王培瑋， 鄭偉寧

(1.中國計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029；2.北京北一機(jī)床股份有限公司，北京 101300)

1 引 言

同步輻射X射線強(qiáng)度高、準(zhǔn)直性強(qiáng)、單色性好,在基礎(chǔ)物理理論探索及社會經(jīng)濟(jì)和國防安全等實(shí)際應(yīng)用方面，特別是尖端科技發(fā)展等領(lǐng)域有著重要用途[1]。同步輻射X射線在各種應(yīng)用場合中，要求進(jìn)行有關(guān)物理量的絕對測量并建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。應(yīng)用中感興趣的X射線通量、功率等可以以注量為基礎(chǔ)獲得。注量Φ和空氣比釋動能Kair的關(guān)系式為[2]：

Kair=Φ·E·(μtr/ρ)

(1)

式中：E是X射線的能量；μtr/ρ是空氣對光子的質(zhì)能轉(zhuǎn)移系數(shù)。

X射線空氣比釋動能的絕對測量和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)有成熟的技術(shù)基礎(chǔ)，其采用自由空氣電離室配套微電離電流測量系統(tǒng)。由于目前可用的同步輻射X射線光束的實(shí)際輸出穩(wěn)定性不理想，以及計(jì)量校準(zhǔn)量值傳遞的需要，配套設(shè)計(jì)了射束監(jiān)測器，以保證測量和量值復(fù)現(xiàn)的精度要求。

X射線自由空氣電離室的研究工作已經(jīng)歷半個多世紀(jì)，美國NIST的Wyckoff和Attix[3]進(jìn)行了有關(guān)中能X射線自由空氣電離室的設(shè)計(jì)和研究工作；Ritz，Lamperti和Wyckof[4～6]進(jìn)行了有關(guān)低能X射線自由空氣電離室方面的研究工作，常被各國計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)工作者作為建立計(jì)量基準(zhǔn)的參考。我國在X射線計(jì)量基準(zhǔn)自由空氣電離室方面，從上世紀(jì)五十年代至今也有成功的研究[7～9]。

為了建立同步輻射5～70 keV X射線注量絕對測量計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，在用于濾過X射線自由空氣電離室的經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)上，針對同步輻射準(zhǔn)直性好、強(qiáng)度高等特點(diǎn)，并考慮便攜移動應(yīng)用的工作需要，進(jìn)行了自由空氣電離室的設(shè)計(jì)和制作工作。

2 自由空氣電離室的物理要求

自由空氣電離室是按照測量X射線的需要，根據(jù)“倫琴單位”的定義而研究發(fā)明的，現(xiàn)今延續(xù)用于空氣比釋動能Kair的絕對測量。測量的物理原理為：X射線照射氣體產(chǎn)生的次級電子，穿行氣體引起電離。由測量體積的空氣質(zhì)量及對應(yīng)所產(chǎn)生的電離電量，進(jìn)行X射線的測量，定義為照射量X，即：X=dQ/dm，dQ是光子在質(zhì)量為dm的空氣中所釋放或產(chǎn)生的全部電子(電子和正電子)在空氣中完全被阻止所產(chǎn)生的一種符號離子的總電荷的絕對值。

上世紀(jì)中期鑒于對電離輻射及輻射量研究的深入和應(yīng)用發(fā)展以及國際單位制(SI)的推廣，照射量X逐漸被空氣比釋動能Kair所取代，關(guān)系式為：

(2)

采用自由空氣電離室復(fù)現(xiàn)空氣比釋動能量值的公式為：

(3)

式中：V為自由空氣電離室的測量體積；結(jié)合空氣密度ρa(bǔ)ir確定定義要求的空氣質(zhì)量dm；Q為測得的電離電荷；ki為采用的具體電離室本身和實(shí)驗(yàn)中不滿足定義要求或存在干擾因素影響時的修正項(xiàng)。

