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        生干核桃仁酸價(jià)、過(guò)氧化值檢測(cè)兩種前處理方法的比較1

        2020-12-07 01:55:58古明亮
        糧食問(wèn)題研究 2020年6期
        關(guān)鍵詞:酸價(jià)核桃仁過(guò)氧化

        ◎古明亮

        生干核桃仁是川渝地區(qū)代表性休閑糖果核桃糕的主要原料[1],生干核桃仁為高脂肪果仁且脂肪中含有90%不飽和脂肪酸, 在氧氣、 光、 微生物、 酶等因素作用下,易發(fā)生油脂酸敗[2]。在對(duì)川渝地區(qū)核桃糕規(guī)?;a(chǎn)企業(yè)的走訪調(diào)查中發(fā)現(xiàn), 目前企業(yè)在生干核桃仁入廠驗(yàn)收時(shí)均會(huì)對(duì)酸價(jià)、 過(guò)氧化值進(jìn)行檢測(cè), 對(duì)生干核桃仁酸價(jià)、 過(guò)氧化值檢測(cè)時(shí)樣品前處理均按GB 19300-2014 附錄B 方法。 依據(jù)GB 19300-2014 附錄B 方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理的時(shí)間用時(shí)較長(zhǎng)且操作比較繁瑣, 在生產(chǎn)旺季不能滿足生產(chǎn)實(shí)際需求。 川渝地區(qū)規(guī)?;颂腋馍a(chǎn)企業(yè)急需一種生干核桃仁酸價(jià)、 過(guò)氧化值檢測(cè)時(shí)快速的前處理方法。 為此, 本實(shí)驗(yàn)對(duì)生干核桃仁酸價(jià)、 過(guò)氧化值檢測(cè)時(shí)樣品的前處理方法進(jìn)行改進(jìn), 采用GB 19300-2014 附錄B 方法和改進(jìn)法同時(shí)對(duì)生干核桃仁進(jìn)行前處理后, 分別檢測(cè)樣品的酸價(jià)、 過(guò)氧化值, 并對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行差異顯著性分析及前處理用時(shí)比較, 確定改進(jìn)法的可行性。

        一、 材料與方法

        (一) 材料與設(shè)備

        樣品來(lái)源: 30 份生干核桃仁樣品由四川省某核桃糕生產(chǎn)企業(yè)提供。

        所用化學(xué)試劑, 均為分析純。

        主要試驗(yàn)儀器與設(shè)備: 101-3-EBS 電熱恒溫干燥箱、 FW100 型食品粉碎機(jī)、 DZKW-S-6 恒溫水浴鍋, 北京市永光明醫(yī)療儀器廠; JC-ZF-2L 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀, 青島聚創(chuàng)環(huán)保集團(tuán)有限公司; DL-8MS型離心機(jī)、 SXT-06 型索氏提取儀、 FA210413 型電子分析天平, 上海精密儀器儀表有限公司;CZR309 型家用小型榨油機(jī), 廣州萬(wàn)彪通用設(shè)備有限公司。

        (二) 實(shí)驗(yàn)方法

        1. 前處理方法

        GB 19300-2014 附錄B 方法: 將適量試樣粉碎后置于具塞錐形瓶中, 加沸30℃—60℃石油醚100mL,振搖1min 放置12h, 經(jīng)盛有無(wú)水硫酸鈉的漏斗過(guò)濾, 濾液于60℃水浴上, 揮盡石油醚, 以備待用。 提取油的量需在40g 左右。

        改進(jìn)法: 稱取試樣120g—150g, 手動(dòng)掰成5mm 左右小塊后放入已預(yù)熱5min 的榨油機(jī)中快速榨油后立即將提取出油脂水浴冷卻至常溫,冷卻至常溫油脂3500r/min 離心處理3min, 離心后取上層不含雜質(zhì)油脂以備待用, 提取油的量需在40g 左右。

        2. 檢測(cè)方法

        酸價(jià): 按照GB5009.229-2016 中第一法 (冷溶劑指示劑滴定法) 進(jìn)行測(cè)定; 過(guò)氧化值: 按照GB5009.227-2016 中第一法(滴定法) 進(jìn)行測(cè)定。

        3. 酸價(jià)的計(jì)算

        X= (V-V0) ×c×56.1/m

        式中: X 為酸價(jià), 單位為毫克每克(mg/g); V為試樣測(cè)定所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(mL); V0為相應(yīng)的空白測(cè)定所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(mL); c 為氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度, 單位為摩爾每升(mol/L); 56.1 為氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/mol); m 為油脂樣品的稱樣量, 單位為克(g)。

