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        固相萃取高效液相色譜法檢測(cè)速凍黑塌菜中3種合成著色劑

        2020-12-11 07:48:08程曉宏蔣林惠
        糧食與食品工業(yè) 2020年6期
        關(guān)鍵詞:檸檬黃著色劑小柱

        楊 俊, 陳 彬, 程曉宏 , 蔣林惠

        南通市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)中心 (南通 226006)

        黑塌菜又名塌棵菜,目前在江蘇南通及周邊地區(qū)都有種植,其葉片呈墨綠色,含有大量的膳食纖維、鈣、鐵、VC、VB1、VB2、胡蘿卜素等,經(jīng)霜凍后肥嫩鮮美而著稱。黑塌菜秋季播種、冬春上市,上市時(shí)間短,為保證市場(chǎng)需求,黑塌菜開始向商品化生產(chǎn)發(fā)展,運(yùn)用速凍技術(shù)保鮮,并制定優(yōu)質(zhì)高效生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定速凍黑塌菜中不得使用合成著色劑[1-6]。

        本文根據(jù)黑塌菜墨綠色澤,選擇檸檬黃、日落黃、亮藍(lán)3種能調(diào)和成墨綠色的合成著色劑,采用固相萃取高效液相色譜法測(cè)定速凍黑塌菜中的檸檬黃、日落黃、亮藍(lán)含量。該方法無需層析柱的填裝,采用DAD時(shí)間事件,根據(jù)3種合成著色劑出峰順序,切換不同著色劑的檢測(cè)波長(zhǎng),提高了方法的靈敏度。本方法操作簡(jiǎn)便、精密度和準(zhǔn)確度良好,滿足速凍黑塌菜中3種合成著色劑同時(shí)檢測(cè)的需要。

        1 材料與方法

        1.1 材料與儀器

        1260 InfinityII型高效液相色譜儀配二極管陣列(DAD)檢測(cè)器,美國(guó)安捷倫公司;MP-48型正壓固相萃取裝置,睿科儀器有限公司;Xcelvap型氮吹濃縮儀,美國(guó)Horizon公司;VM-2500型多管旋渦混合儀,廣東安勝儀器有限公司;TGL-16M型臺(tái)式高速冷凍離心機(jī),上海盧湘儀離心機(jī)儀器有限公司;PB-10型pH計(jì),賽多利斯科學(xué)儀器有限公司;T25DS25型勻漿機(jī),德國(guó)IKA公司。

        甲醇(色譜純),美國(guó)Fisher公司;CNW Poly-sery(SBEQ-CA73-6mL)合成著色劑專用固相萃取小柱,上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司;一水合檸檬酸(分析純),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

        標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):檸檬黃、日落黃、亮藍(lán)(北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限責(zé)任公司),濃度均為1.0 mg/mL。

        1.2 方法

        1.2.1樣品處理

        稱取5 g樣品置于50 mL離心管中,加入10 mL水,10 000 r/min勻漿1 min,10 000 r/min離心5 min,上清液轉(zhuǎn)移到另一個(gè)50 mL離心管中,再次用10 mL水提取,合并上清液,用20%檸檬酸溶液調(diào)節(jié)上清液的pH=3~4,待用。

        1.2.2樣品凈化

        將固相萃取小柱放置在正壓固相萃取裝置上,使用前先采用5 mL甲醇活化,再用5 mL去離子水平衡。將待凈化樣品溶液全部上樣到小柱上,再用10 mL水分兩次沖洗離心管,并上樣到小柱上。用5 mL甲醇∶甲酸∶水(4∶2∶4,v/v/v)淋洗,10%氨水甲醇6 mL分兩次洗脫。洗脫液40 ℃氮吹至近干,加入1 mL流動(dòng)相復(fù)溶,過0.45 μm針式過濾器(PTFE),上機(jī)測(cè)定。

        1.2.3儀器條件

        色譜柱:Poroshell 120 EC -C18(4.6 mm×150 mm×5 μm);柱溫35 ℃;流動(dòng)相為0.02 mol乙酸銨溶液(A)-甲醇(B);流速1.0 mL/min;梯度洗脫,0 min95%A、3 min65%A、7~10 min0%A,10.1~21 min95%A;進(jìn)樣量10 μL。二極管陣列檢測(cè)器時(shí)間事件:0~5.2 min檢測(cè)波長(zhǎng)為428 nm;5.2~6.5 min檢測(cè)波長(zhǎng)更改為484 nm;6.5~12 min檢測(cè)波長(zhǎng)更改為628 nm。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化