因此，自由空氣電離室應(yīng)滿足的基本物理要求如下：

1) 明確界定受X射線照射的空氣單元即測量體積，其體積可精確測定。

2) 對于產(chǎn)生的次級電子，電離室要有充分的電極間空間，以保證次級電子引起電離，消耗其動能直至終止。

3) 對應(yīng)于測量體積劃定為收集電離電荷的區(qū)域，即為收集體積。

4) 考慮到測量體積產(chǎn)生的次級電子沿其徑跡引發(fā)電離，根據(jù)次級電子的方向(角)分布有前方傾向，使部分應(yīng)收集的電離電荷逸出收集體積；而收集到的電離電荷卻又有前方進(jìn)入的次級電子所產(chǎn)生的電荷。研究表明需在收集體積中創(chuàng)造滿足次級電子平衡的條件。

為了最終完成所要求的準(zhǔn)確測量，需滿足以上基本要求，主要落實(shí)在以下幾個技術(shù)方面：

1) 測量體積由收集極和限束光闌的尺寸確定。

2) 收集極周圍保護(hù)電極和極板空間電場為屏蔽結(jié)構(gòu)，降低電場畸變影響，保證精確地確定測量體積。

3) 限束光闌與收集極之間的距離應(yīng)保證收集體積達(dá)到要求的次級電子的平衡條件。

4) 通常測量范圍電離室的輸出電流相當(dāng)于10～100 pA量級，必須保證高阻絕緣，使得本底漏電不高于10-3～10-2pA量級，保證電流測量的精準(zhǔn)度。

5) 外殼箱體屏蔽雜散輻射和電磁干擾對電離室的影響；而此箱體又為整個靜電系統(tǒng)的一部分，對電離室工作產(chǎn)生影響。

綜上所述，自由空氣電離室作為用于精確測量的機(jī)械-電氣結(jié)構(gòu)，基本要求歸結(jié)為：穩(wěn)固的機(jī)械性能、合理穩(wěn)定的電場及低的本底漏電流，確保精確的體積測量及準(zhǔn)確穩(wěn)定的電離電荷(電流)測量。這是電離室設(shè)計(jì)和制造的依據(jù)。

實(shí)際的自由空氣電離室與定義要求的理想自由空氣電離室必然會存在差異，加上實(shí)際測量條件的局限性，必然會影響測量結(jié)果，應(yīng)對這些因素進(jìn)行相應(yīng)的修正。

3 自由空氣電離室設(shè)計(jì)和制造

3.1 自由空氣電離室設(shè)計(jì)方案

自由空氣電離室采用較普遍的平行平板型電離室，如圖1所示。圖1中：1為保護(hù)極板；2為收集極板；3為光闌；4為高壓極板；5為高阻絕緣螺釘；6為立柱；7為均壓保護(hù)框架。收集極周圍配有保護(hù)電極，使測量電離電荷對應(yīng)的收集體積達(dá)到電子平衡要求，同時減弱平行平板電極間兩端效應(yīng)對中心收集體積電場的畸變影響。平行平板電極之間有均壓環(huán)(圖1中7)，可進(jìn)一步減弱中心收集部分電場的畸變。

圖1 平行平板型自由空氣電離室Fig.1 Parallel-plate free air ionization chamber

X射線入射經(jīng)過限束光闌，由光闌出射口面積和收集極板長度確定收集體積，有關(guān)機(jī)械尺寸應(yīng)達(dá)到高精度要求。入射光闌與收集極之間距離為已知。

電離室平板電極、均壓保護(hù)框等采用鋁材，入射限束光闌采用鎢合金。

3.2 電離室的機(jī)械設(shè)計(jì)和制造

電離室的核心為高壓電極-收集極-保護(hù)極平行平板組件(見圖1中的4,2,1)，采用四角立柱(見圖中的6)支撐緊固的一體結(jié)構(gòu)。并依據(jù)立柱支撐逐段控制尺寸公差，保證平行平板的平行度要求。

收集極板嵌裝在保護(hù)極體中間的凹槽內(nèi)，由高阻絕緣材料(琥珀、PEEK等)螺釘(圖1中的5)固定，保證二極板組合有好的平面度，極板間隙平直均勻。采取半開放結(jié)構(gòu)，如圖1(b)所示，便于維護(hù)操作處理。