        計(jì)算結(jié)果以重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示; 酸價(jià)≤1mg/g, 計(jì)算結(jié)果保留2 位小數(shù); 1mg/g<酸價(jià)≤100mg/g, 計(jì)算結(jié)果保留1 位小數(shù); 酸價(jià)>100mg/g, 計(jì)算結(jié)果保留至整數(shù)位。

        精密度: 當(dāng)酸價(jià)<1mg/g 時(shí), 在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值15%; 當(dāng)酸價(jià)≥1mg/g 時(shí), 在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值12%。

        4. 過(guò)氧化值的計(jì)算

        X= (V-V0) ×c×0.1269×100/m

        式中: X 為過(guò)氧化值, 單位為克每百克 (g/100g); V 為試樣測(cè)定所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(mL); V0為相應(yīng)的空白測(cè)定所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); c 為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度, 單位為摩爾每升(mol/L); 0.1269 為與1.00mL 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c (Na2S2O3)=1.000mol/L] 相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量; m 為油脂樣品的稱樣量, 單位為克(g); 100 為換算系數(shù)。

        計(jì)算結(jié)果以重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示, 結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

        精密度: 在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算式平均值的10%。

        5. 統(tǒng)計(jì)分析

        采用GB 19300-2014 附錄B 方法和改進(jìn)法同時(shí)對(duì)生干核桃仁進(jìn)行前處理后, 對(duì)按本實(shí)驗(yàn)規(guī)定的方法測(cè)得的兩組酸價(jià)數(shù)據(jù)、 兩組過(guò)氧化值數(shù)據(jù), 分別進(jìn)行差異顯著性分析(F 和T 檢驗(yàn), 顯著性水平α=0.05, F 和T 臨界值用WPS 軟件計(jì)算)。

        二、 結(jié)果與分析

        (一) 生干核桃仁酸價(jià)檢測(cè)結(jié)果

        生干核桃仁采用GB 19300-2014 附錄B 方法和改進(jìn)法同時(shí)進(jìn)行前處理后, 按GB5009.229-2016中第一法檢測(cè)酸價(jià)的結(jié)果, 見(jiàn)表1。

        (二) 生干核桃仁過(guò)氧化值檢測(cè)結(jié)果

        生干核桃仁采用GB 19300-2014 附錄B 方法和改進(jìn)法同時(shí)進(jìn)行前處理后, 按GB 5009.227-2016 中第一法檢測(cè)過(guò)氧化值的結(jié)果, 見(jiàn)表2。

        (三) 生干核桃仁酸價(jià)檢測(cè)數(shù)據(jù)的差異顯著性分析

        生干核桃仁采用GB 19300-2014 附錄B 方法和改進(jìn)法同時(shí)進(jìn)行前處理后, 按GB5009.229-2016中第一法測(cè)得的兩組酸價(jià)數(shù)據(jù), 在顯著性水平α=0.05 下的F 檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3, T 檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

        表1 生干核桃仁酸價(jià)檢測(cè)結(jié)果

        表2 生干核桃仁過(guò)氧化值檢測(cè)結(jié)果

        由表3 可知, 生干核桃仁采用GB 19300-2014附錄B 方法和改進(jìn)法同時(shí)進(jìn)行前處理后, 按GB5009.229-2016 中第一法測(cè)得的兩組酸價(jià)數(shù)據(jù)的F 值為1.23, 小于在顯著性水平α=0.05, 自有度f(wàn)1=29,f2=29 下的F 臨界值1.86。 因此, 可得出生干核桃仁采用改進(jìn)前處理方法, 對(duì)生干核桃仁酸價(jià)檢測(cè)結(jié)果與GB 19300-2014 附錄B 方法在顯著性水平α=0.05, 自有度f(wàn)1=29,f2=29 下差別不顯著,即兩種前處理方法的測(cè)定精度是一致的。

        由表4 可知, 生干核桃仁采用GB 19300-2014附錄B 方法和改進(jìn)法同時(shí)進(jìn)行前處理后, 按GB5009.229-2016 中第一法測(cè)得的兩組酸價(jià)數(shù)據(jù)的|T|值為1.614, 小于在顯著性水平α=0.05, 自有度f(wàn)=58 下的T 臨界值2.002。 因此, 可得出生干核桃仁采用改進(jìn)前處理方法, 對(duì)生干核桃仁酸價(jià)檢測(cè)結(jié)果與GB 19300-2014 附錄B 方法在顯著性水平α=0.05, 自有度f(wàn)=58 下差別不顯著, 即生干核桃仁采用改進(jìn)法前處理后檢測(cè)酸價(jià)是可行的。

        (四) 生干核桃仁過(guò)氧化值檢測(cè)數(shù)據(jù)的差異顯著性分析

        生干核桃仁采用GB 19300-2014 附錄B 方法和改進(jìn)法同時(shí)進(jìn)行前處理后, 按GB 5009.227-2016 中第一法測(cè)得的兩組過(guò)氧化值數(shù)據(jù), 在顯著性水平α=0.05 下的F 檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5, T 檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。

