劉晗 趙揆 席凱方

（1.湖南省雙峰縣市場監(jiān)督管理局藥品檢驗檢測所 湖南雙峰 417700；2.湖南福泰中藥飲片有限責(zé)任公司）

1 前言

枳殼是臨床常用的中藥材，來源于蕓香科柑橘屬酸橙及其栽培變種的干燥未成熟果實。枳殼的主要活性成分為柚皮苷、新橙皮苷等黃酮類化合物。其中，柚皮苷熔化溫度為166.05℃，在69.85℃~271.85℃結(jié)晶水脫出，在271.85℃~583.85℃分子骨架大規(guī)模降解[1]。炮制工藝的差異對這2種成分的含量有不同的影響。

麩炒法是枳殼炮制的主流工藝，本實驗采用高效液相色譜法（HPLC）測定麩炒枳殼中柚皮苷、新橙皮苷的含量，考察了不同的干燥溫度和炒制火候?qū)煶磋讱さ蔫制ぼ?、新橙皮苷含量的影響，以此選擇出最佳的麩炒枳殼炮制條件。

2 材料與儀器

2.1 儀器

高效液相色譜儀（福立LC5090配有二元雙泵、脫氣機、自動進樣品、恒溫箱、紫外檢測器）；色譜柱（Agilent EclipseXDB-C18 4.6×250 mm 粒徑 5 μm）；電子天平（島津AUW120D）。

2.2 試劑

藥材:枳殼原藥材，蕓香科柑橘屬酸橙的干燥成熟果實，購于重慶。根據(jù)實驗需要，設(shè)計枳殼藥材的干燥方式分別為室溫自然干燥、50℃烘箱干燥、80℃烘箱干燥。將原藥材用小刀挖去內(nèi)瓤，洗凈泥沙，淋潤8 h后切制，分成3批，分別在室溫下自然干燥36 h、50℃烘箱干燥5 h、80℃烘箱干燥3 h，控制水分約為5%～10%。將3批藥材分成2組，加用量為10%的麥麩，分別用文火、武火炒制，取出后切成0.1～0.2 cm薄片，粉粹即得[2]。

溶劑:甲醇（CH3OH）、乙腈（CH3CN）、磷酸（H3PO4）（GRACE色譜純，配制后用4.5 μm有機濾膜抽濾）。

對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）:柚皮苷對照品（HPLC≥98%，批號110722-201111)、新橙皮苷對照品（HPLC≥98%，批號16051901）（長沙瑞旭生物科技有限公司）。

3 實驗條件

3.1 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗

填充劑:十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動相:以CH3CN-水（20∶80）（緩沖液:H3PO4，調(diào)節(jié) pH 為 3）；紫外檢測:波長為 283 nm；流速:1 mL/min；柱溫:30℃[3]。

3.2 對照品溶液的制備

取柚皮苷對照品、新橙皮苷對照品適量，精密稱定，加CH3OH分別制成每1 mL含柚皮苷和新橙皮苷約80 μg的溶液。按上述實驗條件進行HPLC層析，得出柚皮苷、新橙皮苷對照品數(shù)據(jù)結(jié)果，詳見圖1。

圖1 對照品色譜圖

3.3 供試品溶液的制備

取不同炮制條件處理的枳殼粗粉約0.2 g，精密稱定，置于具塞錐形瓶中，加入CH3OH 50mL，稱定重量，加熱回流1.5 h，放冷，再稱定重量，用CH3OH補足減失的重量，搖勻，過濾[4]。精密量取續(xù)濾液10 mL，置于25 mL容量瓶中，加CH3OH至刻度，搖勻，得供試品。按上述實驗條件進行HPLC層析，得出柚皮苷、新橙皮苷供試品數(shù)據(jù)結(jié)果，詳見圖2。

3.4 測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定即得。

4 結(jié)果與分析

4.1 結(jié)果

含量測定分別取實驗收集的9批樣品，按“3.3”項下方法制備供試品溶液，按“3.1”項下色譜條件進行測定，詳見表3。

根據(jù)結(jié)果分析，為保證有效成分的含量，在50℃烘箱干燥5 h后，文火炒制的炮制工藝最為適宜。

表3 不同干燥溫度和不同炒制火候的枳殼中柚皮苷、新橙皮苷的含量

4.2 工藝驗證

另取枳殼藥材在50℃烘箱干燥5 h后，加10%麥麩文火炒制進行10批驗證實驗，結(jié)果表明，其有效成分的含量較高，該炮制條件有利于廠區(qū)規(guī)?；a(chǎn)優(yōu)質(zhì)枳殼飲片，詳見表4。

表4 麥麩文火炒工藝驗證中的枳殼中柚皮苷、新橙皮苷的含量

5 結(jié)語

枳殼為中醫(yī)常用的理氣藥物[5]，相關(guān)研究報道，麩炒能夠促進枳殼中有效成分溶出和緩和藥性[6]，但目前并沒有研究對其工藝進行優(yōu)化。本實驗將柚皮苷和新橙皮苷的含量為質(zhì)量控制指標(biāo)，考察不同干燥溫度和炒制火候?qū)煶磋讱ぶ杏行С煞趾康挠绊懀瑥亩x擇最佳的炮制生產(chǎn)工藝，以期為相關(guān)工藝改良提供參考。