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        溶劑萃取米糠蠟及提取三十烷醇

        2020-12-31 01:16:24叢玉鳳王常春于鑫宇姜子玉劉春生
        關(guān)鍵詞:烷醇異丁醇皂化

        孫 蕊,叢玉鳳,蘇 建,王常春,于鑫宇,姜子玉,劉春生

        (1.遼寧石油化工大學(xué) 石油化工學(xué)院,遼寧 撫順113001;2.撫順金泰農(nóng)業(yè)科技有限公司,遼寧 撫順113000)

        我國米糠資源豐富,從東北三省到海南島均廣泛分布稻谷種植區(qū),每年米糠產(chǎn)量約1 200×104t,但其綜合利用率較低,有效利用率不足20%[1-2]。米糠蠟是由高級一元醇和高級脂肪酸所組成的酯類混合物,具有無毒無害的優(yōu)點[3],在食品、化妝品、高級脂肪醇的提取以及凝膠油等方面都有應(yīng)用[4-5]。目前,米糠蠟主要是從米糠精煉米糠油所得米糠糊中提取,提取方法有袋濾法、壓濾皂化法和溶劑萃取法等。袋濾法和壓濾皂化法雖然方法簡單、投資較少,但生產(chǎn)效率較低,且對環(huán)境污染較大[6],因此溶劑萃取法在國內(nèi)外的應(yīng)用較為廣泛[7]。日本學(xué)者利用乙醇萃取精制米糠蠟的同時達(dá)到去除部分磷脂的效果[8-9]。

        三十烷醇是天然存在的特長鏈脂肪族一元伯醇,由于無毒,作為一種新型天然植物生長調(diào)節(jié)劑,具有用量少、成本低、作用大和無公害等特點[10]。近年來,三十烷醇在護膚化妝品、動物飼料[11]及醫(yī)學(xué)等方面應(yīng)用廣泛[12]。三十烷醇的制備方法主要有人工合成及從天然蠟中提取。實驗利用水稻加工過程脫皮處理得到的米糠為原料,采取溶劑萃取法提取米糠蠟及三十烷醇,與現(xiàn)有的提取方法比較,其工藝簡單、溶劑回收率高,而且產(chǎn)品純度高。

        1 實驗部分

        1.1 原料與試劑

        米糠,撫順金泰糧油有限公司(米糠中蛋白質(zhì)15%、脂肪18%、糖3%~8%、水分10%,以上數(shù)值均為質(zhì)量分?jǐn)?shù));乙酸乙酯、丙酮、乙醇、異丁醇,分析純,沈陽新興試劑廠。

        1.2 儀器與設(shè)備

        740 傅里葉紅外光譜儀,美國Nicolet 公司;熔點測定儀,天津分析儀器廠;集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 米糠蠟及三十烷醇的提取 稱取干燥的米糠于三口燒瓶中,加入一定量的溶劑,經(jīng)加熱、回流、過濾、冷卻、二次過濾、烘干、稱重后得米糠蠟;將米糠蠟于三口燒瓶中,加入一定量的丙酮回流,經(jīng)離心分離、過濾、干燥后得精制米糠蠟[5];精制米糠蠟經(jīng)皂化反應(yīng)、乙醇洗滌、干燥后得三十烷醇。

        1.3.2 性質(zhì)分析 米糠蠟酸值按照GB/T 5530-2008 測定;碘值按照GB/T 5532-2008 測定;皂化值按照GB/T 5534-2008 測定;熔點按照GB/T 5536-1985 測定。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 溶劑萃取米糠蠟的工藝條件

