(shù)的研究具有重要的實用價值和社會意義。目前,國內(nèi)外有不少運用新型還原劑的研究和生產(chǎn)嘗試工作,比如采用單糖、還原糖類、二氧化硫脲等用于取代或者部分替代硫化堿[9],但都受制于消耗用量大、成本高、粘滾筒、染色牢度未見提高等缺陷,無法大批量生產(chǎn)[10-11]。

        本文采用化學(xué)穩(wěn)定性和環(huán)境相容性更好的環(huán)保型復(fù)合還原劑D替代硫化堿,該還原劑經(jīng)檢測不含甲醛、壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)、鄰苯二甲酸酯類增塑劑等有毒有害物質(zhì)[12],從源頭上減少了生產(chǎn)過程中含硫污水和硫化氫氣體的產(chǎn)生,使染色過程更加清潔和安全。復(fù)合還原劑D的主要成分為含還原性糖的多種還原劑復(fù)配2個電位抑制劑來控制其還原電位值穩(wěn)定在一個區(qū)間,減少過還原和還原力不夠的問題,該復(fù)合還原劑可有效控制粉狀硫化黑染料預(yù)還原后母液電位值保持在-780~-760 mV[12]。 基于此特點,本文通過單因素試驗考察不同條件對硫化黑BR染色性能的影響情況,并采用正交試驗優(yōu)化了染色工藝條件,最后得出較佳硫化黑染色工藝。

        1 試驗部分

        1.1 試驗材料和儀器

        紗線:棉紗(線密度為58.3 tex,佛山市南海利致牛仔布有限公司)。

        試劑:復(fù)合還原劑D,蘇州中紡學(xué)面料產(chǎn)業(yè)研究院;滲透劑(工業(yè)級)、氫氧化鈉(分析純),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;硫化堿(工業(yè)級)、硫化黑BR(力份為200%),佛山華豐紡織有限責(zé)任公司。

        儀器:LT502型電子天平(福州華志科學(xué)儀器有限公司);MYP19-2型電磁攪拌器、P-AO型軋車、101A-2E型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海朗高紡織設(shè)備有限公司);Ultra Scan PRO型測色配色儀(美國HunterLab);ORP型氧化還原電位儀(上海三信儀表廠);LY-C3 型 COD 速測儀(青島綠宇環(huán)保科技有限公司);Washtec-PA2型耐洗色牢度實驗機(jī)(英國Roavhes公司);Y5710型耐摩擦牢度實驗機(jī)(溫州大榮紡織儀器有限公司)。

        1.2 硫化黑染色處方及工藝流程

        1.2.1 染色工藝處方

        本文主要探討硫化黑BR質(zhì)量濃度(40~80 g/L)、 氫氧化鈉質(zhì)量濃度(18~22 g/L)、復(fù)合還原劑D質(zhì)量濃度(17~21 g/L)以及染色溫度(50~100 ℃)對硫化黑BR染色工藝的影響。

        1.2.2 染色工藝流程

        進(jìn)紗→浸軋滲透劑+燒堿1道→冷水1道→95 ℃ 高溫浸軋染液2~6道(逐格透風(fēng)氧化)→水洗(冷水、酸固2~3道)→烘干→上漿→烘干→出紗。

        1.3 測試與表征

        1.3.1 染液氧化還原電位測試

        參照SL 94—1994《氧化還原電位的測定(電位測定法)》,在一定溫度下將氧化還原電位計放入染液中,待數(shù)值穩(wěn)定后,讀取數(shù)據(jù)。

        1.3.2 紗線表觀顏色深度值測試

        使用測色配色儀對染色后紗線的表觀顏色深度(K/S) 值進(jìn)行測定。采用D65光源,10°觀察視角,測試4次取平均值。

        1.3.3 染液及染后廢水和廢氣測試

        對染液中硫元素含量、染后廢水中硫含量、廢水中化學(xué)需氧量(COD)值,以及循環(huán)槽處硫化氫的含量進(jìn)行測試。

        染液中硫元素含量、廢水中硫含量按照GB/T 16489—1996《水質(zhì) 硫化物的測定 亞甲基藍(lán)分光光度法》進(jìn)行測試。

        廢水化學(xué)需氧量(COD)值按照HJ 828—2017《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法》進(jìn)行測試。

