【摘要】 本文依據(jù)JJF（遼） 409-2019《自動蒸餾測定儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》和JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》，對自動蒸餾測定儀溫度示值測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評定。

【關(guān)鍵詞】 自動蒸餾測定儀;不確定度;測量重復(fù)性

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2020.06.010

Abstract： According to JJF（liao） 409-2019“Calibration Specification for Automatic Distillation Analyzer for Temperature” and JJF 1059.1-2012“Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement”，the uncertainty in measurement of automatic distillation analyzer for temperature is evaluated in this paper.

Key words： automatic distillation analyzer;uncertainty;measuring repeatability

1 概述

被校對象：自動蒸餾測定儀（型號DFYF-101Z），測量范圍0～400 ℃，分辨力為0.1 ℃的自動蒸餾測定儀，本例分析校準(zhǔn)溫度點(diǎn)300 ℃的測量不確定度評定。選用二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻作為標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行校準(zhǔn)。

2 測量模型

其中：[Δt]為蒸餾測定儀溫度示值誤差（℃）;[tb]為被校蒸餾測定儀溫度示值平均值（℃）;[ts]為溫度源實(shí)際溫度（℃）。

靈敏系數(shù)：

3 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

3.1 輸入量[tb]的標(biāo)準(zhǔn)不確定度[u（tb）]評定

輸入量[tb]的不確定度來源主要是測量重復(fù)性、蒸餾測定儀溫度傳感器的分辨力、干體爐溫場不均勻性。

3.1.1 輸入量[tb]測量重復(fù)性導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度[u（tb1）]

測量的重復(fù)性來源于干體爐的溫度波動、被校蒸餾測定儀溫度的短期不穩(wěn)定性等。采用A類方法進(jìn)行評定。對被校蒸餾測定儀在重復(fù)性條件下進(jìn)行10次測量，得到測量列為300.1 ℃、300.0 ℃、300.1 ℃、300.4 ℃、300.1 ℃、300.3 ℃、300.1 ℃、300.4 ℃、300.5 ℃、300.1 ℃。用貝塞爾公式得到單次實(shí)驗標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.173 ℃，實(shí)際測量中以4次測量結(jié)果的平均值作為測量結(jié)果，則[u（tb1）=S/4=0.086] ℃。

3.1.2 輸入量[tb]分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度[u（tb2）]

被校蒸餾測定儀溫度分辨力為0.1 ℃，則區(qū)間半寬a=0.05 ℃，按均勻分布處理，故[u（tb2）=0.029] ℃。重復(fù)性導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度與分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度因重復(fù)引入，因此二者取大。

3.1.3 輸入量[tb]由干體爐溫場不均勻性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度[u（tb3）]

干體爐孔間溫差≤0.08 ℃，則區(qū)間半寬a=0.04 ℃，按均勻分布處理，故[u（tb3）=0.023] ℃。

3.1.4 輸入量[tb]的標(biāo)準(zhǔn)不確定度[u（tb）]

由于輸入量[tb]各分量之間，彼此互相獨(dú)立，因此：

3.2 輸入量[ts]的標(biāo)準(zhǔn)不確定度[u（ts）]評定

輸入量[ts]不確定度來源主要是測量重復(fù)性、二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溯源、以及電測設(shè)備引入的不確定度

3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)器溯源的不確定度[u（ts1）]

根據(jù)國家量值傳遞表可知二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計引入的不確定度不大于20 mK，即0.02 ℃按包含因子k=2.58計算，所以：[u（ts1）=0.0202.58=0.008] ℃。

3.2.2 二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計水三相點(diǎn)變化引起的不確定度[u（ts2）]

按標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計檢定規(guī)程要求，鉑電阻溫度計水三相點(diǎn)變化≥5 mk時應(yīng)提前送檢，但規(guī)程要求經(jīng)常測量標(biāo)準(zhǔn)器的水三相點(diǎn)電阻值，并使用新測得值計算，取使用前后變化為3 mk，均勻分布，標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

3.2.3 電測設(shè)備引入的不確定度[u（ts3）]

二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計所配電測儀器為數(shù)字測溫儀，所引入誤差不超過±0.2 ℃，根據(jù)使用說明書300℃點(diǎn)測量誤差為±0.012℃，在區(qū)間內(nèi)可認(rèn)為均勻分布，k=[3]，則：

3.2.4 輸入量[ts]測量重復(fù)性導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度[u（ts4）]

測量的重復(fù)性來源于干體爐的溫度波動等。采用A類方法進(jìn)行評定。在校準(zhǔn)被校溫度計的同時，讀取標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻示值，在重復(fù)性條件下進(jìn)行10次測量，得到測量列為300.14 ℃、300.19 ℃、300.21 ℃、300.36 ℃、300.05 ℃、300.15 ℃、300.21 ℃、300.15 ℃、300.22 ℃、300.21 ℃。用貝塞爾公式得到單次實(shí)驗標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.079 ℃，實(shí)際測量中以4次測量結(jié)果的平均值作為測量結(jié)果，則[u（ts4）=S/4=0.004] ℃

4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

由于輸入量[tb]、[t1]、[t2]之間，彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

5 擴(kuò)展不確定度的評定

6 結(jié)語

根據(jù)以上分析計算結(jié)果，用二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻作為標(biāo)準(zhǔn)器測量自動蒸餾測定儀溫度參數(shù)示值誤差測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為U=0.2 ℃，k=2。符合上述條件的測量結(jié)果，一般可直接使用本不確定度的評定結(jié)果。

【參考文獻(xiàn)】

[1] 自動蒸餾測定儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范：JJF（遼） 409-2019[S].

[2] 測量不確定度評定與表示：JJF 1059.1-2012[S].

【作者簡介】

邊麗艷（1974-），女，高級工程師，碩士，研究方向為驗室質(zhì)量保證、體系運(yùn)行管理。