高壓極板-收集極-保護(hù)極板之間的均壓保護(hù)框架(圖1中的7)，依靠絕緣墊片保證間隙，使整體框架均勻平直，保證電位均勻下降，起到預(yù)定的保護(hù)電場的作用。

極板采用硬鋁材質(zhì)。極板平面度好于0.005 mm，組件的共面性好于0.002 5 mm，收集極-保護(hù)極間隙在0.4～0.5 mm內(nèi)，均勻平直。

收集極支撐為高絕緣材料(絕緣電阻好于1014～1016Ω)。電離電荷引出通路同樣具有足夠的絕緣電阻，以減少漏電荷損失。

依據(jù)電場畸變，選擇保護(hù)極尺寸及均壓保護(hù)框架的設(shè)計(jì)方案。

高壓極平面度好于0.005 mm，與收集-保護(hù)極平面間的平行度好于0.002 5 mm。

高壓極與收集-保護(hù)極間距的確定，應(yīng)綜合考慮電子電離損失和散射光子的額外電離貢獻(xiàn)，并合理配置極化電壓，使電離室工作在良好的飽和狀態(tài)，盡量減低電離電荷收集過程中的復(fù)合損失。

限束光闌(圖1中的3)采用鎢合金材料(成分：89%W，7%Ni，4%Fe/Cu；密度約為18 g/cm3)，精密加工保證直徑測量準(zhǔn)確度達(dá)到0.5 μm水平，加工后的光闌直徑經(jīng)中國計(jì)量科學(xué)研究院長度計(jì)量所測定。

根據(jù)X射線產(chǎn)生次級電子的射程，選擇光闌定義面與收集極中心間的距離，約為62 mm，保證收集區(qū)達(dá)到電子平衡。這段距離形成空氣減弱長度要進(jìn)行相應(yīng)的空氣減弱修正。

電離室箱體采用不銹鋼-鋁復(fù)合板，屏蔽雜散輻射和電磁干擾對電離室工作的影響。前面板應(yīng)適當(dāng)加厚，以減少前面板對直射束的輻射穿透的影響，。

整體設(shè)計(jì)逐層考慮：收集極，收集極-保護(hù)極組件，高壓極與收集極-保護(hù)極結(jié)構(gòu)，均壓保護(hù)框架結(jié)構(gòu)，箱體的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)關(guān)系和設(shè)計(jì)要求。電離室的主要尺寸參數(shù)列于表1。

表1 電離室的主要尺寸Tab.1 Dimensions of chamber components

3.3 電離室的裝配調(diào)整

電離室的機(jī)械裝配調(diào)整是保證電離室性能質(zhì)量的關(guān)鍵。

首先，電離室的核心部分—極板組件，為確保收集體積的準(zhǔn)確確定，應(yīng)保證：收集極板長度(射束方向)的精確測定，收集極-保護(hù)極裝配整體的平面性，極板間狹縫平直均勻。極板間電場也是保證收集體積的重要因素，為此要保證：極化高壓電極、收集-保護(hù)電極間的平行性，極間屏蔽保護(hù)框架電壓均勻遞降分布等。

其次，保證電離電流的收集和測量：收集極電流引出端保證高阻絕緣，采用琥珀或高質(zhì)量的聚合物材料使本底漏電流在10-14A量級或更小。電離電流測量以高性能靜電計(jì)和標(biāo)準(zhǔn)電容器為基礎(chǔ)，采用湯遜零位補(bǔ)償電路或高增益負(fù)反饋電路，并合理設(shè)計(jì)采集軟件，達(dá)到當(dāng)前國際同行最好的測量不確定度水平，即電離電荷測量平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差在10-5量級。

