王孝生　盧嘉

摘要：結(jié)合典型案例和體系應(yīng)用要求，分析目前環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)體系運(yùn)行中的檢測(cè)場(chǎng)所環(huán)境、設(shè)備設(shè)施和待測(cè)樣品等三個(gè)方面存在的干擾因素，并提出運(yùn)用質(zhì)量控制措施對(duì)其中的干擾因素進(jìn)行識(shí)別和消除。為控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)干擾因素的影響，從提升人員素質(zhì)、拓展質(zhì)量控制領(lǐng)域和手段、完善監(jiān)督機(jī)制等三個(gè)方面對(duì)體系的運(yùn)行管理提出了相應(yīng)的對(duì)策分析，減少分析結(jié)果不準(zhǔn)確帶來(lái)的風(fēng)險(xiǎn)。

關(guān)鍵詞：環(huán)境監(jiān)測(cè);干擾因素;對(duì)策分析

中圖分類(lèi)號(hào)：X83 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2020）09-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.09.083

Analysis of interference factors and countermeasures in environmental monitoring laboratory

Wang Xiaosheng，Lu Jia

（Maanshan Municipal Environmental Monitoring Center Station，Maanshan Anhui 243001，China）

Abstract：Combined with typical cases and application requirements of the system， this paper analyzed the interference factors existing in three aspects of the environment of the testing site， equipment and facilities， and the samples to be tested during the operation of the system in the environmental monitoring laboratory，and puts forward the use of quality control measures to identify and eliminate the interference factors.In order to control the influence of the interference factors in the laboratory， this paper put forward the corresponding countermeasures for the operation and management of the system from three aspects：improving the quality of personnel， expanding the field and means of quality control，and improving the supervision mechanism， so as to reduce the risk of inaccurate analysis results.

Key words：Environmental monitoring;Interference factors;Countermeasure analysis

為推進(jìn)建設(shè)國(guó)家生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)和深化環(huán)境監(jiān)測(cè)改革，提高環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量的需要，健全環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理體系，環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量的好壞，直接影響到環(huán)境管理、污染源控制、環(huán)境規(guī)劃等工作的正確性與準(zhǔn)確性。在環(huán)境監(jiān)測(cè)中，“人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)”各個(gè)環(huán)節(jié)都對(duì)數(shù)據(jù)的質(zhì)量產(chǎn)生影響，每個(gè)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)都會(huì)依據(jù)相關(guān)準(zhǔn)則或標(biāo)準(zhǔn)制定相應(yīng)程序?qū)Νh(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程中的一系列影響因素進(jìn)行控制[1]，保障環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。實(shí)際工作中，如何識(shí)別和控制好環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)影響較大的干擾因素一直是個(gè)難點(diǎn)[2-4]。

目前，關(guān)于環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量的影響因素及對(duì)策分析的報(bào)道有很多[5-7]，主要集中在樣品采集、保存、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、分析儀器、方法的選擇、人員的素質(zhì)等方面，而結(jié)合體系運(yùn)行，采用質(zhì)量控制措施來(lái)分析環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室的較大影響的干擾因素鮮有報(bào)道。本文通過(guò)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)體系運(yùn)行中可能存在的一些干擾因素進(jìn)行剖析，結(jié)合典型事例，運(yùn)用質(zhì)量控制措施對(duì)這些干擾因素進(jìn)行識(shí)別和處理，為控制干擾因素影響，對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)體系運(yùn)行管理提出了一些對(duì)策分析及建議。

1 環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的干擾因素

實(shí)驗(yàn)室的管理人員和技術(shù)人員應(yīng)履行包括實(shí)施、保持和改進(jìn)管理體系的職責(zé)，識(shí)別對(duì)管理體系或檢測(cè)和/或校準(zhǔn)程序的偏離，以及采取預(yù)防或減少這些偏離的措施[8]。環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)體系和程序偏離的識(shí)別的手段就是質(zhì)量控制，通過(guò)各種質(zhì)量控制措施把分析的誤差控制在可允許的范圍之內(nèi)，保證測(cè)量結(jié)果的精密性和準(zhǔn)確性。環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)一般采用的質(zhì)量控制措施有：空白試驗(yàn)、檢出限、平行樣品測(cè)定、校準(zhǔn)曲線斜率測(cè)試、加標(biāo)回收率測(cè)試、方法比對(duì)、儀器比對(duì)、人員比對(duì)、繪制質(zhì)量控制圖、量值溯源等。質(zhì)量控制結(jié)果的偏離大多是環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的一些干擾因素所致，是這些干擾因素的外在表現(xiàn)。下面采取典型事例從環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)體系運(yùn)行中的檢測(cè)場(chǎng)所環(huán)境、設(shè)備設(shè)施、待測(cè)樣品等三個(gè)方面去進(jìn)行剖析。

