韋露

(廣西中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院，廣西 南寧)

0 引言

蒼術(shù)是菊科植物茅蒼術(shù)Atractylodes lancea(Thunb.)DC.或北蒼術(shù) Atractylodes chinensis(DC.)koidz.的干燥根莖。蒼術(shù)始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》列為上品。性味辛、苦，溫，歸脾、胃、肝經(jīng)。蒼術(shù)具有燥濕健脾，祛風(fēng)散寒，明目。用干濕阻中焦，脘腹脹滿，泄瀉，水腫，腳氣痿躄，風(fēng)濕痹痛，風(fēng)寒感冒，夜盲，眼目昏澀。經(jīng)麩炒后蒼術(shù)辛性減弱，緩和燥性，氣變芳香，健脾和胃作用增強(qiáng)。為常用中藥。臨床上所用蒼術(shù)多為麩炒品，本實(shí)驗(yàn)主要對麩炒蒼術(shù)炮制工藝進(jìn)行研究，從而制定出規(guī)范化的適合于大生產(chǎn)的炮制工藝。

蒼術(shù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)為《中國藥典》2015 年版一部，蒼術(shù)原料檢測項(xiàng)目有性狀、鑒別、檢查(水分不得過13.0%、總灰分不得過7.0%、二氧化硫殘留量不得過150mg/kg)、含量測定(蒼術(shù)素不得少于0.30%)，而麩炒蒼術(shù)的總灰分不得過5.0%、含量測定(蒼術(shù)素不得少于0.20%)，從檢測指標(biāo)來看，麩炒蒼術(shù)的總灰分、含量與原料的指標(biāo)是有所區(qū)別，說明炮制后對有些指標(biāo)還是有變化的。如果蒼術(shù)在原料檢測時(shí)剛好水分13.0%、總灰分7.0%、蒼術(shù)素0.30%，雖然符合中國藥典標(biāo)準(zhǔn)，但這些剛剛達(dá)標(biāo)的蒼術(shù)是難以生產(chǎn)出合格的麩炒蒼術(shù)，從多年的檢測數(shù)據(jù)表明，經(jīng)炮制后的麩炒蒼術(shù)灰分會(huì)比原料高，而蒼術(shù)素含量則有下降。目前，蒼術(shù)麩炒工藝仍然停留在主觀經(jīng)驗(yàn)控制的水平，有必要對其麩炒工藝進(jìn)行系統(tǒng)的量化研究，同時(shí)找出灰分升高及含量下降的原因，確定客觀、科學(xué)的炮制工藝參數(shù)，制定科學(xué)的飲片炮制工藝規(guī)范，以利于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定，從而保證其飲片的質(zhì)量和炮制工藝的可重復(fù)性，即能保證產(chǎn)品產(chǎn)質(zhì)量又能保證療效?，F(xiàn)就最常用的麩炒蒼術(shù)炮制方法與性狀、水分、總灰分，蒼術(shù)素含量的關(guān)系概括為以下幾個(gè)方面：

1 儀器與材料

儀器：智能化鼓式炒藥機(jī)CGQ--900Z，高效液相色譜儀(四元低壓)LC1260，萬分之一電子天平BSA224S。

樣品：蒼術(shù)藥材來自金華市康濟(jì)堂中藥材發(fā)展有限公司，經(jīng)鑒定為菊科植物茅蒼術(shù)Atractylodes lancea (Thunb.)DC.的干燥根莖。

對照品：蒼術(shù)素對照品供含量測定用，由中國藥品生物制品檢定所提供。

試藥：甲醇為色譜純，水為超純水。

2 方法與結(jié)果

2.1 麩炒蒼術(shù)炮制方法

取蒼術(shù)，除去雜質(zhì)，冼凈，潤透，切厚片，干燥，得蒼術(shù)片，取蒼術(shù)片5 份，各60kg，分別按《中國藥典》2015 年版第四部炮制通則(通則0213)[1]：……；設(shè)置炒制工藝參數(shù)：溫度上限220-260℃，溫度下限200-240℃，轉(zhuǎn)速50 轉(zhuǎn)/分鐘，將麩皮(每100kg 凈蒼術(shù)，用麩皮15kg)投入炒藥機(jī)內(nèi)，炒至麥麩皮煙起即可將蒼術(shù)片投入炒藥機(jī)內(nèi)，炒約8-15 分鐘，第一份分別在8、10、12、15、17 分鐘取小樣檢測，其它4 份當(dāng)炒至藥材表面深黃色，有焦香氣。立即反轉(zhuǎn)出料，迅速篩凈麩皮，即得。具體溫度時(shí)間詳見附表。

2.2 檢驗(yàn)方法

水分 不得過10.0% (通則0832 第四法)[2]：……。

總灰分 不得過5.0% (通則2302)[3]：……。

【含量測定】 照高效液相色譜法(通則0512)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(79：21)為流動(dòng)相；檢測波長為340nm。理論板數(shù)按蒼術(shù)素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

對照品溶液的制備 取蒼術(shù)素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL 含20μg 的溶液，即得。

供試品溶液制備 取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz) 1 小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含蒼術(shù)素(C13H10O)不得少于0.20%[4]。

2.3 結(jié)果

由表1 可以看出，炒制溫度、炒制時(shí)間對性狀、水分、總灰分，蒼術(shù)素含量影響較大。炒制時(shí)間不夠，性狀達(dá)不到藥典標(biāo)準(zhǔn)，無焦香氣，炒制溫度過高，時(shí)間過長，導(dǎo)致水分損失過多，總灰分升高，蒼術(shù)素含量下降，在溫度上限220℃，溫度下限200℃炒制15min，性狀達(dá)到表面深黃色，有焦香氣、水分、總灰分，蒼術(shù)素含量均達(dá)到藥典標(biāo)準(zhǔn)。

附表 麩炒蒼術(shù)炒制各工藝參數(shù)、質(zhì)量結(jié)果

3 討論

麩炒蒼術(shù)的總灰分升高，主要原因在于藥材要冼凈(去除灰泥)及炮制過程中蒼術(shù)受溫度時(shí)間影響水分降低所致，而蒼術(shù)素含量是受炮制溫度影響，受熱時(shí)間越長，下降越多，在炮制程度剛好的情況下，含量下降約達(dá)15%，溫度度過高含量下降達(dá)30%，所以在采購原料時(shí)，總灰分內(nèi)控指標(biāo)要比藥典標(biāo)準(zhǔn)要嚴(yán)，總灰分最好不得過4.5%，其它項(xiàng)目達(dá)藥典標(biāo)準(zhǔn)即可，在溫度上限220℃，溫度下限200℃炒制15min，麩炒蒼術(shù)質(zhì)量較好，因此控制好原料質(zhì)量，麩炒溫度、時(shí)間能保證飲片的質(zhì)量，提高藥效。