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        微波水熱合成氧化銅納米材料及其吸附性能研究

        2020-09-26 09:51:44李晶晶胡佳艷邱瀅孫麗俠宋忠誠
        關(guān)鍵詞:氧化銅吸附

        李晶晶 胡佳艷 邱瀅 孫麗俠 宋忠誠

        摘? ? 要:以氯化銅(CuCl2·2H2O)、氫氧化鈉(NaOH)為原料,通過微波水熱的方法制備了氧化銅納米材料,并用X射線衍射(X-rays Diffraction, XRD)光譜、掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscopy, SEM)和透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, TEM)進(jìn)行表征。以不同的吸附條件對(duì)甲基橙溶液用紫外分光光度計(jì)測(cè)定吸光度,從而計(jì)算出其吸附率和單位吸附量。結(jié)果表明,5 mg CuO納米材料在初始濃度為60 mg/L的甲基橙溶液中,在40 ℃條件下吸附1.0 h,單位吸附量可達(dá)112 mg/g。該吸附劑對(duì)其他有機(jī)廢水具有普適性,有一定的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

        關(guān)鍵詞:氧化銅;微波水熱;吸附

        中圖分類號(hào):TB383? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號(hào):2095-7394(2020)04-0015-06

        隨著我國工業(yè)三廢排放量的增長,水體污染也愈發(fā)嚴(yán)重。在廢水處理中,有機(jī)廢水的處理難度較高且排放量大。處理廢水常用的方法有吸附法、催化氧化法和超濾法等,吸附法是目前應(yīng)用最廣泛的一種處理方法。納米材料吸附劑粒徑較小、比表面積大且無毒,越來越受到研究者們的青睞。

        納米材料在制備中可以控制其尺寸、形貌和結(jié)晶性等,因此,在很多領(lǐng)域都有重要的研究意義[1]。納米氧化銅是一種帶隙為1.2 eV的窄p型半導(dǎo)體材料,其在氣體傳感器、鋰離子電極材料、光催化劑等方面的應(yīng)用,引起研究者們的廣泛關(guān)注[2]。氧化銅納米材料的制備方法主要包括沉淀法、溶膠凝膠法、水熱法、固相法等[3]。對(duì)于沉淀法,往往通過煅燒的方式制備成氧化銅,但這種方法的弊端就是反應(yīng)后得到的納米粒子易團(tuán)聚且顆粒較大;溶膠凝膠法是以銅鹽等為原料,通過水解形成溶膠體系,再經(jīng)過一系列步驟形成相應(yīng)結(jié)構(gòu)的凝膠,然后再加以處理即可得到納米氧化銅材料[4];水熱法是以水為介質(zhì),在高溫高壓的條件下促進(jìn)反應(yīng),該方法操作簡單、成本較低。通過水熱法制備的納米氧化銅形貌可控、結(jié)晶性好且粒徑較均勻,但由于普通水熱是通過熱傳遞的方式加熱物體,可能存在材料受熱不均勻的缺點(diǎn)。

        微波是一種電磁波,頻率在300 GHz~ 300 MHz、波長在100 cm~ 1 mm之間,位于紅外輻射和天線電波之間[5]。微波水熱法是在普通水熱的基礎(chǔ)上,采用微波加熱的方式進(jìn)行反應(yīng)。微波加熱的熱量來源于材料本身,因此溫度梯度幾乎為零,可使微波反應(yīng)釜內(nèi)部受熱均勻,且大大縮短加熱時(shí)間,對(duì)于一些反應(yīng)還能使產(chǎn)率增加,反應(yīng)所得材料形貌均勻、結(jié)構(gòu)可控、性能較佳。早在1992年, Komarneni等采用微波水熱法制備出TiO2、Fe2O3、KNbO3等材料[6]。Zhu等通過微波輔助的方法合成了空心球狀CuO,提出納米片狀結(jié)構(gòu)自組裝形成納米球狀空心結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理,經(jīng)過對(duì)降解羅丹明B溶液的光催化性能研究,發(fā)現(xiàn)片狀次級(jí)結(jié)構(gòu)的空心CuO納米球具有更高的光催化活性[7]。仇茉等采用溶劑熱法制備出氧化銅納米棒,該納米棒自組裝成微球結(jié)構(gòu)[8]。Mukherjee以金屬銅和硝酸銅溶液為原料制備出CuO薄膜,其具有較高的比表面積和活性位點(diǎn),對(duì)于廢水處理有較高的價(jià)值[9]。