1.1 檢測(cè)場(chǎng)所環(huán)境

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保其環(huán)境條件不會(huì)使結(jié)果無(wú)效，或?qū)y(cè)量質(zhì)量產(chǎn)生不良影響;應(yīng)將不相容活動(dòng)的相鄰區(qū)域進(jìn)行有效隔離，采取措施以防止交叉污染[8]。日常工作或新方法開(kāi)發(fā)過(guò)程中，監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室場(chǎng)所環(huán)境可采取室內(nèi)空白、檢出限、平行樣品、低濃度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試等質(zhì)控措施，也可以通過(guò)質(zhì)量控制圖的繪制監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)誤差水平，系統(tǒng)誤差明顯偏高或偏低也可能是實(shí)驗(yàn)室場(chǎng)所環(huán)境導(dǎo)致。

環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室體系在內(nèi)務(wù)管理和日常運(yùn)行中要正確識(shí)別場(chǎng)所環(huán)境中的干擾因素，采取適當(dāng)?shù)墓芾沓绦蚣右耘懦?。如?-氨基安替比林分光光度法分析揮發(fā)酚和EDTA法測(cè)定總硬度的方法中需使用氨水，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)場(chǎng)所受到氨氣影響，氨氮、銨離子和總氮的實(shí)驗(yàn)室空白會(huì)較高，檢出限滿足不了分析方法要求。故分析這兩類(lèi)因子的實(shí)驗(yàn)場(chǎng)所應(yīng)與相關(guān)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)場(chǎng)所分開(kāi)。揮發(fā)性有機(jī)物的前處理及檢測(cè)場(chǎng)所環(huán)境應(yīng)經(jīng)常開(kāi)展本底檢測(cè)，判斷是否有常見(jiàn)的有機(jī)溶劑檢出。該實(shí)驗(yàn)場(chǎng)所要與大量使用有機(jī)溶劑的實(shí)驗(yàn)場(chǎng)所進(jìn)行有效空間隔離。重金屬分析的室內(nèi)空白高，可能是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣中存在灰塵所致。所以重金屬的消解及分析測(cè)試應(yīng)遠(yuǎn)離土壤、沉積物樣品的風(fēng)干、破碎等產(chǎn)生粉塵的場(chǎng)所，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)務(wù)要保持整潔。環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)用水應(yīng)滿足相應(yīng)級(jí)別要求，實(shí)驗(yàn)用水制備和暫儲(chǔ)間應(yīng)單獨(dú)設(shè)置，遠(yuǎn)離一切可能帶來(lái)干擾的外部環(huán)境，除定期對(duì)純水的特征指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，還應(yīng)監(jiān)控與實(shí)驗(yàn)用水有關(guān)項(xiàng)目因子的室內(nèi)空白是否滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法要求。惡臭嗅覺(jué)實(shí)驗(yàn)室須準(zhǔn)備采樣準(zhǔn)備室、樣品配制室、嗅辨室三個(gè)功能區(qū)，各功能區(qū)互不干擾[9]，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期檢查嗅辨室場(chǎng)所內(nèi)的環(huán)境空氣中是否有異味干擾。生物樣品的分析場(chǎng)所要獨(dú)立設(shè)置，環(huán)境設(shè)施及條件要達(dá)到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)要求，通過(guò)有滅菌的交接窗口交接樣品，分析場(chǎng)所內(nèi)要定期對(duì)相關(guān)因子進(jìn)行空白樣品測(cè)試。環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器間一般還需要對(duì)溫度和濕度進(jìn)行監(jiān)控，當(dāng)室內(nèi)的溫度或濕度短期內(nèi)變化顯著時(shí)，可能對(duì)儀器的一些指標(biāo)造成影響[10]，直接造成監(jiān)測(cè)結(jié)果的精密度不能滿足要求。隨著監(jiān)測(cè)技術(shù)手段的進(jìn)步和多樣化，還會(huì)有更多的場(chǎng)所環(huán)境導(dǎo)致干擾因素產(chǎn)生的現(xiàn)象有待去識(shí)別和消除。

