□ 明云云 山東省聊城市冠縣檢驗檢測中心

農(nóng)藥殘留關系著農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)質(zhì)量與安全，隨著百姓和國家對農(nóng)產(chǎn)品安全問題的關注日益提升，農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)逐漸成為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量的關鍵。農(nóng)藥殘留提取方法發(fā)展至今由傳統(tǒng)到創(chuàng)新，由簡單到精密，應用范圍不斷擴大。更多可供選擇的農(nóng)藥殘留提取方法的出現(xiàn)，推動著檢測手段的不斷進步，保障了農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)和食用安全。

1 農(nóng)藥殘留提取方法

1.1 傳統(tǒng)提取法

1.1.1 攪碎提取法

即勻漿搗碎法，是早期常用的農(nóng)藥殘留提取方法，該方法是將樣品與提取溶劑一同放入搗碎機內(nèi)，高速運轉(zhuǎn)的攪碎機利用攪、拌、刮功能將它們充分混合，溶劑得以侵入樣品組織與殘留農(nóng)藥充分接觸，最終提取出農(nóng)藥殘留。此法快捷、高效，用于葉類及果實類農(nóng)作物的農(nóng)藥殘留提取效果較好[1]。

1.1.2 液液提取法（LLE）

液液提取法是早期的一種提取凈化方法，所需的設備和試劑價格較低，操作較簡便。提取過程主要分3 個步驟，①將樣品和萃取劑放入勻漿機或組織搗碎機中經(jīng)快速搗碎勻漿，萃取出農(nóng)藥殘留；②用石油醚—二氯甲烷進行液液分配；③凈化柱凈化。

1.1.3 索氏提取法

又稱連續(xù)提取法，是利用溶劑回流和虹吸原理，使用純?nèi)軇┹腿」腆w物質(zhì)的提取方法，萃取效率較高，常用于粗脂肪含量的檢測。由于一般農(nóng)藥都是脂溶性的，所以索氏提取法也適用于農(nóng)藥殘留的提取。提取過程主要是將干燥的研磨制細的樣品，利用提取裝置經(jīng)蒸發(fā)—冷凝—虹吸—回流等步驟，萃取出溶于溶劑的脂肪和農(nóng)藥殘留，再經(jīng)凈化濃縮即可[2]。該方法限于提取熱穩(wěn)定性較好即在熱溶劑中多次回流仍不會被分解的農(nóng)藥品類，如有機氯農(nóng)藥和有機磷農(nóng)藥以及氨基甲酸醋農(nóng)藥等。

1.2 新型提取法

與傳統(tǒng)農(nóng)藥殘留提取方法對應的是各類新型提取方法，目前應用最廣泛、最有發(fā)展前景的主要有固相提取法和微波輔助提取法。

1.2.1 固液提取法

固液提取法是目前較常規(guī)的農(nóng)藥殘留提取技術(shù)，該技術(shù)是以液固分離提取為前提，將液固提取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合的提取方法。在其中心環(huán)節(jié)色譜柱相色譜分離過程中，固定相和淋洗劑的選擇近似于高效液相色譜，不同的是填料粒徑相對要大一些，但柱效遠不及液相色譜柱，因而適合用于分離性質(zhì)差別大的待測物。在進行農(nóng)藥殘留提取時將兩種適宜的吸附劑聯(lián)用，有利于排除干擾物，提高檢測靈敏度[3]。

1.2.2 微波輔助提取法

是利用微波能，采用相宜的溶劑在微波反應器中將農(nóng)藥殘留從樣品中提取出的方法。微波反應中，提取體系各組分被選擇性加熱，樣品所含的有機農(nóng)藥殘留很容易被分離出來，進入到介電常數(shù)小的提取溶劑中，從而實現(xiàn)提取分離[3]。配置溶劑時應綜合考慮其溶解性和對微波的吸收性，添加適量的吸收微波介質(zhì)或可提高溶解度的抗吸收微波溶劑予以優(yōu)化。

2 優(yōu)勢對比分析

2.1 固相提取法對比

固相提取法與傳統(tǒng)的液液萃取法相比具有節(jié)省溶劑、操作流程更簡化、效率更高的優(yōu)點，缺點是如果使用進口固相萃取效柱，雖然效果更佳但成本偏高。液液提取法裝置簡單，材料易得，但操作相對繁瑣，且更適用于水樣等液體基質(zhì)樣本，應用于農(nóng)藥殘留提取的效果有限。

2.2 微波輔助提取法對比

某實驗[3]對微波輔助提取法與索氏提取法對豆類中殺螟硫磷殘留的檢測情況進行了對比，微波輔助提取法使用家用微波爐，微波輻照功率：900 W，輻照時間：30 s，用10 mL 1∶1正己烷丙酮提取溶劑提取，提取到的溶液用活化硅膠過柱凈化之后進行分析。結(jié)果顯示回收率為87%～91%,精密度（RSD）為1.4%～2.4%，而用索氏提取法的回收率為84%～90%，RSD 為1.8%～2.7%。相比之下，微波輔助提取法在回收率和精密度上都較索氏提取法更優(yōu)。而且在操作過程中樣品的用量和提取用時都更少。

另有實驗[4]將微波輔助提取法用于新鮮蔬菜多靈菌等殺蟲劑殘留的提取處理，回收率在68% ～106%，RSD ＜7%, 對比傳統(tǒng)攪拌提取法37%～61%的回收率，具有明顯的優(yōu)越性。

3 結(jié)語

農(nóng)藥殘留檢測體系中農(nóng)藥殘留提取方法的進步為我國農(nóng)藥殘留分析技術(shù)開發(fā)、標準制定提供了參考。分析對比各種方法可以發(fā)現(xiàn)，未來農(nóng)藥殘留檢測分析技術(shù)必須不斷發(fā)展成熟、創(chuàng)新革新才能滿足人們對農(nóng)產(chǎn)品不斷提升的安全與健康需求。