        廢氣(循環(huán)槽處)硫化氫含量按照《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》[13]亞甲基藍(lán)分光光度法進(jìn)行測試。

        1.3.4 耐洗和耐摩擦色牢度測試

        將染色后紗線織成牛仔織物(經(jīng)緯紗線密度均為58.3 tex,經(jīng)密為7.7根/cm,緯密為4.4根/cm),按照GB/T 3921—2008《紡織品 色牢度試驗 耐皂洗色牢度》、GB/T 3920—2008《紡織品 色牢度試驗 耐摩擦色牢度》對染色后織物的耐洗和耐摩擦色牢度進(jìn)行測試。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 染色工藝單因素結(jié)果與分析

        2.1.1 硫化黑BR質(zhì)量濃度對染色性能的影響

        固定氫氧化鈉質(zhì)量濃度為20 g/L,復(fù)合還原劑D質(zhì)量濃度為20 g/L,染色溫度為90 ℃,不同硫化黑BR質(zhì)量濃度對染色后紗線的K/S值結(jié)果如圖1所示??芍弘S著染料硫化黑BR質(zhì)量濃度的增加,染色后紗線的K/S值不斷增加;當(dāng)硫化黑BR質(zhì)量濃度達(dá)到60 g/L時,其染色K/S值趨于平衡,這是因為隨著染料質(zhì)量濃度的增加,染料隱色體鈉鹽的量增加,K/S值隨之增加;當(dāng)染料質(zhì)量濃度達(dá)到80 g/L 時,其染色K/S值略微降低,這是由于染料質(zhì)量濃度過高,染料隱色體發(fā)生聚集,阻礙其上染到紗線上,因此,K/S值趨于平衡后略微下降。當(dāng)紗線上的隱色體量達(dá)到飽和值后,染色后紗線K/S值不再增加,染色趨于平衡。

        圖1 硫化黑BR質(zhì)量濃度對染色紗線K/S值的影響Fig.1 Effect of sulfur black BR mass concentration on K/S value of dyed yarn

        2.1.2 復(fù)合還原劑D質(zhì)量濃度對染色性能的影響

        固定硫化黑BR質(zhì)量濃度為60 g/L,氫氧化鈉質(zhì)量濃度為20 g/L,染色溫度為90 ℃,探討不同質(zhì)量濃度的復(fù)合還原劑D對硫化黑染色性能的影響,結(jié)果如圖2所示。

        圖2 復(fù)合還原劑D質(zhì)量濃度對染色紗線K/S值的影響Fig.2 Effect of mass concentration of composite reducing agent D on K/S value of dyed yarn

        由圖2可知,隨著復(fù)合還原劑D質(zhì)量濃度的增加,染色后紗線的K/S值先增大后減小。當(dāng)復(fù)合還原劑D質(zhì)量濃度為19 g/L時,紗線K/S值達(dá)到最大。當(dāng)復(fù)合還原劑D質(zhì)量濃度較低時,硫化黑BR還原不充分,染料無法完全以隱色體鈉鹽形式存在;當(dāng)復(fù)合還原劑D質(zhì)量濃度太高時,染料會發(fā)生過還原現(xiàn)象[14],不利于隱色體上染纖維,因此,復(fù)合還原劑D質(zhì)量濃度不宜過低或過高。

        2.1.3 氫氧化鈉質(zhì)量濃度對染色性能的影響

        固定硫化黑BR質(zhì)量濃度為60 g/L,復(fù)合還原劑D質(zhì)量濃度為19 g/L,染色溫度為90 ℃,探討不同質(zhì)量濃度的氫氧化鈉對硫化黑BR染色性能的影響,結(jié)果如圖3所示。可知:氫氧化鈉質(zhì)量濃度對染色后紗線K/S值影響較大,紗線K/S值隨著氫氧化鈉質(zhì)量濃度的增加逐漸變大;當(dāng)氫氧化鈉質(zhì)量濃度為20 g/L時,紗線K/S值達(dá)到最大,此時再增大氫氧化鈉質(zhì)量濃度,紗線K/S值反而略微下降。當(dāng)氫氧化鈉質(zhì)量濃度較低時,以隱色酸形式存在的染料無法完全變成隱色體鈉鹽,染料不易上染纖維[15],因此,染色后紗線K/S值較低;當(dāng)氫氧化鈉質(zhì)量濃度太高時,染色后紗線會出現(xiàn)偏紅光現(xiàn)象。