1.2 設(shè)備設(shè)施

設(shè)備包括檢驗(yàn)檢測(cè)活動(dòng)所必需并影響結(jié)果的儀器、軟件、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考數(shù)據(jù)、試劑、消耗品、輔助設(shè)備或相應(yīng)組合裝置[11]。環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室體系運(yùn)行中，常見(jiàn)的設(shè)備干擾主要來(lái)源于儀器的性能指標(biāo)下降和供應(yīng)品、試劑和消耗材料質(zhì)量不達(dá)標(biāo)。采用的質(zhì)控措施包括校準(zhǔn)曲線繪制，空白樣品、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器比對(duì)、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)分析等。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有使用和有計(jì)劃維護(hù)測(cè)量設(shè)備的程序，以確保其功能正常并防止污染或性能退化。如分光光度計(jì)或吸收光譜儀分析待測(cè)物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線斜率下降，達(dá)不到相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，可能的原因是光源的強(qiáng)度隨著使用期限的延長(zhǎng)會(huì)有所下降，需及時(shí)更換;當(dāng)色譜或質(zhì)譜分析環(huán)境樣品時(shí)，基線噪音大，空白樣品有檢出，方法的檢出限不達(dá)標(biāo)，或測(cè)定低濃度的待測(cè)平行樣品結(jié)果相對(duì)偏差較大，可能是儀器的檢測(cè)器或離子源污染，需及時(shí)清洗檢測(cè)器至各項(xiàng)指標(biāo)回復(fù)正常;實(shí)驗(yàn)室中的分析儀器的進(jìn)樣設(shè)備、進(jìn)樣管路、耗材等都需要按相關(guān)程序進(jìn)行定期維護(hù)，保持其性能;保障大型儀器所使用的載氣純度達(dá)到要求的程序。環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保所購(gòu)買(mǎi)的、影響檢測(cè)和/或校準(zhǔn)質(zhì)量的供應(yīng)品、試劑和消耗材料符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范或要求之后才投入使用。實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的措施包括實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試、量值溯源等。

1.3 待測(cè)樣品

環(huán)境樣品來(lái)源于各類(lèi)不同的場(chǎng)所，特別是固體樣品，本身成分復(fù)雜，基體或共存物形式多樣化，可能對(duì)目標(biāo)物質(zhì)帶來(lái)干擾。不同的基體或共存物對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的干擾原理、方式也不同，在分析過(guò)程中一般都可以通過(guò)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加標(biāo)回收率的方法來(lái)判斷其干擾程度，也可以采用方法比對(duì)、儀器比對(duì)、繪制質(zhì)量控制圖等質(zhì)量控制方式。

環(huán)境監(jiān)測(cè)日常工作中，基體或共存物干擾往往存在于各類(lèi)待測(cè)樣品中，形式也是多種多樣的。如待測(cè)樣品基體或共存物中的干擾顏色對(duì)容量法滴定結(jié)果的影響十分明顯;待測(cè)樣品基體或共存物中的懸浮物和顏色對(duì)入射光造成散射或吸收，干擾光度法的測(cè)定;待測(cè)樣品中還原性基體或共存物對(duì)氣相分子吸收光譜法測(cè)定氨氮存在干擾;待測(cè)樣品中的基體或共存物對(duì)原子吸收法或發(fā)射光譜法產(chǎn)生物理、化學(xué)、電離和光譜等方面的干擾;待分析物質(zhì)中的難分離物質(zhì)對(duì)、同系物等基體或共存物可能在色譜分析的常規(guī)檢測(cè)器（除質(zhì)譜法）中對(duì)基線或峰形產(chǎn)生干擾。消除基體或共存物干擾的方法有很多[12]，如控制酸度，采取分離（沉淀、萃取、離子交換、蒸餾和蒸發(fā)以及色譜分離法，包括柱色譜凈化、凝膠滲透色譜凈化）、標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法等前處理手段?；w或共存物干擾消除還與選擇的分析方法有關(guān)，如原子吸收法可加入釋放劑、保護(hù)劑、緩沖劑、基體或共存物改進(jìn)劑、消電離劑等。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用滿足客戶(hù)需求并適用于所進(jìn)行的檢測(cè)和/或校準(zhǔn)的方法，在征求客戶(hù)同意后，也可以在體系認(rèn)證的方法中選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ㄏw或共存物干擾，如光譜或色譜分析選擇質(zhì)譜檢測(cè)器，質(zhì)譜法中選擇不同的定性和定量離子，離子選擇電極法替代容量法，氨氮和硫化物選擇氣相分子光譜法，土壤或沉積物中的重金屬不經(jīng)消解采用X射線熒光光譜法分析等。