4 自由空氣電離室技術(shù)性能及實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

完成的自由空氣電離室，保證測量體積V、電離電荷Q的精確測定，依據(jù)式(3)復(fù)現(xiàn)空氣比釋動能量值。

在諸多影響因素的修正項(xiàng)ki中，電離室入射光闌限束面到測量體積中心之間空氣減弱修正項(xiàng)kair，對于低能X射線通常為百分之幾的量級，是對復(fù)現(xiàn)量值影響最大的修正項(xiàng)，由實(shí)驗(yàn)測定。在同步輻射X射線束測定中，由于其單能性，在確定能量數(shù)據(jù)時，可與普遍采用的單能X射線空氣衰減參數(shù)進(jìn)行比較檢驗(yàn)。其它修正項(xiàng)中電場畸變、正負(fù)極性以及復(fù)合損失等，也是保證電離室設(shè)計(jì)合理和制造精密的關(guān)鍵。

電離室的本底漏電反映了電離室屏蔽結(jié)構(gòu)的合理性及有效程度，也反映了輸出端高阻絕緣材料質(zhì)量以及系統(tǒng)的電氣配置情況和測量系統(tǒng)的技術(shù)性能。圖2所示系統(tǒng)本底漏電穩(wěn)定在<1.2×10-14A的量級。

圖2 系統(tǒng)本底漏電Fig.2 Background leakage current of the system

電離室正常工作在電壓-電流關(guān)系曲線的飽和區(qū)。飽和特性是保證電離室正常工作的基礎(chǔ)，反映電離室電場分布的特性，它取決于極板組合、電場保護(hù)結(jié)構(gòu)及極化電壓等因素。圖3給出電離室不同輻射強(qiáng)度下的飽和曲線，圖3中不同系列飽和曲線的測量條件及飽和電流見表2。由表2可知飽和電流變化范圍30 pA～1.5 nA。對于實(shí)驗(yàn)的最高輻射強(qiáng)度(表2中系列4的電離電流1.5 nA)，飽和區(qū)也超過2 000 V，滿足實(shí)驗(yàn)條件選擇的需要。

圖3 電離室飽和特性Fig.3 Saturation characteristic curve of the chamber

表2 不同系列飽和曲線的測量條件及飽和電流Tab.2 The measurement conditions and saturation currents of different series of saturation curves

鑒于同步輻射X射線束的強(qiáng)度波動大，輸出穩(wěn)定性差，不能滿足高精確度定量的計(jì)量學(xué)實(shí)驗(yàn)的需要，實(shí)驗(yàn)測量中采用射束監(jiān)測器方案。射束監(jiān)測器采用與復(fù)現(xiàn)量值測量相同的自由空氣電離室。圖4所示為無監(jiān)測和有監(jiān)測的測量結(jié)果，測量值的波動變化由±6%減小到±0.5%。監(jiān)測方案符合實(shí)驗(yàn)要求。

圖4 有無監(jiān)測的測量結(jié)果Fig.4 Measurement results for used or unused monitor

圖5給出測量值的隨機(jī)不確定度(測量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)差)。標(biāo)準(zhǔn)差是電離室及其測量系統(tǒng)技術(shù)特性的全面體現(xiàn)，也是進(jìn)一步完成絕對測量各項(xiàng)工作的基礎(chǔ)。標(biāo)準(zhǔn)差結(jié)果(相對值)在0.004%～0.012%范圍內(nèi)，是當(dāng)前輻射絕對測量界通常能達(dá)到的最好也是有實(shí)用價值的水平。

圖5 測量值的隨機(jī)不確定度Fig.5 Stochastic uncertainties of measurement value

5 結(jié) 論

為實(shí)現(xiàn)同步輻射X射線應(yīng)用的計(jì)量保證，進(jìn)行了同步輻射X射線光子通量、注量的絕對測量，建立了相應(yīng)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)X射束光子通量、注量和空氣比釋動能等物理量的定義及相關(guān)關(guān)系，通過空氣比釋動能的測量，進(jìn)而轉(zhuǎn)換確定所需要的光子通量、注量量值。依據(jù)X射線自由空氣電離室原理，針對同步輻射光子束的物理?xiàng)l件，通過對物理要求的分析，確定了自由空氣電離室設(shè)計(jì)原則，精密加工裝調(diào)完成了絕對測量自由空氣電離室。機(jī)械性能和電性能達(dá)到建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求。在確保精確測定電離室有效體積的前提下，保障電離電流的收集和準(zhǔn)確測定。文中的工作為計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供了基礎(chǔ)。