        本文通過微波水熱法合成氧化銅納米粒子,并比較不同溫度、時(shí)間和初始濃度,對(duì)氧化銅納米材料吸附性能的影響。

        1? ? 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1? 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

        實(shí)驗(yàn)所用試劑及實(shí)驗(yàn)儀器見表1、表2。

        1.2? 氧化銅納米材料的制備

        準(zhǔn)確稱取0.5 g的CuCl2·2H2O和1.16 g的NaOH分別放于25 mL燒杯中,加入5 mL去離子水使其完全溶解,在攪拌器作用下,將NaOH溶液逐滴加入CuCl2水溶液中,充分反應(yīng)2 h后,得到前驅(qū)體溶液。將其完全轉(zhuǎn)移至微波反應(yīng)釜內(nèi)襯中,將反應(yīng)釜組裝完成后放入微波水熱合成儀中,以180 ℃燒結(jié)48 min①。反應(yīng)結(jié)束后將該溶液用去離子水和無水乙醇分別洗滌三次,60 ℃下干燥12 h,得到CuO納米材料。

        1.3? CuO納米材料吸附甲基橙溶液

        準(zhǔn)確稱取5 mg甲基橙,完全溶解于小燒杯中。將該溶液定容到25 mL容量瓶中,得到200 mg/L甲基橙溶液。分別將稀釋至不同濃度的甲基橙溶液置于25 mL容量瓶中。

        取5 mg CuO納米材料加入到離心管中,在無光條件下,對(duì)不同吸附溫度(0 ℃、20 ℃、40 ℃)、不同吸附時(shí)間(0.5 h、1.0 h 、2.0 h)、不同初始濃度(20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L)的甲基橙溶液進(jìn)行吸附。完成后,對(duì)經(jīng)過離心的上清液用紫外分光光度計(jì)在最大波長465 nm處測(cè)定其吸光度,從而計(jì)算出吸附率[η](%)及單位吸附量qe(mg/g)。計(jì)算公式如下:

        1.4? 樣品的表征

        用X射線衍射分析儀(XPERT POWDER)分析樣品的物相組成;用掃描電子顯微鏡(ZEISS MERLIN Compact)對(duì)樣品進(jìn)行形貌觀察。

        2? ? 結(jié)果與討論

        2.1? X射線衍射分析

        2.2? ?掃描電子顯微鏡分析

        氧化銅納米材料的掃描電鏡圖見圖2。從掃描電鏡圖中可以發(fā)現(xiàn),微波水熱合成法制備的氧化銅納米粒子的形貌較為均勻,呈片狀結(jié)構(gòu),粒徑大約在100 ~ 600 nm之間,還有一些小碎片分布在納米片狀結(jié)構(gòu)中,小碎片增加了納米材料的表面積。這種結(jié)構(gòu)可以提供更多的附著位點(diǎn),展現(xiàn)出更好的吸附能力。由圖3透射電鏡圖可以看出,該CuO納米材料的晶格條紋尺寸約為0. 26 nm,且不同片狀之間相互疊加。

        2.3? CuO的吸附性能研究

        2.3.1甲基橙標(biāo)準(zhǔn)曲線

        配制2.0 mg/L、 3.0 mg/L、 4.0 mg/L、 5.0 mg/L、 6.0 mg/L、 7.0 mg/L、 8.0 mg/L的甲基橙標(biāo)準(zhǔn)溶液,在465 nm波長下用紫外分光光度計(jì)以去離子水為空白,測(cè)定甲基橙溶液吸光度,從而得到曲線方程為A=k0 +k1 C ,相關(guān)系數(shù)R2 = 0.999 0,k0 =-0.016 1,k1 = 0.098 4,標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖4。

