黃俊杰

控制農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量的關(guān)鍵之一就是對農(nóng)藥殘留量進行及時、準(zhǔn)確的分析檢測，以監(jiān)控農(nóng)藥的合理使用，同時杜絕農(nóng)藥殘留超標(biāo)的產(chǎn)品上市銷售。農(nóng)藥殘留檢測一直是國內(nèi)外食品安全領(lǐng)域研究和發(fā)展的重點，目前常用的檢測方法主要有薄層色譜法、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。薄層色譜法是一種經(jīng)典傳統(tǒng)的分析方法，具有一定的優(yōu)越性，但精確度低、操作過程復(fù)雜，應(yīng)用受到限制。雖然色譜和質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)具有靈敏度高、準(zhǔn)確可靠的特點，但由于設(shè)備價格昂貴，對檢測樣品要求較高，也使該方法的應(yīng)用受到了限制。本文采取高效液相色譜法來測定農(nóng)藥成分殘留量，該法操作簡單，省時省力，節(jié)約成本，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，雜質(zhì)與產(chǎn)品分離度高，從而達到節(jié)約成本、質(zhì)量可控的目的。

一、材料與方法

1.儀器。國產(chǎn)安捷倫1260系列液相色譜儀，色譜柱為安捷倫XDB-C18反相色譜柱，30mm×150mm，顆粒直徑3.5μm（或其他同等分析效果的色譜柱），檢測器為996全波長可見-紫外檢測器。

2.材料與試劑。（1）糧油產(chǎn)品購買于大型超市。（2）乙腈為色譜純，磷酸為分析純，均購自于上海艾銳化工有限公司。（3）樂果、水胺硫磷、甲基對硫磷三種有機磷農(nóng)藥來源于農(nóng)藥監(jiān)測所。

3.色譜條件。（1）固定相的選擇：十八烷基硅烷鍵合硅膠。（2）流動相的選擇：根據(jù)嘗試流動相的不同配比，由溶液A和溶液B組成，溶液A為體積濃度為0.01mol/L的磷酸水溶液，溶劑B為乙腈。（3）柱溫的選擇：色譜柱溫度對保留時間有較大影響，最終將柱溫設(shè)定為40℃。（4）紫外檢測波長的選擇：根據(jù)液相測試，最終波長設(shè)定為226nm。（5）流速的選擇：在色譜條件中流速是一個重要因素，最終將流速設(shè)定為0.5mL/ min。（6）進樣體積的選擇：進樣體積設(shè)定為5μL。（7）洗脫梯度的選擇：以流動相中磷酸水溶液的體積溶度為準(zhǔn)，采用流動相對樣品進行梯度洗脫，洗脫時間設(shè)定為45min，全部檢測在45min內(nèi)完成。

4.樣品制備。（1）標(biāo)準(zhǔn)樣品配制。取實驗所需樣品樂果、水胺硫磷和甲基對硫磷三種有機磷農(nóng)藥，加乙腈水溶液溶解，定容，配制成濃度為0.5mg L-1的實驗所需標(biāo)準(zhǔn)溶液3份。（2）待測樣品配制。準(zhǔn)確稱取2.00g的農(nóng)副產(chǎn)品進行切碎處理，然后放置于100mL的容量瓶中，加乙腈水溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，稀釋成濃度為0.5mg/mL的溶液3份，分別代替樂果、水胺硫磷和甲基對硫磷三種有機磷農(nóng)藥，用0.22μm的微孔濾膜過濾，裝入2mL的樣品試劑瓶中，作為待測樣品溶液。

二、分析與討論

1.待測樣品中農(nóng)藥殘留量的定量分析。待色譜儀基線穩(wěn)定后，在所述優(yōu)化的色譜條件下分別將上述配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液和待測樣品溶液注入高效液相色譜儀進行高效液相色譜分析，按照高效液相色圖法測定，記錄色譜圖。

2.待測樣品中農(nóng)藥殘留量的回收率以及相對誤差結(jié)果。從濃度為0.5mg/mL的3份待測樣品溶液中精確吸取1mL、5mL、10mL，置于20mL的容量瓶中，加水定容，配制成濃度分別為0.03mg/mL、0.17mg/mL、0.33mg/mL的溶液。待測樣品中樂果、水胺硫磷和甲基對硫磷三種有機磷農(nóng)藥殘留量的回收率以及相對誤差檢測結(jié)果如表1所示。

由表1的檢測結(jié)果可知，待測農(nóng)副產(chǎn)品中樂果、水胺硫磷和甲基對硫磷三種有機磷農(nóng)藥殘留量的平均回收率在100%上下波動，誤差在0.40%及以下，最低可達0.30%。

本文采用高效液相色譜法，能較好地從待測樣品中分離樂果、水胺硫磷和甲基對硫磷三種有機磷農(nóng)藥殘留，并進行定量分析。本方法具有較寬的線性范圍和較高的檢測靈敏度，簡單方便，檢測速度快，一般在25min內(nèi)即可檢測分析完成。同時，選擇固定相和流動相可以達到最佳分離效果使得分辨率高，采用紫外檢測器可使得靈敏度提高，并且樣品量少，回收率較高。