周航 王軍

摘 要：石榴籽油中含油率較高。通過比較常規(guī)回流提取與微波提取法對石榴籽油提取率的影響，并做微波功率、料液比、時(shí)間的單因素實(shí)驗(yàn)確定3因素、3水平建立正交表，采用正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選微波提取最佳工藝條件。結(jié)果表明：不同提取方法的出油率差異顯著，微波提取出油率較高，其提取最佳工藝條件為：微波功率為350W、料液比為1∶6（g∶mL）、微波處理時(shí)間為50s×5（即每次處理50s，間歇處理5次）。

關(guān)鍵詞：石榴籽油;微波提取;最佳工藝條件

中圖分類號 TS224.4;TS225.1+9文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A文章編號 1007-7731（2020）15-0144-03

Abstract： The oil content is relatively high in Pomegranate seed. Through comparing extraction rate of conventional extraction of the pomegranate seed oil to microwave extraction and microwave power， solid-to-liquid ratio， the time of the single factor identified three factors， three levels， optimum conditions of optimization microwave extraction was studied by orthogonal experimental design. The results showed that the oil yield of microwave extracted oil was higher，its extraction optimum conditions： microwave power 350W， solid-to-liquid ratio 1∶6 （g∶mL）， time of microwave processing 250s （that is， each handling 50s， intermittent treatment 5）.

Key words： Pomegranate seed oil;Microwave;Extraction optimum conditions

我國石榴種植歷史悠久、地域廣闊、資源豐富，安徽、山東、新疆、河南、陜西、四川、云南等省均有大量種植[1]。石榴食用或加工后剩余的大量石榴皮、石榴籽等廢棄物得不到合理利用，不僅造成了資源浪費(fèi)，也給環(huán)境造成污染。如何充分利用石榴廢棄物，減少資源浪費(fèi)和環(huán)境污染已成為新的研究課題[2]。

微波萃取是指用波長在1～1000mm、頻率在300～300000MHz的電磁波（介于紅外線和無線電波之間）均勻加熱，僅需3～30min。與傳統(tǒng)浸提法、超臨界萃取法、超聲波萃取法等相比，微波萃取具有儀器設(shè)備簡單、投資小、時(shí)間短、節(jié)省溶劑、產(chǎn)品純度高、能耗小、污染小等優(yōu)點(diǎn)，符合環(huán)保要求，且適用面廣，較少受被萃取物質(zhì)極性的限制，具有很好的發(fā)展前景[3]。筆者以石榴籽為原料，研究石榴籽油的微波提取工藝，為石榴籽的深加工探尋新的方法和途徑。

1 材料與方法

1.1 材料 原料：石榴籽。試劑：正己烷。主要儀器與設(shè)備：FW80型微型高速試樣粉碎機(jī)、電子天平（1‰）、三用恒溫水箱（北京化玻聯(lián)醫(yī)療器械有限公司）、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、微波爐（格力電器有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 石榴籽的預(yù)處理 取干燥石榴籽，用高速粉碎機(jī)粉碎，過40目篩。

1.2.2 石榴籽油的提取 用常規(guī)回流提取和微波提取2種方法，平行3次，比較石榴籽油的出油率。

出油率（%）=（石榴籽油重/石榴籽重）×100

（1）常規(guī)回流提取法：稱取30g石榴籽粉放入三角瓶中，加入150mL正己烷，在65℃下進(jìn)行回流10h，取出用抽濾瓶抽濾，濾渣用50mL正己烷洗滌，合并濾液和洗滌液，置于300mL圓底燒瓶中，在45℃下用真空旋轉(zhuǎn)儀回收正己烷，剩余的油狀物質(zhì)即為石榴籽油。

（2）微波提取法：稱取30g石榴籽粉放入三角瓶中，加入150mL正己烷，將三角瓶放入微波爐中，調(diào)功率480W（中檔火），間歇輻射250s（輻射5次，每次50s）。每次輻射完用冷水冷卻至室溫，擦干瓶外水分，再放入微波爐中輻射，取出用抽濾瓶過濾。濾渣用50mL正己烷洗滌，合并濾液和洗滌液，置于300mL圓底燒瓶中，在45℃下用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收正己烷，剩余的油狀物質(zhì)即為石榴籽油。

1.2.3 單因素試驗(yàn) （1）石榴籽油提取功率的確定：稱取30g石榴籽粉放入三角瓶中，加入150mL正己烷，將三角瓶放入微波爐中，調(diào)功率70、210、350、560、700W，間歇輻射250s（輻射5次，每次50s）。每次輻射完用冷水冷卻至室溫，擦干瓶外水分，再放入微波爐中輻射，取出用抽濾瓶過濾。濾渣用50mL正己烷洗滌，合并濾液和洗滌液，置于300mL圓底燒瓶中，在45℃下用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收正己烷，秤重油脂。每個(gè)試驗(yàn)做2個(gè)平行，求平均值作圖。

（2）石榴籽油提取料液比的確定：稱取30g石榴籽粉放入三角瓶中，調(diào)節(jié)正己烷加入量（90、120、150、180、210mL），將三角瓶放入微波爐中，調(diào)功率350W，間歇輻射250s（輻射5次，每次50s）。每次輻射完后用冷水冷卻至室溫，擦干瓶外水分，再放入微波爐中輻射，取出用抽濾瓶過濾。濾渣用50mL正己烷洗滌，合并濾液和洗滌液，置于300mL圓底燒瓶中，在45℃下用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收正己烷，秤重油脂。每個(gè)試驗(yàn)做2個(gè)平行，求平均值作圖。