        甲基橙溶液的濃度和吸光度之間的關(guān)系見公式(3):

        2.3.2吸附性能研究

        以CuO對(duì)甲基橙溶液的吸附量為依據(jù),用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)考察吸附劑的量、吸附溫度、吸附時(shí)間和甲基橙初始濃度對(duì)CuO吸附性能的影響。(見表3、表4)

        由表5可知,RD > RA > RB > RC ,說明各因素對(duì)CuO吸附性能的影響從主到次的順序?yàn)椋篋(甲基橙初始濃度)、A(CuO的量)、 B(吸附溫度)、 C(吸附時(shí)間)。由于在A因素列:K1 > K2 > K3,B因素列:K3 > K2 > K1,C因素列:K2 > K1 > K3,D因素列:K3 > K2 > K1。所以,以CuO對(duì)甲基橙溶液的吸附量為依據(jù),最佳吸附條件為A1、B3、C2、D3,即微波法合成CuO納米材料吸附甲基橙溶液的最佳條件為:CuO質(zhì)量為5 mg、吸附溫度為40 ℃、吸附時(shí)間為1.0 h、甲基橙初始濃度為60 mg/L。

        3? ?結(jié)論

        本研究通過微波水熱法制備了具有較高吸附性能的CuO納米材料,該材料在甲基橙溶液中具有較好的吸附性能。結(jié)果表明,在CuO的質(zhì)量為5 mg、吸附溫度為40 ℃、吸附時(shí)間為1.0 h和甲基橙初始濃度為60 mg/L時(shí),CuO對(duì)甲基橙的單位吸附量最高。該納米材料的結(jié)晶性好、制備工序簡單、耗時(shí)較短,可有效治理有機(jī)廢水。

        注釋:

        ① 由于其他不同的制備條件,如150 ℃燒結(jié)48 min,制備出的CuO納米材料結(jié)晶性較差,形貌不佳,吸附性能比本文所采用方法制得的CuO納米材料降低30%,故本文僅研究180 ℃條件下制備的CuO納米材料。

        參考文獻(xiàn):

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        [2] 曹霄峰,張雷,李兆乾,等.微波輔助水熱法制備花狀氧化銅(英文)[J].無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào),2012, 28(11):2373-2378.

        [3] 張燦英,朱海濤,王繼鑫,等.超聲和微波作用下制備納米氧化銅[J].稀有金屬材料與工程,2007(A02):88-90.

        [4] 邢靜. 系列納米過渡金屬氧化物的制備及其吸附性能研究[D].青島:青島科技大學(xué),2016.

        [5] 崔禮生,韓躍新.微波在納米技術(shù)中的應(yīng)用[J].中國粉體工業(yè),2005(5):8-12.

        [6] KOMARNENI S, ROY R, LI Q H . Microwave-hydrothermal synthesis of ceramic powders[J]. Materials Research Bulletin,1992,27(12):1393-1405.

        [7] ZHU J, QIAN X. From 2-D CuO nanosheets to 3-D hollow nanospheres: interface-assisted synthesis, surface photovoltage properties and photocatalytic activity[J]. Journal of Solid State Chemistry, 2010,183(7):1632-1639.

        [8] 仇茉,朱連杰,馬春燕,等.溫和水熱法合成具有納米棒狀次級(jí)結(jié)構(gòu)的氧化銅微球及其光學(xué)性質(zhì)[J].天津理工大學(xué)學(xué)報(bào),2012,28(2):58-61.

        [9] MUKHERJEE N, SHOW B, MAJI S K, et al. CuO nano-whiskers: electrodeposition, Raman analysis, photoluminescence study and photocatalytic activity[J]. Materials Letters, 2011,65(21/22):3248-3250.

        責(zé)任編輯? ? 祁秀春

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