        圖3 氫氧化鈉質(zhì)量濃度對染色紗線K/S值的影響Fig.3 Effect of sodium hydroxide concentration on K/S value of dyed yarn

        2.1.4 染色溫度對染色性能的影響

        固定硫化黑BR質(zhì)量濃度為60 g/L,氫氧化鈉質(zhì)量濃度為20 g/L,復(fù)合還原劑D質(zhì)量濃度為19 g/L, 探討不同溫度對硫化黑BR染色性能的影響。測試染色后紗線的K/S值,結(jié)果如圖4所示。

        圖4 染色溫度對硫化黑BR染色紗線K/S值的影響Fig.4 Effect of dyeing temperature on K/S value of dyed yarn

        由圖4可知,隨著染色溫度的升高,染色后紗線的K/S值先增大后降低。染色溫度在70 ℃以下時,隨著溫度升高紗線的K/S值增大比較緩慢;當(dāng)溫度在70~95 ℃之間時,隨著溫度的升高,紗線的K/S值明顯增大并達(dá)到最高值;染色溫度為95 ℃時,染色后紗線的K/S值為46.88,這是因為隨著溫度的升高,染液的動能不斷增大,硫化黑BR隱色體鈉鹽分子更易進(jìn)入纖維內(nèi)部發(fā)生反應(yīng),紗線染色后得色效果好;當(dāng)染色溫度超過95 ℃后,染色紗線的K/S值并沒有增大反而降低,這是因為溫度接近98 ℃時,染液已開始沸騰,有大量的空氣進(jìn)入染液和還原劑發(fā)生反應(yīng),導(dǎo)致染液中的還原劑還原能力減弱[16],從而影響了染色效果,因此,最佳染色溫度為95 ℃。

        分別測試不同溫度下染色后染液的還原電位,測試結(jié)果如表1所示。

        表1 不同染色溫度下染色后染液的還原電位Tab.1 Reduction potential of dyeing solution after dyeing at different dyeing temperatures

        由表1可知,隨著染色溫度的升高,染色后染液還原電位的絕對值逐漸降低。當(dāng)染液的溫度升高時,染液分子的動能不斷增大,大量的染料分子被還原后進(jìn)入纖維內(nèi)部發(fā)生反應(yīng),同時,染液中還原劑的無效分解也在加快;當(dāng)溫度達(dá)到一定程度后,染液中進(jìn)入的空氣增多加速了還原劑的無效分解[17],所以隨著溫度的升高,染色后染液還原電位的絕對值呈逐漸降低的趨勢。

        2.2 正交試驗結(jié)果與分析

        由于硫化黑在高溫時染色效果較好,因此,染色溫度設(shè)為95 ℃,在單因素試驗的基礎(chǔ)上,為獲得優(yōu)化工藝,以硫化黑BR質(zhì)量濃度(A)、氫氧化鈉質(zhì)量濃度(B)、復(fù)合還原劑D質(zhì)量濃度(C)為因子,進(jìn)行L9(34)正交試驗,對染色后紗線的K/S值進(jìn)行評價。正交試驗結(jié)果如表2所示。

        表2 硫化黑染色正交試驗結(jié)果Tab.2 Sulphur black staining orthogonal experimental result

        由表2可知,硫化黑BR質(zhì)量濃度的極值最大,是影響染色深度的重要因素,其次是復(fù)合還原劑D質(zhì)量濃度,對染色深度影響最小的是氫氧化鈉質(zhì)量濃度。選取均值最大的相關(guān)條件,得出的最優(yōu)條件為A2B2C2,即硫化黑BR質(zhì)量濃度為60 g/L,氫氧化鈉質(zhì)量濃度為20 g/L,復(fù)合還原劑D質(zhì)量濃度為19 g/L。

        2.3 還原劑種類對清潔生產(chǎn)的影響

        按照2.2節(jié)優(yōu)化工藝,以復(fù)合還原劑D作為硫化黑染色的還原劑,和傳統(tǒng)硫化堿還原劑進(jìn)行對比。本文按照工廠實際生產(chǎn)采用的硫化堿染色工藝:硫化黑BR質(zhì)量濃度為60 g/L、硫化堿質(zhì)量濃度為100 g/L、 染色溫度為95 ℃。測試不同還原劑的染液電位值及染色后紗線的K/S值,結(jié)果如表3所示。