        采用溶劑萃取法直接從稻米加工第一層米糠中萃取米糠蠟,原料的油含量低,工藝簡單,米糠蠟收率與溶劑的種類、萃取溫度、萃取時間等因素有關(guān)。

        2.1.1 溶劑對米糠蠟收率的影響 考察了幾種常用溶劑對米糠蠟收率的影響,結(jié)果見表1。

        表1 溶劑對米糠蠟收率的影響 %

        由表1 可知,當(dāng)溶劑為正庚烷時,米糠蠟收率較高,并且正庚烷是溶劑法生產(chǎn)米糠油廠家的常用溶劑,但正庚烷在常溫下對米糠蠟具有較大的溶解度,且溶劑回收率較異丁醇低,因此不適合萃取米糠蠟。醇類溶劑如異丙醇雖然易得,但溶解能力不夠大,容易帶入少量水分,使萃取效果變差。酮類對米糠蠟的萃取效果較好,但酮類對人體有害,丙酮的沸點低,溶劑回收率低。乙酸乙酯被認(rèn)為有低毒性,對是否為一種良好的溶劑有爭議。異丁醇的沸點為108 ℃,對米糠蠟的萃取效果較好,同時易于回收,價格低,因此實驗選擇異丁醇作為萃取溶劑。

        2.1.2 萃取時間對米糠蠟收率的影響 在萃取溫度為105 ℃、液料比(異丁醇與米糠質(zhì)量比)為10的條件下,考察萃取時間對米糠蠟收率的影響,結(jié)果見圖1。從圖1 可以看出,當(dāng)萃取時間小于5 h 時,隨著萃取時間增加,米糠蠟收率顯著增加;萃取5 h后,米糠蠟收率略有降低。這是因為溶劑對米糠蠟的溶解達(dá)到飽和,繼續(xù)增加萃取時間,米糠蠟收率降低。因此,最佳萃取時間為5 h。

        2.1.3 萃取溫度對米糠蠟收率的影響 在萃取時間為5 h、液料比為10 的條件下,考察萃取溫度對米糠蠟收率的影響,結(jié)果見圖2。從圖2 可以看出,當(dāng)萃取溫度小于105 ℃時,隨著萃取溫度升高,米糠蠟收率逐漸增加;當(dāng)萃取溫度達(dá)到105 ℃時,米糠蠟收率達(dá)到最大值,繼續(xù)升高溫度,米糠蠟收率略有下降。這是因為此時已經(jīng)接近異丁醇的沸點,溶劑回收率下降,導(dǎo)致萃取效果變差。因此,最佳萃取溫度為105 ℃。

        2.1.4 液料比對米糠蠟收率的影響 在萃取溫度為105 ℃、萃取時間為5 h的條件下,考察液料比對米糠蠟收率的影響,結(jié)果見圖3。從圖3可以看出,當(dāng)液料比小于10時,隨著液料比的增加,米糠蠟收率逐漸增大;當(dāng)液料比為10 時,米糠蠟的收率最大,繼續(xù)增加液料比,米糠蠟收率略有降低。因此,最佳液料比為10。

        2.2 米糠蠟的表征及性質(zhì)

        在回流溫度為50 ℃、回流時間為1 h、溶劑為異丙醇的條件下,對提取的米糠蠟進行精制,其性質(zhì)見表2。粗米糠蠟和精制米糠蠟的紅外譜圖見圖4。

        表2 精制米糠蠟的性質(zhì)

        由表2 可知,溶劑萃取得到米糠蠟,精制后米糠蠟純度好,這是因為從稻米的米糠中直接提取的米糠蠟是天然蠟,提取過程無溶劑殘留,且在常壓下提取,提取工藝安全,無三廢排放。米糠蠟作為提取制備三十烷醇的原料可以增加米糠蠟的附加值。

        從圖4可以看出,2 930、1 489 cm-1處分別為-CH3基團的伸縮振動、不對稱變形振動吸收峰;2 864、1 486 cm-1處分別為-CH2-基團的伸縮振動和變形振動吸收峰;738、715 cm-1處為-(CH2)n-(n≥4)的變形振動吸收峰;1 728 cm-1附近的峰為長鏈酸的C=O 伸縮振動峰;1 165 cm-1附近的峰為甘油三酯的C-O 伸縮振動峰。通過對比可以看出,米糠蠟的紅外譜圖和精制后米糠蠟的紅外譜圖在1 000~1 500 cm-1差異最大,而最容易出現(xiàn)在此區(qū)間的是植物油中甘油三酯的C-O 振動吸收峰。因此,異丙醇可以有效地對米糠蠟進行脫脂精制。

