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        改良高效液相色譜法 快速測(cè)定豇豆中滅蠅胺

        2020-10-27 09:30:20周楊陳悅
        中國(guó)食品 2020年19期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        周楊 陳悅

        滅蠅胺,又名環(huán)丙氨嗪,是一種高效、低毒的生態(tài)農(nóng)藥,針對(duì)雙翅目昆蟲有非常強(qiáng)的選擇性。該藥具有觸殺和胃毒作用,內(nèi)吸傳導(dǎo)性強(qiáng)、持效期長(zhǎng),但作用速度較慢。目前,《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)?食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中規(guī)定,測(cè)定豇豆中滅蠅胺殘留限量值不得超過(guò)0.5mg/kg,每日允許攝入量0.06mg/kg?bw。為保障食品安全,需要不斷探尋更優(yōu)質(zhì)、便捷的檢測(cè)方法。

        一、實(shí)驗(yàn)部分

        1.儀器、試劑和標(biāo)準(zhǔn)品。儀器:電子天平、高效液相色譜儀。試劑:甲醇、乙腈、乙酸銨、鹽酸、氨水。標(biāo)準(zhǔn)品:見表1。

        2.分析步驟。(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。①標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取環(huán)丙氨嗪標(biāo)準(zhǔn)品0.100g(精確至0.0001g),用甲醇水(體積比為1: 1)溶解,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中并定容至刻度,貯存于-20℃至-16℃冰柜中備用。②標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:吸取一定體積的環(huán)丙氨嗪標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用水將其稀釋成標(biāo)準(zhǔn)系列工作液,現(xiàn)用現(xiàn)配。

        (2)試樣制備。稱取試樣10g(精確至0.01g)于100mL燒杯中,加入25mL乙酸銨-乙腈溶液(0.05mol/L,乙酸鈉:乙腈=1: 5),用均質(zhì)器混勻,靜置10min,超聲提取20min。過(guò)濾,再用約15mL乙酸銨-乙腈溶液(0.05mol/L,乙酸鈉:乙腈=1: 5)提取,重復(fù)上述操作,收集流出液,濾入50mL具塞比色管中,并用乙酸銨-乙腈(0.05mol/L,乙酸鈉:乙腈=1:5)溶液定容。蓋上塞子,將濾液混合均勻。

        準(zhǔn)確吸取5mL提取液至圓底燒瓶中,于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上40℃濃縮至近干,加入0.1mol/L鹽酸溶液約2mL,待凈化。

        用甲醇5mL、水5mL活化SCX萃取柱,將所得待測(cè)液轉(zhuǎn)移至SCX柱中。用-5mL?的0.1mol/L鹽酸溶液將圓底燒瓶中的殘余物洗入SCX柱中,并重復(fù)一次。然后用水5mL、甲醇5mL淋洗SCX柱,棄去所有流出液并將小柱抽干。

        用5mL氨水-甲醇溶液(氨水:甲醇=5:95)洗脫SCX柱,重復(fù)上述操作兩遍,收集洗脫液于圓底燒瓶中。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上40℃濃縮至近干,氮?dú)獯蹈珊笥?.00mL乙腈-水(30:70)溶液溶解蒸殘物,過(guò)膜,待測(cè)。

        (3)儀器參數(shù)條件。色譜柱:ZORBAX? SB-C18?4.6×150mm;流動(dòng)相:甲醇:水=1:1;流速:1.0mL/min;柱溫:40℃;進(jìn)樣量:10μL;檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器。

        (4)以豇豆為試驗(yàn)對(duì)象進(jìn)行研究。依據(jù)NY/T? 1725-2009,對(duì)改變液相條件、色譜柱條件得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。通過(guò)對(duì)樣品本身及實(shí)驗(yàn)全過(guò)程進(jìn)行比較,分析豇豆中滅蠅胺殘留量的測(cè)定思路。對(duì)方法中以下幾點(diǎn)進(jìn)行改良:①NH2不銹鋼柱改成C18柱;②流動(dòng)相由乙腈+水(體積比,97+3)改為甲醇+水(體積比,50+50);③標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇+水(體積比,50+50)溶解。

        二、結(jié)果與討論

        1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析。以環(huán)丙氨嗪的濃度(ng/mL)作為橫坐標(biāo),響應(yīng)度(峰面積)作為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸分析(如表2所示)。

        2.加標(biāo)回收試驗(yàn)。將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液配置成20ng/mL、200ng/mL、600ng/mL工作液。稱取10g陰性樣品,分別加入工作液1mL,同時(shí)進(jìn)行低、中、高三個(gè)水平加標(biāo)回收,每個(gè)水平測(cè)定3次,同時(shí)取20g空白基質(zhì)同步處理,作為空白對(duì)照。表3為三個(gè)水平下,加標(biāo)回收試驗(yàn)(n=6)的回收率的具體結(jié)果。

        三、討論

        NH2不銹鋼柱可以同時(shí)用于正相條件和反相條件,但是正相溶劑和反相溶劑往往是不互溶的,如果保存溶劑和使用的流動(dòng)相極性不同的話,需要用異丙醇過(guò)渡。并且NH2不銹鋼使用壽命較短,易損壞,將NH2不銹鋼柱改成C18柱,維護(hù)較為便利,且通用性佳,這一改變大大節(jié)省了實(shí)驗(yàn)成本。

        標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇水(體積比為1:1)進(jìn)行稀釋,可降低溶劑效應(yīng),確保目標(biāo)峰不被溶劑峰影響,增加準(zhǔn)確性。

        對(duì)比230nm、220nm和215nm波長(zhǎng)下相同小瓶的數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn),在215nm波長(zhǎng)下,環(huán)丙氨嗪的響應(yīng)度最佳、靈敏度最好,根據(jù)光譜圖可以看出最大吸收峰在206nm處,與數(shù)據(jù)結(jié)果相吻合。

        流動(dòng)相由乙腈+水(體積比,97+3)改為甲醇+水(體積比,50+50),降低溶劑效應(yīng),節(jié)約實(shí)驗(yàn)成本。

        綜上,通過(guò)數(shù)據(jù)比對(duì)發(fā)現(xiàn)改進(jìn)后的方法穩(wěn)定性好,可滿足檢測(cè)需求。

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