分光光度法測定不同產(chǎn)地苦楝子總?cè)频暮?/h1>
2020-12-24 07:47:18陳維冉蔡梅超李學(xué)燕張宏斌周洪雷
山東化工 2020年22期
陳維冉，王 雙，蔡梅超，李學(xué)燕，于 帥，張宏斌，周洪雷
(山東中醫(yī)藥大學(xué)，山東 濟南 250355 )
苦楝子為常用中藥，該藥為楝科植物楝Melia azedarach L.的果實，在我國苦楝作為藥物使用至少已有兩千多年的歷史?？嚅有院犊?，有小毒。歸肝、胃經(jīng)。具有行氣止痛、殺蟲的功效，臨床上用于治療脘腹脅肋疼痛、疝痛、蟲積腹痛、頭癬、凍瘡等?？嚅幕瘜W(xué)成分主要有三萜、甾體、生物堿、黃酮、木脂素等，還含有糖、蛋白質(zhì)等[1-2]。萜類成分是苦楝子有效成分之一[3]，本文測定了不同產(chǎn)地苦楝子中的三萜含量，為該藥材的質(zhì)量評價提供依據(jù)。
1 儀器與試藥
UV-3600Plus紫外分光光度計(島津)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(SY-2000，上海亞榮生化儀器廠)，Mettler AE240 電子天平 (瑞士梅特勒)；采集或購買于不同產(chǎn)地的苦楝子藥材，經(jīng)山東中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室李峰教授鑒定為楝科植物楝Melia azedarach L.的果實。川楝素對照品，自制，純度大于98%。甲醇和乙腈均為色譜純，其他試劑均為國產(chǎn)分析純。
2 方法與結(jié)果
1.2.1 對照品溶液制備
精確稱取川楝素對照品10 mg，甲醇溶解并定容于10 mL 容量瓶，搖勻，得濃度為 1.022 mg/mL 的標準儲備液。
1.2.2 供試品溶液制備
精密稱粉碎的苦楝子1.0 g，置圓底燒瓶中，精密加入甲醇100 mL，稱定重量，加熱回流1 h，冷卻至室溫，稱重，甲醇補重，搖勻，過濾，即得。
1.2.3 測定波長及顯色條件
精密吸取 50 μL川楝素對照品甲醇溶液，置于具塞試管中，水浴蒸干，精密加入0.8 mL高氯酸穩(wěn)定劑、0.2 mL 5%香草醛-冰乙酸顯色劑，60 ℃水浴加熱15 min后，立即移入冰水浴，精密加入5 mL冰乙酸，搖勻，室溫放置。取相應(yīng)的空白試劑校正基線后，于200～600 nm波長范圍內(nèi)進行全波長掃描，結(jié)果表明在515 nm處有最大吸收峰，故樣品測定波長確定為515 nm[4]。
1.2.4 線性關(guān)系考察
分別精密量取川楝素對照品甲醇溶液20,40,60,80,100 μL，分別置于具塞試管中，按上述方法制備測試樣品，在波長 515 nm 下分別測定吸光度，以吸光度 Y 對絕對量 X (μg) 繪制標準曲線，計算回歸方程。結(jié)果表明川楝素在20.44～102.20 μg 范圍內(nèi)與吸光度具有良好的線性關(guān)系。Y=0.0067X-0.0046，r=0.9996。
1.2.5 精密度試驗
取川楝素對照品甲醇溶液，在上述色譜條件下，重復(fù)進樣5次測定峰面積，RSD為1.85%，表明精密度良好。
1.2.6 重復(fù)性試驗
分別精密量取苦楝子生品粉末 6 份，按供試品溶液的制備進行操作并測定，計算含量及相對標準偏差，RSD為2.47%。表明該方法重復(fù)性較好。
1.2.7 穩(wěn)定性試驗
精密取苦楝子供試品溶液，按上述方法顯色后，置于室溫，分別在 0,10,20、30,40,50,60 min測定各自吸光度，測定含量，計算其相對標準偏差，RSD為2.26%，表明60 min內(nèi)樣品穩(wěn)定性良好。
1.2.8 回收率試驗
精密稱定已知含量的苦楝子5份，每份約0.5 g，分別精密加入川楝素對照品溶液，按上述方法分別制備供試品溶液，顯色后測定吸光度，計算總?cè)坪考盎厥章剩Y(jié)果表明回收率為97.55，RSD%2.31，回收率良好，見表1。
表1 回收率試驗結(jié)果
1.2.9 樣品測定
取粉碎的苦楝子藥材，按上述方法分別制備供試品溶液，精密量取供試品溶液1 mL，按上述測定方法測定，計算含量。結(jié)果表明12批次藥材含量在4.96～8.47 mg/g之間。見表2。
表2 不同產(chǎn)地苦楝子中三萜含量
3 討論
3.1 含有多種化學(xué)成分，主要包括有三萜類、黃酮類、甾醇類、有機酸類、酚類多糖等化學(xué)成分，其中三萜是其驅(qū)蟲、鎮(zhèn)痛、抗菌抗病毒等作用的主要藥效物質(zhì)[5-6]。本文以苦楝子中的川楝素為對照品，采用紫外分光光度法測定了苦楝子總?cè)频暮浚梢愿玫亓私饪刂扑幉馁|(zhì)量。
