在日常生活中,城市生活污水、工業(yè)生產(chǎn)廢水若任意排放,會對水環(huán)境造成嚴(yán)重污染,進而危害用水安全。將氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于水質(zhì)檢測中,能夠?qū)Χ喾N有機物進行測定分析,在水源有機污染應(yīng)急監(jiān)測中優(yōu)勢明顯。
一、氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)概述
氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)指的是氣象色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),其優(yōu)勢主要體現(xiàn)在以下幾點:能夠?qū)λ|(zhì)中有機物含量進行準(zhǔn)確測定;測定結(jié)果準(zhǔn)確性高;能夠?qū)λw中的有機物以及衍生物進行測定分析。
在氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的實際應(yīng)用中,檢測設(shè)備的應(yīng)用成本比較高,因此目前沒有得到推廣應(yīng)用。雖然氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用優(yōu)勢明顯,但是也有一些不足,比如,如果水質(zhì)中有機物的沸點比較高,或者熱穩(wěn)定性較差,則很難進行分離檢測,因此在氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的實際應(yīng)用中,樣品處理難度比較大。
為了提高水質(zhì)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,在應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)時,需要采用多種檢測儀器,包括ECD、MIP-AED、FPD等。通過應(yīng)用氣質(zhì)聯(lián)用儀,能夠?qū)①|(zhì)譜儀和氣象色譜儀的應(yīng)用優(yōu)勢進行有效結(jié)合;通過在檢測儀器中加入離子源、檢測器以及濾質(zhì)器,能夠達到良好的分離效果,并且能量分散小、靈敏度高、檢測分析速度快。
二、氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測定方法
1.掃描方式。(1)Scan。在一定的質(zhì)量范圍中,對射頻電壓進行持續(xù)調(diào)整,在此過程中,離子質(zhì)荷比不同,所產(chǎn)生的峰強信號也有一定區(qū)別,可得出化合物全譜,然后據(jù)此進行譜庫檢索。在水質(zhì)檢測中,如果樣本濃度比較大,則可利用Scan法進行定量分析。(2)跳變掃描。在跳變掃描中,可選擇多個特征質(zhì)量峰,并進行離子檢測分析,根據(jù)檢測結(jié)果制作離子流強度隨時間的變化曲線。
2.譜圖與氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)定性、定量方式。(1)質(zhì)譜圖,可反映出質(zhì)荷比與其相對強度之間的關(guān)聯(lián)。(2)離子譜圖法,跳變掃描確定離子流強度在不同時間的變化情況;總離子流色譜法,可采用Scan確定,根據(jù)質(zhì)譜中不同組分所形成的總粒子流,對掃描次數(shù)制圖。(3)質(zhì)量色譜法,從Scan質(zhì)譜中選擇多個特征離子峰強,對保留時間制圖,將其應(yīng)用于目標(biāo)化合物搜索中,可快速確定化合物類型。
三、水源中有機物及樣前處理措施
1.揮發(fā)性有機物檢測。在水環(huán)境中,揮發(fā)性有機物的含量比較高,分布范圍廣泛,并且沸點低、揮發(fā)能力強。在水質(zhì)檢測時,對于揮發(fā)性有機物,應(yīng)做好集中化處理,常用檢測方式有兩種,直接頂空進樣法以及吹掃捕集法。在將二者應(yīng)用于揮發(fā)性有機物處理時,應(yīng)注意水中有機化合物的類型比較多,因此上述方法可被應(yīng)用于水中所有揮發(fā)性有機物檢測中,但是在實際測定中依然容易發(fā)生收集不完全的問題。另外,當(dāng)氣體通過水樣本檢測時,由于氣體中含有微量水分,可能會對氣質(zhì)聯(lián)用檢測過程造成干擾,影響檢測設(shè)備穩(wěn)定性以及檢測結(jié)果準(zhǔn)確性,因此在對檢測水源進行處理時,要求準(zhǔn)確分離氣體中的水分。除此以外,在直接頂空進樣法以及吹掃捕集法的實際應(yīng)用中,如果采用吹掃捕集法,水環(huán)境中的部分發(fā)揮性有機物在自身揮發(fā)作用下,可能會受到氣體污染。因此在具體的檢測過程中,應(yīng)留取空白樣本作為對照。
2.半揮發(fā)性物質(zhì)檢測。水體環(huán)境中含有很多半揮發(fā)性物質(zhì),以有機磷農(nóng)藥最為常見,在對這類水體進行檢測時,可通過應(yīng)用液液萃取方式進行集中收集。半揮發(fā)性物質(zhì)具有酸堿性特征,通過對其進行萃取,可完成脫水處理和濃縮處理,然后再利用氣質(zhì)聯(lián)合技術(shù)進行分離處理和檢測。液液萃取是一種傳統(tǒng)的萃取方式,萃取效率較高,并且對于儀器設(shè)備的要求比較低,在具體的萃取過程中應(yīng)注意可能會發(fā)生乳化現(xiàn)象,即油分子以及水分子相互包容,這要求檢測人員需對乳化現(xiàn)象進行全面分析,并采取不同的應(yīng)對措施。
四、水質(zhì)檢測中氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用要點
1.樣品的選擇。在水質(zhì)檢測中,首先需做好樣品準(zhǔn)備工作,可選擇不同流域的水源進行檢測。為了對檢測結(jié)果進行準(zhǔn)確記錄,要求對來自不同地區(qū)的樣品進行編號。
2.儀器和試劑的選擇。對水源水進行分類處理,一般可根據(jù)污染類型分為揮發(fā)性化合物以及半揮發(fā)性化合物兩種。在對水源水進行分類處理后,即可選擇適宜的檢測方式。在檢測時,若采用氣質(zhì)聯(lián)用儀,需對樣品的吹掃方式、時間以及解析溫度做好詳細記錄;若采用色譜條件,需對流速、溫度和時間等做好詳細記錄。此外,要對色譜柱做好詳細記錄,同時對于容易揮發(fā)的氣體應(yīng)予以高度關(guān)注。
3.制定策劃方案和預(yù)防機制。在利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進行水質(zhì)檢測時,需制定完善的監(jiān)測方案,主要內(nèi)容包括水樣本提取、檢測工作分配、檢測儀器、檢測中可能會出現(xiàn)的問題以及應(yīng)急處理對策等。
4.檢測后管理。(1)檢測儀器密封管理。氣質(zhì)聯(lián)用儀為氣體運行系統(tǒng),因此需加強檢測儀器密封管理。在換柱時,應(yīng)對毛細管柱進入質(zhì)譜腔的長度進行適當(dāng)調(diào)整,調(diào)節(jié)墊圈松緊度,避免造成漏氣問題。對于離子源也應(yīng)進行定期清洗,保證其密封性。(2)對色譜柱進行保存管理。色譜柱對于溫度的要求比較高,必須嚴(yán)格依據(jù)說明書要求進行調(diào)整,同時在色譜柱安裝過程中,應(yīng)注意避免產(chǎn)生氣泡。(3)在離子源以及預(yù)桿的清洗過程中,要求準(zhǔn)備完善的檢測工具以及試劑,在分離操作中避免灰塵進入腔體中,在分離完成后用清水沖洗儀器,晾干后組合離子源。
作者簡介:白宇(1984-),男,重慶江津,本科,主管檢驗師,從事理化檢驗工作。