        表3 兩組酸價(jià)數(shù)據(jù)的F 檢驗(yàn)結(jié)果

        表4 兩組酸價(jià)數(shù)據(jù)的T 檢驗(yàn)結(jié)果

        表5 兩組過(guò)氧化值數(shù)據(jù)的F 檢驗(yàn)結(jié)果

        表6 兩組過(guò)氧化值數(shù)據(jù)的T 檢驗(yàn)結(jié)果

        表7 兩種前處理方法用時(shí)比較

        由表5 可知, 生干核桃仁采用GB 19300-2014附錄B 方法和改進(jìn)法同時(shí)進(jìn)行前處理后, 按GB 5009.227-2016 中第一法測(cè)得的兩組過(guò)氧化值數(shù)據(jù)的F 值為0.89, 小于在顯著性水平α=0.05, 自有度f(wàn)1=29,f2=29 下的F 臨界值1.86。 因此, 可得出生干核桃仁采用改進(jìn)前處理方法, 對(duì)生干核桃仁過(guò)氧化值檢測(cè)結(jié)果與GB 19300-2014 附錄B 方法在顯著性水平α=0.05, 自有度f(wàn)1=29,f2=29 下差別不顯著, 即兩種前處理方法的測(cè)定精度是一致的。

        由表6 可知, 生干核桃仁采用GB 19300-2014 附錄B 方法和改進(jìn)法同時(shí)進(jìn)行前處理后,按GB 5009.227-2016 中第一法測(cè)得的兩組過(guò)氧化值數(shù)據(jù)的|T|值為1.033, 小于在顯著性水平α=0.05, 自有度f(wàn)=58 下的T 臨界值2.002。 因此,可得出生干核桃仁采用改進(jìn)前處理方法, 對(duì)生干核桃仁過(guò)氧化值檢測(cè)結(jié)果與GB 19300-2014 附錄B 方法在顯著性水平α=0.05, 自有度f(wàn)=58 下差別不顯著, 即生干核桃仁采用改進(jìn)法前處理后檢測(cè)過(guò)氧化值是可行的。

        (五) 兩種前處理方法用時(shí)比較

        生干核桃仁采用GB 19300-2014 附錄B 方法和改進(jìn)法同時(shí)進(jìn)行前處理, 其前處理時(shí)間的比較結(jié)果, 見(jiàn)表7。

        由表7 可知, 改進(jìn)法前處理時(shí)間為1h (含預(yù)熱時(shí)間), 而GB 19300-2014 附錄B 方法用時(shí)14h-15h; 改進(jìn)法節(jié)約時(shí)間13h-14h, 極大縮短了生干核桃仁檢測(cè)酸價(jià)、 過(guò)氧化值的前處理時(shí)間, 同時(shí)可減少檢測(cè)費(fèi)用, 提高工作效率, 滿足了核桃糕企業(yè)在生產(chǎn)旺季入廠干制核桃仁酸價(jià)、 過(guò)氧化值快速檢測(cè)的生產(chǎn)實(shí)際需求。

        三、 結(jié)論

        (一) 在顯著性水平α=0.05 下, 通過(guò)F 檢驗(yàn)和T 檢驗(yàn)表明: 生干核桃仁進(jìn)行酸價(jià)、 過(guò)氧化值檢測(cè)時(shí), 采用已預(yù)熱5min 的家用小型榨油機(jī)直接將生干核桃仁榨油來(lái)提取油脂和GB 19300-2014 附錄B方法提取油脂, 兩種前處理方法測(cè)定精密度是一致的, 兩種方法測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值之間沒(méi)有顯著性差異; 生干核桃仁進(jìn)行酸價(jià)、 過(guò)氧化值檢測(cè)時(shí), 采用已預(yù)熱5min 的家用小型榨油機(jī)直接將生干核桃仁榨油來(lái)提取油脂適合現(xiàn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)要求。

        (二) 生干核桃仁進(jìn)行酸價(jià)、 過(guò)氧化值檢測(cè)時(shí),前處理方法采用已預(yù)熱5min 的家用小型榨油機(jī)直接將生干核桃仁榨油來(lái)提取油脂的用時(shí)為1h (含預(yù)熱時(shí)間), 而GB 19300-2014 附錄B 方法用時(shí)14h-17h; 改進(jìn)法極大縮短了生干核桃仁檢測(cè)酸價(jià)、過(guò)氧化值的前處理時(shí)間, 可滿足核桃糕生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)旺季入廠核桃仁酸價(jià)、 過(guò)氧化值快速檢測(cè)的生產(chǎn)實(shí)際需求, 同時(shí)改進(jìn)法操作簡(jiǎn)便易學(xué)。

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