魯瑤 霍寶陽 沙印發(fā)

在對茶葉中硒元素含量進(jìn)行測定時，我國主要采用GB？5009.93-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)？食品中硒元素的測定》方法，該方法中主要介紹了濕法消解法和微波消解法兩種方法對樣品進(jìn)行前處理，然后采用原子熒光分光光度計法測定其中硒元素含量。由于本文主要研究不同前處理溫度對茶葉中硒元素含量的影響，濕法消解法不能準(zhǔn)確控制前處理溫度，而且在消解過程中易產(chǎn)生氣泡，途中需取下冷卻，不確定因素過多，故采用微波消解法進(jìn)行研究，消解過程中根據(jù)消解液狀態(tài)及檢測數(shù)據(jù)的可行性進(jìn)行判斷，選擇出最適合的消解條件和儀器條件。

一、實驗部分

1.儀器。電子天平（梅特勒-托利多儀器上海有限公司）；AFS-230E？雙道原子熒光分光光度計（北京科創(chuàng)海光儀器有限公司）；配有硒元素的空心陰極燈；CEM密閉微波消解系統(tǒng)；（美國CEM）石墨趕酸儀。

2.試劑。實驗室所用試劑詳見下表。另外，本實驗中的原料高級綠茶其原產(chǎn)地是福建省永泰縣。實驗用水為去離子水。

3.儀器工作條件。光電倍增管負(fù)電壓：280V；空心陰極燈電流：55mA；原子化器高度：8mm；原子化器溫度：200℃；載氣流量：400mL/min；屏蔽氣流量：900mL/min；讀數(shù)時間：14.0s；延遲時間：1.0s；斷續(xù)流動程序：時間16s，A泵轉(zhuǎn)速120rmp。

4.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。吸取100μg/mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0？mL于100mL容量瓶中，用去一級水定容至標(biāo)線，得到質(zhì)量濃度為1μg/mL的硒標(biāo)準(zhǔn)使用液。用吸耳球分別吸取1μg/mL硒標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.125mL、0.5mL、0.75mL、1mL于25mL比色管中，分別加入2.5mL的1： 1鹽酸溶液、2.5mL鐵氰化鉀100g/L溶液，用去離子水定容至標(biāo)線，混勻，所得硒標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL。在上述3的儀器工作條件下進(jìn)行測定，以測得的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.分析方法及前處理。（1）樣品前處理。微波消解：稱取固體試樣0.2g-0.8g（精確至0.001g）置于消化管中，加10mL硝酸、2mL過氧化氫，振搖混合均勻，將其擰好微波蓋放于微波消解儀里，微波消化推薦條件（可根據(jù)不同的儀器自行設(shè)定消解條件）。微波結(jié)束待冷卻后，把微波管在趕酸儀上繼續(xù)加熱至近干，切不可蒸干。再加5mL鹽酸溶液（6mol/L），繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，冷卻、轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用去離子水定容，混勻待測。（2）試劑空白試驗。樣品加標(biāo)1μg，空白加標(biāo)2μg。真值為0.1026±0.02mg/kg。

二、結(jié)果分析

通過采用不同的微波消解趕酸前處理方式對茶葉中硒進(jìn)行測定，結(jié)果顯示：微波溫度為190℃、趕酸溫度180℃時，微波溫度太高茶葉中硒的損失比較嚴(yán)重，采取此方式的前處理測定樣品的檢測結(jié)果和回收率就不理想。微波溫度為140℃、趕酸溫度為130℃時，微波溫度太低，茶葉中的硒不能消解完全，采取此方式的前處理測定樣品的檢測結(jié)果和回收率也不理想。在微波溫度為160℃、趕酸溫度為150℃和微波溫度為150℃、趕酸溫度為140℃這兩個條件時，可以得出準(zhǔn)確的檢測結(jié)果，回收率較高，是茶葉中硒含量測定較為理想的消解方式。