2 對(duì)策分析

建議從人員素質(zhì)、質(zhì)量控制、監(jiān)督機(jī)制這三個(gè)方面著手，更好地落實(shí)質(zhì)量控制措施，提升環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析和應(yīng)對(duì)干擾因素的能力，減少風(fēng)險(xiǎn)。

2.1 提升人員素質(zhì)，加強(qiáng)監(jiān)測(cè)隊(duì)伍建設(shè)

環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的干擾因素都依賴(lài)實(shí)驗(yàn)室管理和檢測(cè)人員去發(fā)現(xiàn)和解決，人在整個(gè)檢測(cè)工作中的作用尤為重要?，F(xiàn)今環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室體系中對(duì)于檢測(cè)人員的專(zhuān)業(yè)技能有著很高的要求，不僅有學(xué)歷或?qū)I(yè)要求，關(guān)鍵崗位還有相關(guān)經(jīng)歷要求。人員素質(zhì)有保障，才能更好地在工作中發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、解決問(wèn)題。培養(yǎng)一支高素質(zhì)監(jiān)測(cè)隊(duì)伍是每個(gè)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室的首要任務(wù)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)新進(jìn)技術(shù)人員和現(xiàn)有技術(shù)人員新技術(shù)活動(dòng)的培訓(xùn)進(jìn)行規(guī)范，并根據(jù)實(shí)際需求需求建立相應(yīng)計(jì)劃，確保工作人員能夠及時(shí)掌握新的技術(shù)和方法，熟悉新設(shè)備的操作，提升專(zhuān)業(yè)技能，準(zhǔn)確運(yùn)用各項(xiàng)質(zhì)量控制措施。

2.2 拓展質(zhì)量控制領(lǐng)域和手段，健全質(zhì)量管理體系

隨著環(huán)境監(jiān)測(cè)業(yè)務(wù)的拓展，環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證并納入體系的方法標(biāo)準(zhǔn)和配套的儀器設(shè)備也會(huì)不斷增加和更新，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析過(guò)程中的干擾因素也在增多，風(fēng)險(xiǎn)也隨之而來(lái)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提前拓展質(zhì)量控制領(lǐng)域，將新的監(jiān)測(cè)領(lǐng)域納入質(zhì)量控制范疇，并盡快針對(duì)相關(guān)影響因素開(kāi)展這些領(lǐng)域的質(zhì)控技術(shù)研究，不斷創(chuàng)新質(zhì)量控制手段，如分割樣品檢測(cè)技術(shù)[13]，并用于實(shí)際工作中去。

2.3 完善監(jiān)督機(jī)制，健全質(zhì)量保障措施

進(jìn)一步建立健全環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量監(jiān)督機(jī)制，開(kāi)展質(zhì)量巡查、同步監(jiān)測(cè)、實(shí)驗(yàn)間室比對(duì)、質(zhì)控盲樣考核、質(zhì)量管理體系運(yùn)行情況檢查等多種形式的質(zhì)量監(jiān)督活動(dòng)，考核實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的各項(xiàng)質(zhì)量控制措施是否落到實(shí)處，在環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)逐步形成較為全面和完善的監(jiān)測(cè)質(zhì)量評(píng)價(jià)體系，形成一張無(wú)形的監(jiān)督網(wǎng)，使干擾因素?zé)o處可藏。

3 結(jié)論

通過(guò)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)干擾因素和對(duì)策分析表明，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制措施是識(shí)別和消除干擾因素的根本手段，提升人員素質(zhì)、拓展質(zhì)量控制領(lǐng)域和手段、完善監(jiān)督機(jī)制都是為了更好地落實(shí)質(zhì)量控制措施，完善體系有效運(yùn)行，保障環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，減少風(fēng)險(xiǎn)，更好地為環(huán)境質(zhì)量保護(hù)、污染防治、政府相關(guān)決策等提供可靠依據(jù)。

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收稿日期：2020-07-15

作者簡(jiǎn)介：王孝生（1983-），男，工程師，碩士研究生，研究方向?yàn)閮x器分析和實(shí)驗(yàn)室管理工作（中心分析室主任）。