王 丹，魏 云，耿亞楠，耿蒙蒙

(河南能源化工集團 鶴壁煤化工有限公司，河南 鶴壁 458000)

炔丙醇亦可稱為丙炔醇，其色狀為無色透明液體，能與水、苯、氯仿、1,2-二氯乙烷、乙醚、乙醇、丙酮、二烷、四氫呋喃、吡啶混溶，部分溶于四氯化碳，但不溶于脂肪烴。丙炔醇是一種重要的化工原料，在醫(yī)藥、化工、電鍍、農藥、鋼鐵、石油開采等領域有著廣泛的應用。

河南能源化工集團鶴壁煤化工有限公司10萬t/a 1,4-丁二醇(BDO)裝置采用Reppe法工藝技術，以甲醇氧化制甲醛，電石干法制乙炔氣，利用乙炔和甲醛為原料通過炔化、加氫、精餾單元生產1,4-丁二醇。1,4丁二醇車間是由甲醛水溶液與乙炔氣在高活性細顆粒銅-鉍催化劑的作用下生成1,4-丁炔二醇，同時在1,4-丁炔二醇生產中常伴隨著大量丙炔醇的生成，而作為炔化反應的副產物的丙炔醇，其附加值卻明顯優(yōu)于 1,4-丁炔二醇。

測定工業(yè)用炔丙醇方法有容量滴定法和氣相色譜法兩種，但容量滴定法分析手段繁瑣、周期長，同時精度也較差，不能滿足丙炔醇生產過程分析及科研的需要。采用氣相色譜法測定丙炔醇含量的方法具有靈敏度高、分析速度快、準確性高、操作簡單等優(yōu)點，是測定工業(yè)用炔丙醇最常用及有效的方法。

1 工業(yè)用炔丙醇測定法的對比

1.1 氣相色譜法

1.1.1方法原理

樣品經氣化后進入DB-WAX毛細管柱，經毛細柱分離后，通過氫火焰檢測器定量測定。

1.1.2儀器和試劑

Aglient 7890A，安捷倫科技有限公司，美國；氫火焰離子化(FID) 檢測器，安捷倫科技有限公司，美國；毛細管氣相色譜柱：DB-WAX，60 m×0.25 mm×0.5 μm ，安捷倫科技有限公司，美國；Aglient自動進樣器，安捷倫科技有限公司，美國；丙炔醇，色譜純。

1.1.3氣相色譜測試條件

載氣，氮氣25 mL/min；燃氣，氫氣30 mL/min；助燃氣，鋼瓶空氣300 mL/min；柱箱溫度190 ℃；氣化溫度200 ℃；檢測器溫度250 ℃；分流比10∶1，進樣量0.2 μL。

1.1.4標準溶液分析

按照2.1.3中色譜參數條件下，進標準溶液丙炔醇(色譜純)3次，每次進樣量為0.20 μL，確定丙炔醇的保留時間。

現代教育理論均推崇家庭、學校一體化的教育模式。心理健康教育則是以學校為主、家庭為輔、以學生為主體的教育活動，以促進學生的健康成長為根本目標，學校應責無旁貸地承擔起指導家庭心理健康教育的責任和義務，幫助家長掌握心育技巧，創(chuàng)造健康和諧的共育環(huán)境。

1.1.5樣品分析

按照2.1.3中色譜參數條件下，進待測丙炔醇樣品，根據丙炔醇在色譜中的出峰面積占總出峰面積的百分比，同時通過瑞士萬通水分儀測定樣品中水含量，來計算其最終含量。

1.1.6測定結果計算

ω%(丙炔醇)=(100-含水量)/100×丙炔醇峰面積。

1.1.7精密度試驗

氣相色譜法測定丙炔醇含量的精密度測試，試驗結果見表1。

表1 氣相色譜法對丙炔醇濃度的精密度測定

1.2 容量滴定法

1.2.1方法原理

待轉子的磁力攪拌器；0.1 mol/L NaOH標準溶液；0.1 mol/L H2SO4標準溶液；0.1%甲基紅-次甲基藍指示劑；1∶3 AgNO3溶液。

1.2.3實驗步驟

①使用滴管稱量瓶，準確稱取待測樣品0.6～0.8 g，加少量去離子水溶解，移入25 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度線；②于100 mL錐形瓶中加入1∶3 AgNO3溶液10 mL，加2滴甲基紅-次甲基藍指示劑，用0.1 mol/L H2SO4標準溶液滴定至紫色，再用0.1 mol/L NaOH標準溶液中和至淺綠色；③向100 mL的錐形瓶中準確加入稀釋過的樣品2 mL，補加2滴甲基紅-次甲基藍指示劑，溶液呈明顯紫色；④用0.1mol∕L NaOH標準溶液中和至灰綠色(注：臨近終點時，再加1滴指示劑)；⑤測定結果的計算：⑥以兩次平行結果的平均值為測定結果，兩次平行測定結果的極差≤0.2%。

式中：A，丙炔醇的純度；V，樣品的消耗NaOH，mL；c，NaOH 標準溶液的濃度，mol/L；m，樣品的質量，g。

1.2.4精密度試驗

用容量滴定法對丙炔醇濃度進行精密度試驗，試驗結果見表2。

表2 中和滴定法對丙炔醇濃度進行精密度測定試驗表

1.3 精密度與準確度

色譜法測定法與化學分析測定法，采取兩種方法對丙炔醇樣品進行含量的測定，測定結果見表3。由表3可見，通過5個丙炔醇樣品用兩種方法的對比分析可以看出，其中化學測定法分析丙炔醇含量誤差較大，極差為0.23%，RSD為0.09%，且平均值較高達99.64%。采用氣相色譜法測定丙炔醇含量精密度高，穩(wěn)定性好，操作簡單，極差為0.05%，RSD為0.02%，且平均值為99.02%。

表3 色譜法測定法與化學分析測定法對丙炔醇含量的測定

2 結論

目前工業(yè)丙炔醇的含量測定方法主要采用化學分析測定法，此方法存在測定周期長、過程繁瑣、誤差較大等缺點。本文將氣相色譜法對工業(yè)丙炔醇含量的測定結果進行了分析研究，通過兩種方法測定結果的對比，認為氣相色譜法測定工業(yè)丙炔醇具有高靈敏度、高效率、高選擇性、分析速度快、準確性高、所需試樣量少、操作簡單等優(yōu)點，分析結果令人滿意，適用于工業(yè)用丙炔醇含量的分析。