劉麗軍牛英穎馬常陽(yáng)*

1.河南大學(xué) 國(guó)家食用菌加工技術(shù)研發(fā)專業(yè)中心，河南 開(kāi)封 475004; 2.河南大學(xué)淮河醫(yī)院，河南 開(kāi)封 475004; 3.開(kāi)封市保健食品功效成分研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 開(kāi)封 475004

螺旋藻(Arthrospiraplatensis)是一種光自養(yǎng)原核生物，廣泛分布于熱帶和亞熱帶地區(qū)，如海洋、湖泊、溫泉，特別是堿性湖。螺旋藻是科學(xué)家最早發(fā)現(xiàn)的營(yíng)養(yǎng)完整的蛋白質(zhì)食品之一，其蛋白質(zhì)含量高達(dá)70%[1]。螺旋藻具有抗氧化、提高人體免疫力、降血壓等生活活性[2]。現(xiàn)代研究[3-5]表明，細(xì)菌、真菌、酵母和藻類能夠?qū)⒅亟饘傥皆谄浔砻婧突蚍e聚在其結(jié)構(gòu)中，因此它們有潛力用于去除水中的有毒金屬離子。但對(duì)于作為食品的螺旋藻而言，污染是需要人們關(guān)注的一個(gè)安全指標(biāo)[6]。此外，無(wú)機(jī)離子的污染也會(huì)影響螺旋藻的品質(zhì)，而水分可促進(jìn)微生物生長(zhǎng)，水分、灰分及鉛鎘砷汞超標(biāo)均影響螺旋藻的質(zhì)量，為此，對(duì)螺旋藻中與安全密切相關(guān)的水分、灰分和鉛鎘砷汞含量進(jìn)行檢測(cè)分析，以期對(duì)螺旋藻市場(chǎng)的規(guī)范提供依據(jù)。

1 試驗(yàn)儀器和材料

電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)有限公司)，馬弗爐(上海三相儀表儀器廠)，電熱板，ICP 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(美國(guó)Thermo公司)，AB135-S型十萬(wàn)級(jí)電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司，瑞士)，硝酸為優(yōu)級(jí)純(昊華化學(xué)試劑有限公司，洛陽(yáng))，純凈水(杭州娃哈哈百利食品有限公司)，砷、汞、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)。

通過(guò)與螺旋藻生產(chǎn)企業(yè)聯(lián)系購(gòu)買(mǎi)共收集樣品31個(gè)批次(編號(hào)1～31)，經(jīng)外觀、氣味和顯微鏡下觀察等方法鑒定為節(jié)旋藻屬螺旋藻。

2 試驗(yàn)方法

2.1 水分的測(cè)定方法

依據(jù)GB 5009.3-2016《食品中水分的測(cè)定》中的直接干燥法測(cè)定。

2.2 總灰分的測(cè)定方法

依據(jù)GB 5009.4-2016《食品中灰分的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)定。

2.3 鉛、鎘、砷、汞的檢測(cè)

2.3.1 樣品預(yù)處理

在采樣和制備過(guò)程中，所有玻璃器皿及消化罐均需要以20%硝酸浸泡24 h，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。精密稱取試樣0.5 g，將試樣置于聚四氟乙烯消化罐中，加入4 mL 硝酸浸泡1 h。再加入1 mL 過(guò)氧化氫，蓋上密封蓋，放入恒溫干燥箱中，調(diào)節(jié)恒溫干燥箱溫度140 ℃，加熱1～2 h;消解結(jié)束后，冷卻，將消解液轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中，用去離子水沖洗消化罐內(nèi)壁3次以上，稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。取4 mL 硝酸和1 mL 過(guò)氧化氫按同一試樣消解方法做試劑空白試驗(yàn)。

2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備

鉛、鎘、砷元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10 μg/mL:分別取元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.5 mL 與50 mL 的容量瓶中。用2%硝酸定容至刻度，此溶液濃度為10 mg/L。

汞元素標(biāo)準(zhǔn)溶液2 μg/mL:取元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.1 mL與50 mL的容量瓶中，用2%硝酸定容至刻度，此溶液濃度為2 mg/L。

取10 μg/mL 砷、鉛、鎘元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL，用硝酸稀釋至50 mL，成為標(biāo)準(zhǔn)溶被分取此標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.05、0.125、0.25、0.5和1.25 mL 分別置于50 mL容量瓶中，用2%硝酸稀釋至刻度。此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度，見(jiàn)表1。

表1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度單位:ng·mL-1

2.3.3 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)的測(cè)定條件

射頻功率:1.15 KW，輔助氣流量:1.0 L/min，冷卻氣體流量:13.0 L/min，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速:45 rpm。

3 結(jié)果與分析

3.1 水分測(cè)定結(jié)果(見(jiàn)表2)

31 批螺旋藻的水分含量范圍在0.28%～8.29%，平均值為5.03%，方差為2.53%，最低的29號(hào)螺旋藻粉，1和20號(hào)螺旋藻粉水分最高。NY/T 1709-2011《綠色食品 藻類及其制品》將水分限定為≤7%，GB 16919-1997《食用螺旋藻粉》將水分限定為≤7%，結(jié)果可知，所收集得到的31批樣品中，水分的合格率為77.42%?？赡苁且?yàn)樵宸墼谶\(yùn)輸和儲(chǔ)藏過(guò)程中也易發(fā)生受潮現(xiàn)象，導(dǎo)致水分偏高。

3.2 總灰分測(cè)定結(jié)果

樣品的灰分范圍為2.77%～10.57%，平均值為6.78%，方差為1.95%，灰分最高的是19 號(hào)樣品，高達(dá)10.71%，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)將螺旋藻灰分限定為≤7%。據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，本次收集的31批螺旋藻樣品灰分的合格率僅為70%，螺旋藻粉灰分的多少與螺旋藻養(yǎng)殖池周邊環(huán)境、采收時(shí)的洗滌次數(shù)及洗滌程度等密切相關(guān)。

3.3 砷、鎘、汞、鉛測(cè)定結(jié)果

3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

砷、鎘、汞、鉛元素含量的回歸方平見(jiàn)表3。

表3 四種元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立單位:mg·kg-1

4.3.2 樣品的測(cè)定

結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 31批次螺旋藻中的四種元素含量測(cè)定結(jié)果單位:mg·kg-1

(續(xù)表4)

與GB 16919-1997、DB53/T 186-2014相比，除15號(hào)樣品鎘超標(biāo)之外，其余所收集到的螺旋藻中的重金屬含量均遠(yuǎn)低于我國(guó)現(xiàn)行螺旋藻相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，樣品中均未檢測(cè)出汞金屬殘留。

4 結(jié)論與討論

31 批螺旋藻的水分含量范圍在0.28%～8.29%，合格率僅為77.42%，灰分的合格率僅為70%，重金屬檢測(cè)中，有1批樣品中重金屬鎘超標(biāo)，表明，在市場(chǎng)上應(yīng)加大螺旋藻原料的市場(chǎng)抽檢工作，以確保螺旋藻的質(zhì)量和療效。