3.2 采用紫外分光光度法測定苦楝子藥材中總?cè)频暮浚摲椒ň芏?、重?fù)性及線性關(guān)系好，回收率滿意，可用于川楝子總?cè)坪繙y定。
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1 儀器與試藥
UV-3600Plus紫外分光光度計(島津)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(SY-2000，上海亞榮生化儀器廠)，Mettler AE240 電子天平 (瑞士梅特勒)；采集或購買于不同產(chǎn)地的苦楝子藥材，經(jīng)山東中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室李峰教授鑒定為楝科植物楝Melia azedarach L.的果實。川楝素對照品，自制，純度大于98%。甲醇和乙腈均為色譜純，其他試劑均為國產(chǎn)分析純。
2 方法與結(jié)果
1.2.1 對照品溶液制備
精確稱取川楝素對照品10 mg，甲醇溶解并定容于10 mL 容量瓶，搖勻，得濃度為 1.022 mg/mL 的標準儲備液。
1.2.2 供試品溶液制備
精密稱粉碎的苦楝子1.0 g，置圓底燒瓶中，精密加入甲醇100 mL，稱定重量，加熱回流1 h，冷卻至室溫，稱重，甲醇補重，搖勻，過濾，即得。
1.2.3 測定波長及顯色條件
精密吸取 50 μL川楝素對照品甲醇溶液，置于具塞試管中，水浴蒸干，精密加入0.8 mL高氯酸穩(wěn)定劑、0.2 mL 5%香草醛-冰乙酸顯色劑，60 ℃水浴加熱15 min后，立即移入冰水浴，精密加入5 mL冰乙酸，搖勻，室溫放置。取相應(yīng)的空白試劑校正基線后，于200～600 nm波長范圍內(nèi)進行全波長掃描，結(jié)果表明在515 nm處有最大吸收峰，故樣品測定波長確定為515 nm[4]。
1.2.4 線性關(guān)系考察
分別精密量取川楝素對照品甲醇溶液20,40,60,80,100 μL，分別置于具塞試管中，按上述方法制備測試樣品，在波長 515 nm 下分別測定吸光度，以吸光度 Y 對絕對量 X (μg) 繪制標準曲線，計算回歸方程。結(jié)果表明川楝素在20.44～102.20 μg 范圍內(nèi)與吸光度具有良好的線性關(guān)系。Y=0.0067X-0.0046，r=0.9996。
1.2.5 精密度試驗
取川楝素對照品甲醇溶液，在上述色譜條件下，重復(fù)進樣5次測定峰面積，RSD為1.85%，表明精密度良好。
1.2.6 重復(fù)性試驗
分別精密量取苦楝子生品粉末 6 份，按供試品溶液的制備進行操作并測定，計算含量及相對標準偏差，RSD為2.47%。表明該方法重復(fù)性較好。
1.2.7 穩(wěn)定性試驗
精密取苦楝子供試品溶液，按上述方法顯色后，置于室溫，分別在 0,10,20、30,40,50,60 min測定各自吸光度，測定含量，計算其相對標準偏差，RSD為2.26%，表明60 min內(nèi)樣品穩(wěn)定性良好。
1.2.8 回收率試驗
精密稱定已知含量的苦楝子5份，每份約0.5 g，分別精密加入川楝素對照品溶液，按上述方法分別制備供試品溶液，顯色后測定吸光度，計算總?cè)坪考盎厥章剩Y(jié)果表明回收率為97.55，RSD%2.31，回收率良好，見表1。
表1 回收率試驗結(jié)果
1.2.9 樣品測定
取粉碎的苦楝子藥材，按上述方法分別制備供試品溶液，精密量取供試品溶液1 mL，按上述測定方法測定，計算含量。結(jié)果表明12批次藥材含量在4.96～8.47 mg/g之間。見表2。
表2 不同產(chǎn)地苦楝子中三萜含量
3 討論
3.1 含有多種化學(xué)成分，主要包括有三萜類、黃酮類、甾醇類、有機酸類、酚類多糖等化學(xué)成分，其中三萜是其驅(qū)蟲、鎮(zhèn)痛、抗菌抗病毒等作用的主要藥效物質(zhì)[5-6]。本文以苦楝子中的川楝素為對照品，采用紫外分光光度法測定了苦楝子總?cè)频暮浚梢愿玫亓私饪刂扑幉馁|(zhì)量。
3.2 采用紫外分光光度法測定苦楝子藥材中總?cè)频暮浚摲椒ň芏?、重?fù)性及線性關(guān)系好，回收率滿意，可用于川楝子總?cè)坪繙y定。
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