        檸檬黃、日落黃、亮藍(lán)為水溶性合成著色劑,在水中有較好地溶解性,實(shí)驗(yàn)比較了超聲提取、渦旋振蕩提取和高速勻漿提取方法,發(fā)現(xiàn)黑塌菜經(jīng)10 000 r/min勻漿處理,能打碎樣品組織結(jié)構(gòu),充分提取樣品中3種合成著色劑。由于黑塌菜葉片質(zhì)地較輕,實(shí)驗(yàn)比較了4 000 r/min、6 000 r/min和10 000 r/min轉(zhuǎn)速下的離心效果,采用較高的離心速度10 000 r/min能較好地分離樣品和提取溶液,保證樣品中的合成著色劑充分地溶解到提取溶劑中。

        2.2 天然色素和糖分等雜質(zhì)的去除

        黑塌菜經(jīng)霜凍后葉片含糖量增加,天然色素也會(huì)干擾樣品的分析。本文選用合成著色劑專用固相萃取小柱,上樣后,比較了甲醇、2%甲酸水、甲醇∶甲酸∶水(4∶2∶4, v/v/v)不同淋洗液淋洗效果,發(fā)現(xiàn)甲醇∶甲酸∶水(4∶2∶4, v/v/v)不僅能使天然色素分解褪色,而且能將樣品中糖分等雜質(zhì)除去,且回收率能達(dá)到要求。

        2.3 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

        合成著色劑的高效液相色譜檢測(cè)波長(zhǎng)一般為254 nm,但不同著色劑的最大吸收波長(zhǎng)不一樣。我們分別提取了檸檬黃(258 nm、428 nm)、日落黃(484 nm)、亮藍(lán)(628 nm)最大吸收波長(zhǎng),比較了加標(biāo)樣品中檸檬黃258 nm和428 nm的提取色譜圖,其中檸檬黃在258 nm處色譜圖附近干擾峰較多,而在428 nm處色譜圖無干擾峰,因而選擇428 nm作為檸檬黃檢測(cè)波長(zhǎng)。加標(biāo)樣品中日落黃和亮藍(lán)在其最大吸收波長(zhǎng)下的色譜圖附近也沒有干擾峰,選擇484 nm作為日落黃檢測(cè)波長(zhǎng),628 nm作為亮藍(lán)檢測(cè)波長(zhǎng)。

        通過DAD時(shí)間事件表,根據(jù)3種合成著色劑出峰順序,切換不同著色劑的檢測(cè)波長(zhǎng)。時(shí)間事件:0~5.2 min檢測(cè)波長(zhǎng)為428 nm;5.2~6.5 min檢測(cè)波長(zhǎng)更改為484 nm;6.5~12 min檢測(cè)波長(zhǎng)更改為628 nm。采集加標(biāo)樣品色譜圖,優(yōu)化檢測(cè)波長(zhǎng)下色譜圖干擾大幅減少,降低雜質(zhì)的共流出假陽性風(fēng)險(xiǎn),同時(shí)提高了3種合成著色劑的靈敏度,見圖1。

        2.4 方法的相關(guān)系數(shù)和檢出限

        檸檬黃、日落黃、亮藍(lán)在0.1~20 μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性。稱取5 g空白樣品,在接近檢出下限水平進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),檢出濃度均大于3倍基線噪聲,計(jì)算檢出限,見表1。

        圖1 不同檢測(cè)波長(zhǎng)下色譜圖的比較

        表1 3種合成著色劑的線性方程和檢出限

        2.5 方法的精密度和回收率實(shí)驗(yàn)

        分別稱取同一均勻的空白樣品5 g,分別加入低、中、高3種不同濃度的各種合成著色劑,濃度分別為0.5、2.0、10.0 mg/kg,每個(gè)濃度做6個(gè)平行,經(jīng)提取凈化后檢測(cè),計(jì)算回收率和精密度,見表3。實(shí)驗(yàn)表明:3種濃度下速凍黑塌菜中合成著色劑的平均回收率在89.8%~105.9%之間,RSD在0.47%~5.62%之間。

        表2 回收率試驗(yàn)和精密度(n=6)

        3 結(jié)論

        本文建立了速凍黑塌菜中3種合成著色劑檸檬黃、日落黃和亮藍(lán)的固相萃取小柱-高效液相色譜測(cè)定方法。樣品加水經(jīng)勻漿提取后,轉(zhuǎn)移至活化平衡后的固相萃取小柱,合成著色劑專用固相萃取小柱能選擇性地吸附3種合成著色劑,甲醇∶甲酸∶水(4∶2∶4, v/v/v)淋洗能使天然色素褪色,并將樣品中糖分等雜質(zhì)除去,10%氨水甲醇洗脫,氮吹至近干后,1 mL 0.02 mol乙酸銨溶液∶甲醇(95∶5, v/v/v)溶解,0.45 μm針式過濾器(PTFE)過濾后測(cè)定,保留時(shí)間定性,色譜峰面積定量。該方法無需層析柱的填裝,具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高,精密度和準(zhǔn)確度良好,能滿足速凍黑塌菜中3種合成著色劑同時(shí)檢測(cè)的需要。

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