        表3 2種還原劑染液電位值及染色后紗線K/S值Tab.3 Potential value of dyeing liquid of two reducing agents and apparent color depth K/S of dyed yarn

        由表3可知:在相同染色條件下,復(fù)合還原劑D起始染液電位的絕對值略高于硫化堿的;且復(fù)合還原劑D染色后紗線的K/S值為46.88,明顯優(yōu)于以硫化堿作為還原劑染色后紗線的K/S值。說明以復(fù)合還原劑D作為硫化黑BR染色的還原劑,染料分子更易上染纖維,因此,復(fù)合還原劑D的染色性能比硫化堿的好。

        按照2.2節(jié)優(yōu)化的染色工藝方案以及傳統(tǒng)硫化堿的染色方案,對比復(fù)合還原劑D和硫化堿染液中以及生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水、廢氣,測試結(jié)果如表4 所示。

        表4 復(fù)合還原劑D和硫化堿清潔生產(chǎn)對比Tab.4 Comparison of cleanliness between composite reducing agent D and sodium sulfide

        由表4可知:復(fù)合還原劑D的染液中還原性硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9.0%,硫化堿的染液中還原性硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為41.0%,對比降低78.0%;對比硫化堿染色,復(fù)合還原劑D染色后廢液中COD值降低了76.4%,含硫量降低了74.5%,廢氣中硫化氫降低了72.0%。由此可以說明,采用復(fù)合還原劑D從源頭上減少了染液中硫元素的含量,大大降低了企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水、廢氣等有害物質(zhì)濃度,減少了對環(huán)境的污染,從而降低了企業(yè)處理廢水、廢氣的難度和費用。

        2.4 耐洗和耐摩擦色牢度分析

        按照2.2節(jié)最佳染色工藝條件,測試染色后紗線織成牛仔織物的耐皂洗牢度和耐干濕摩擦牢度。同時按照2.3節(jié)的工藝條件,測試以硫化堿為還原劑染色后紗線織成同規(guī)格牛仔織物的耐皂洗牢度和耐干濕摩擦牢度。測試結(jié)果如表5所示。

        表5 復(fù)合還原劑D、硫化堿染液染色后的耐摩擦、耐皂洗牢度

        由表5可知,在最佳工藝染色條件下,復(fù)合還原劑D染色后織物的耐干摩擦牢度為4級,耐濕摩擦牢度為2級,耐皂洗牢度為4~5級。將復(fù)合還原劑D染色后織物和硫化堿染色后織物對比可知,復(fù)合還原劑D染色后織物干、濕摩擦牢度高于傳統(tǒng)硫化堿。這是由于硫化堿含雜質(zhì)較高,染色過程中雜質(zhì)吸附在紗線表面,從而影響織物的摩擦色牢度。還原劑D染色后紗線產(chǎn)品色牢度完全符合牛仔織物的質(zhì)量要求。

        3 結(jié) 論

        1)采用復(fù)合還原劑D作為硫化黑BR染色還原劑,通過試驗分析得到最優(yōu)染色工藝為:硫化黑BR質(zhì)量濃度60 g/L,氫氧化鈉質(zhì)量濃度20 g/L,復(fù)合還原劑D質(zhì)量濃度19 g/L,染色溫度95 ℃。染色后紗線的K/S值為46.88,明顯優(yōu)于傳統(tǒng)硫化堿工藝;染色后紗線織成織物的耐干摩擦牢度為4級、濕摩擦牢度為2級,耐皂洗牢度達(dá)到4~5級,產(chǎn)品色牢度優(yōu)于傳統(tǒng)硫化堿工藝。

        2)對比傳統(tǒng)硫化堿工藝,復(fù)合還原劑染色工藝染液中還原性硫元素減少了78.0%;染色生產(chǎn)過程中廢水COD降低了76.4%,含硫量降低了74.5%;廢氣中硫化氫降低了72.0%。新工藝從源頭上減少了染液中硫元素的含量,使染色過程更加清潔和安全。

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