丁 躍，王紅影，郭 偉

（1.石家莊科技信息職業(yè)學(xué)院，河北 石家莊 050091；2.河北科技大學(xué)化學(xué)與制藥工程學(xué)院，河北 石家莊 050000）

二氧化氯是國(guó)際公認(rèn)的綠色消毒劑[1]，廣泛應(yīng)用于消毒[2]、除臭、凈化空氣等領(lǐng)域[3]，但它非常不穩(wěn)定，需現(xiàn)場(chǎng)制備。運(yùn)用亞氯酸鈉制備得到的二氧化氯純度高，目前有酸化法、氧化法、有機(jī)物或新型絡(luò)合物活化法等[4]。本文研究以亞氯酸鈉為主要原料，通過(guò)亞氯酸鈉與固體酸的反應(yīng)制備固體二氧化氯釋放劑，并采用碘量法測(cè)定亞氯酸鈉的轉(zhuǎn)化率[5]，利用轉(zhuǎn)化率、二氧化氯生成濃度來(lái)測(cè)量活化效應(yīng)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

亞氯酸鈉、氯化鈉、碘化鉀、葡萄糖、氨基磺酸、硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉等。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

恒溫多頭磁力攪拌器、DR890、恒溫水浴鍋、碘量瓶、滴定管、燒杯、量筒等。

2 試驗(yàn)與討論

2.1 硫酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響

試驗(yàn)考察了硫酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同對(duì)亞氯酸鈉轉(zhuǎn)化率的影響，將4%的亞氯酸鈉溶液與不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸氫鈉溶液反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸氫鈉對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響

由圖1可知，當(dāng)反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)變大，轉(zhuǎn)化率也隨之增大，當(dāng)反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大到一定程度后，轉(zhuǎn)化率的變化趨于平緩，過(guò)度提高反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)轉(zhuǎn)化率的提高并無(wú)太大作用，反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)選取13%比較合適。

2.2 氨基磺酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響

試驗(yàn)考察了氨基磺酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同對(duì)亞氯酸鈉轉(zhuǎn)化率的影響，將4%的亞氯酸鈉溶液與不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氨基磺酸溶液反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

從圖2可知，氨基磺酸在低質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)轉(zhuǎn)化率能達(dá)到30%左右，隨著氨基磺酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，轉(zhuǎn)化率變大，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到15%時(shí)，轉(zhuǎn)化率趨勢(shì)趨于平緩，能達(dá)到98%左右。但是在試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)采用氨基磺酸對(duì)亞氯酸鈉進(jìn)行活化雖然能夠獲得較高的轉(zhuǎn)化率，氨基磺酸在低質(zhì)量分?jǐn)?shù)下可以產(chǎn)生二氧化氯，質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加之后，生成的二氧化氯與又氨基磺酸進(jìn)行反應(yīng)，導(dǎo)致二氧化氯含量降低，因此氨基磺酸使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)不宜過(guò)高。

圖2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氨基磺酸對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響

2.3 葡萄糖對(duì)硫酸氫鈉活化亞氯酸鈉效果的影響

葡萄糖不與亞氯酸鈉反應(yīng)，試驗(yàn)采用10%硫酸氫鈉溶液進(jìn)行反應(yīng)，將4%亞氯酸鈉溶液、10%硫酸氫鈉溶液按體積比1∶1反應(yīng)，加入一定量的葡萄糖進(jìn)行反應(yīng)，考察葡萄糖對(duì)反應(yīng)的催化作用，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的葡萄糖對(duì)硫酸氫鈉活化亞氯酸鈉效果的影響

由圖3可知，當(dāng)葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)變大，轉(zhuǎn)化率也隨之增大。但反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大到一定程度后，轉(zhuǎn)化率開(kāi)始降低。過(guò)度提高反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)轉(zhuǎn)化率的提高并無(wú)促進(jìn)作用，所以葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)采取3%比較合適。

2.4 氯化鈉對(duì)硫酸氫鈉活化亞氯酸鈉效果的影響

氯化鈉不與亞氯酸鈉反應(yīng)，試驗(yàn)采用10%硫酸氫鈉溶液與不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氯化鈉進(jìn)行復(fù)配，再與4%亞氯酸鈉溶液反應(yīng)，考察氯化鈉對(duì)反應(yīng)的催化作用，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氯化鈉對(duì)硫酸氫鈉活化亞氯酸鈉效果的影響當(dāng)氯化鈉反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)變大，轉(zhuǎn)化率也隨之增大。但反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大到一定程度后，轉(zhuǎn)化率開(kāi)始降低。過(guò)度提高反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)轉(zhuǎn)化率的提高并無(wú)促進(jìn)作用，所以氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)采取1.5%比較合適。

2.5 正交試驗(yàn)的確定

在上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，正交水平表、試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1、表2。

由表2得出，本實(shí)驗(yàn)結(jié)果為A＞C＞B＞D，它的各因素影響的主次順序?yàn)椋喊被撬豳|(zhì)量分?jǐn)?shù)＞硫酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)，最優(yōu)組合為A3C3B2D2，即氨基磺酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%、硫酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)11%、葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.75%、氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%。上述正交實(shí)驗(yàn)并不包含該條件組合，所以需要按照上述最佳組合進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)平均轉(zhuǎn)化率是84.62%。

表1 正交水平表

表2 實(shí)驗(yàn)方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

3 結(jié)論

本文研究了不同活化劑對(duì)亞氯酸鈉的活化效果，篩選出了最佳活化劑，并通過(guò)正交試驗(yàn)確定出最佳配比：氨基磺酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%、硫酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)11%、葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.75%、氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%，最佳配比試驗(yàn)所得到的平均轉(zhuǎn)化率為84.62%。