（3）石榴籽油提取時(shí)間的確定：稱取30g石榴籽粉放入三角瓶中，加入150mL正己烷，將三角瓶放入微波爐中，調(diào)功率70、210、350、560、700W，間歇輻射5次，每次輻射時(shí)間為30、40、50、60、70s。每次輻射完后用冷水冷卻至室溫，擦干瓶外水分，再放入微波爐中輻射，取出用抽濾瓶過濾。濾渣用50mL正己烷洗滌，合并濾液和洗滌液，置于300mL圓底燒瓶中，在45℃下用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收正己烷，秤重油脂。每個(gè)試驗(yàn)做2個(gè)平行，求平均值作圖。

1.2.4 正交試驗(yàn) 根據(jù)單因素確定的條件選用L9（34）正交表進(jìn)行正交試驗(yàn)并對結(jié)果進(jìn)行方差分析，選取3個(gè)因素、3個(gè)水平，分析3個(gè)因素（微波功率、料液比、處理時(shí)間）對石榴籽油提取率的影響，每個(gè)因素分為3個(gè)水平。

2 結(jié)果與分析

2.1 提取方法對石榴籽油得率的影響 通過比較常規(guī)回流提取與微波提取的結(jié)果可以看出（表1）：常規(guī)回流提取耗時(shí)長，操作較繁瑣，提取率較低;微波浸提時(shí)間短，提取率高，作為提取手段有很大的發(fā)展空間。

2.2 石榴籽油微波提取條件優(yōu)化

2.2.1 微波功率對得油量的影響 按照1.2.3方法采用不同的微波功率提取石榴籽油，最終確定最優(yōu)功率，結(jié)果見圖1。由圖1可以看出，在相同時(shí)間、相同料液比條件下，隨著微波功率的加大，得油量逐步提高，當(dāng)功率到達(dá)350W時(shí)得油量達(dá)到最高，此后隨著功率的繼續(xù)加大得油量開始下降。因此提取石榴籽油的最優(yōu)功率為350W。

2.2.2 料液比對得油量的影響 按照1.2.3方法采用不同的料液比微波提取石榴籽油，最終確定最優(yōu)料液比，測定結(jié)果見圖2。由圖2可以看出，在相同時(shí)間、相同功率條件下，隨著料液比的加大，得油量逐步提高，當(dāng)料液比到達(dá)1：5時(shí)得油量達(dá)到最高，此后隨著料液比的繼續(xù)加大得油量開始下降。因此提取石榴籽油的最優(yōu)料液比是1∶5。

2.2.3 萃取時(shí)間對得油量的影響 按照1.2.3方法采用不同萃取時(shí)間微波提取石榴籽油，最終確定最優(yōu)時(shí)間，測定結(jié)果見圖3。由圖3可以看出，在相同功率、相同料液比的條件下，隨著時(shí)間的延長，得油量逐步提高，當(dāng)時(shí)間到達(dá)50s時(shí)得油量達(dá)到最高，此后隨著時(shí)間的繼續(xù)延長得油量開始下降，最終趨于不變。因此提取石榴籽油的最優(yōu)時(shí)間是50s。

2.2.4 正交試驗(yàn) 通過單因素試驗(yàn)確定了功率、料液比、時(shí)間的最優(yōu)值，選取3因素、3水平進(jìn)行正交試驗(yàn)（見表2）。

根據(jù)表2設(shè)計(jì)L9（34）正交試驗(yàn)表（見表3）。從表3可以看出，功率、料液比、時(shí)間3個(gè)因素對石榴籽油提取率的影響大小依次為C>B>A，最佳組合為A2B3C2。即在功率為350W、料液比為1∶6、時(shí)間為50s的條件下，石榴籽油提取率最大。

3 結(jié)論與討論

研究結(jié)果表明：微波萃取法的石榴籽油得油量高于常規(guī)回流法4.5%。;微波萃取石榴籽油的最優(yōu)條件為：功率350W、時(shí)間50s、料液比1∶6，在此條件下得油量最高。

微波浸提是一種新的提取技術(shù)，它是利用超高頻電磁波強(qiáng)大穿透作用，實(shí)現(xiàn)在顆粒內(nèi)外同時(shí)均勻、迅速加熱，因此具有能耗低、操作方便、時(shí)間短、提取率高、節(jié)省試劑等優(yōu)點(diǎn)，已成為提取天然產(chǎn)物的主要手段。

參考文獻(xiàn)

[1]譚嗣宏，許文全，王巍巍.優(yōu)質(zhì)石榴資源調(diào)查報(bào)告[J].河北林業(yè)科技，2004（1）：39-41.

[2]S Y Schubert， E P Lansky， I Neeman.Antioxidant and eicosanoid enzyme inhibition properties of pomegranate seed oil and fermented juice flavonoids[J].Journal of ethnopharmacology，1999，66 （1）：11-17.

[3]謝明勇，陳奕.微波輔助萃取技術(shù)研究進(jìn)展[J].食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào)，2006，25（1）：105-114.

（責(zé)編：徐世紅）