        2.3 三十烷醇的提取

        米糠蠟中可皂化物為高級脂肪酸與高級脂肪醇所組成的酯類混合物,其總醇中有17%~22%的三十烷醇,采用皂化法將米糠蠟中的高級脂肪酸和醇所組成的酯進行皂化,溶劑法提取三十烷醇。

        2.3.1 皂化時間對皂化值的影響 圖5 為皂化時間對皂化值的影響。從圖5 可以看出,米糠蠟經(jīng)過皂化水解后轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的高級脂肪酸鈉鹽和高級脂肪醇,皂化時間越長,皂化值越大,若皂化時間太長,能量消耗過大,但皂化時間過短,皂化不完全,產(chǎn)物收率低。因此,最佳皂化時間為8 h。

        2.3.2 皂化堿(氫氧化鈉)濃度對皂化值的影響

        圖6 為皂化堿濃度對皂化值的影響。從圖6 可以看出,皂化水解是影響收率的關(guān)鍵,皂化堿濃度較低時,水解不完全,酯含量高,三十烷醇收率低;皂化堿濃度較高時,成本增加,設(shè)備負(fù)荷增大,同時堿量過多也會增加后期水處理的難度。因此,最佳皂化堿濃度為3.0 mol/L。

        2.3.3 皂化溫度對皂化值的影響 圖7 為皂化溫度對皂化值的影響。從圖7 可以看出,當(dāng)皂化溫度小于85 ℃時,隨著皂化溫度升高,皂化值逐漸增大;當(dāng)皂化溫度為85 ℃時,皂化值最大,繼續(xù)升高溫度,皂化值降低。這是因為皂化溫度大于乙醇的沸點,使其汽化,同時高級脂肪酯可能發(fā)生酯交換反應(yīng),生成副產(chǎn)物低級酯。因此,最佳皂化溫度為85 ℃。

        2.3.4 萃取溶劑的選擇 取皂化后上層紅棕色液體,考察萃取溶劑對三十烷醇的萃取效果,結(jié)果見表3。由表3 可知,乙醇-氯化鈣溶液為萃取溶劑時,三十烷醇收率最高,這是因為乙醇-氯化鈣使高級脂肪酸轉(zhuǎn)變?yōu)椴蝗苡谝掖嫉母呒壷舅徕c鹽,通過沉淀進行分離,剩余熱溶液中均為游離的高級脂肪醇混合物。因此,最佳萃取溶劑為乙醇-氯化鈣。

        表3 萃取溶劑對三十烷醇的萃取效果

        圖8 為三十烷醇的紅外譜圖。從圖8 可以看出,3 349、1 068cm-1處分別為-OH 基團的伸縮振動和變形振動吸收峰;2 919、1 472、1 386 cm-1處分別為-CH3基團的伸縮振動、不對稱和對稱變形振動吸收峰;2 850、1 476 cm-1分別為-CH2-基團的伸縮振動和變形振動吸收峰;732、718 cm-1處為-(CH2)n-(n≥4)的變形振動吸收峰。同時,結(jié)合熔點測定,可判斷其為三十烷醇。

        3 結(jié) 論

        以米糠為原料,利用異丁醇為萃取劑提取米糠蠟,在異丁醇與米糠質(zhì)量比為10、萃取溫度為105 ℃、萃取時間為5 h 的條件下,0 ℃冷卻2 h 所得米糠蠟的收率最高,與其他的溶劑法相比,溶劑回收工藝簡單,異丁醇毒性低,價格便宜。紅外分析結(jié)果表明,利用異丙醇可有效脫除米糠蠟中的油脂,與常用的丙酮比較,沸點高,溶劑損失小。采用皂化法從精制米糠蠟中提取三十烷醇,在皂化溫度為55 ℃、皂化時間為8 h、氫氧化鈉濃度為3 mol/L、乙醇-氯化鈣為萃取溶劑的條件下,提取到三十烷醇的熔點為85.0~86.5 ℃。

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