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        超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定魚肉組織中的恩諾沙星、環(huán)丙沙星和沙拉沙星殘留量

        2020-06-08 15:39:17羅賢靜麗
        現(xiàn)代食品·上 2020年4期
        關(guān)鍵詞:串聯(lián)質(zhì)譜超高效液相色譜環(huán)丙沙星

        羅賢靜麗

        摘 要:本文建立了魚肉中恩諾沙星(ENRO)、環(huán)丙沙星(CIP)和沙拉沙星(SARA)殘留量的UPLC-MS/MS液相串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。結(jié)果表明:各組分在1~500 ng·mL-1范圍內(nèi)具有良好的線性,回收率為83.7%~103.1%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為1.7%~5.4%,檢出限(LOD)為0.08~0.17 ?g·kg-1,定量限(LOQ)為0.34~0.56 ?g·kg-1。

        關(guān)鍵詞:魚;恩諾沙星;環(huán)丙沙星;沙拉沙星;超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜

        Abstract:A method was developed for the determination of enrofloxacin, ciprofloxacin and sarafloxacin in fish tissue by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). The results showed that there existed good linear relationships for the components in the range of 1~500 ng·mL-1, the recoveries were in the range of 83.7%~103.1% with the relative standard deviations of 1.7%~5.4%, the detection limits of determination in the range of 0.08~0.17 ?g·kg-1, the quantitation limits were 0.34 ~0.56 ?g·kg-1.

        Key words:Fish; Enrofloxacin; Ciprofloxacin; Sarafloxacin; UPLC-MS/MS

        恩諾沙星(Enrofloxacin,ENRO)、環(huán)丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)和沙拉沙星(Sarafloxacin,SARA)均屬于喹諾酮類藥物(Quinolones,QNs)[1]。

        喹諾酮是一類合成抗生素類藥物[2],具廣譜抗菌活性,殺菌效果好,廣泛用于水產(chǎn)養(yǎng)殖中疾病的治療[3]。喹諾酮類藥物可在水產(chǎn)動物體內(nèi)殘留,通過食物鏈進入人體,對人體產(chǎn)生直接危害。近年來,部分水產(chǎn)品養(yǎng)殖戶為提高產(chǎn)量,常在養(yǎng)殖過程中、濫用此類藥物,以致水產(chǎn)品安全事件頻發(fā)。為確保消費者安全,我國及歐盟等組織均對水產(chǎn)品中喹諾酮類藥物的使用情況及殘留限量作出嚴(yán)格規(guī)定[4]。我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 31650-2019中規(guī)定魚組織(皮+肉)中恩諾沙星(恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和)的最大殘留限量為100 ?g·kg-1,沙拉沙星的最大殘留限量為30 ?g·kg-1。歐盟(EC)在1999年3月公布的508/1999號法規(guī)規(guī)定的最高殘留限量為恩諾沙星和環(huán)丙沙星總限量為30 ?g·kg-1[5]。本文選擇魚組織為研究對象,建立了3種喹諾酮類藥物殘留的提取和檢測方法。

        1 材料與方法

        1.1 試劑與儀器

        試劑。乙腈為LC-MS級別、甲酸、正己烷為HPLC級別;酸化乙腈:99 mL乙腈中加入1 mL甲酸,混勻;5%乙腈甲酸水溶液:95 mL水中加入5 mL乙腈和100 ?L甲酸,混勻;恩諾沙星(ENRO)和環(huán)丙沙星(CIP)購自安譜公司,沙拉沙星(SARA)購自Dr公司,純度均大于94.0%。

        儀器。XevoTMTQ-S液相色譜串聯(lián)四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(Waters公司);電子天平(萬分之一,Mettler-Toledo)。

        1.2 樣品前處理

        稱取魚肉試樣(皮+肉)2 g(精確至0.001 g)于50 mL離心管中,加入10 mL酸化乙腈,渦旋1 min,超聲提取10 min,5 000 r·min-1離心5 min,將全部上清液轉(zhuǎn)入另一50 mL離心管中,剩余殘渣用10 mL酸化乙腈再重復(fù)提取1次,合并全部上清液,加入10 mL乙腈飽和正己烷渦旋1 min,5 000 r·min-1離心5 min,去除上層正己烷層,再加入10 mL乙腈飽和正己烷,重復(fù)除脂1次,轉(zhuǎn)移下層乙腈層于50 mL離心管中,40 ℃水浴條件下氮吹至凈干,用1 mL5%乙腈甲酸水溶液定容,渦旋混勻,經(jīng)0.22 μm濾膜過濾,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

        1.3 實驗條件

        色譜柱:ACQUITY UPLC? BEH C18(1.7 μm,2.1 mm×100 mm);流動相:0.1%甲酸水+乙腈,梯度洗脫;電噴霧正離子掃描模式,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM),離子源溫度150 ℃,母離子,子離子的錐孔電壓和碰撞能量見表1。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 線性范圍和定量限

        本次實驗標(biāo)準(zhǔn)曲線制作了9個點,分別為1、2、5、10、20、50、100、200 ng·mL-1和500 ng·mL-1,呈良好線性關(guān)系,以20次方法測定低限加上樣品測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為方法檢出限,10倍作為方法定量限,測定結(jié)果見表2。

        2.2 加標(biāo)回收率實驗

        分別稱取魚肉試樣2 g(精確至0.001 g)進行3水平濃度添加實驗,根據(jù)GB/T 27404-2008的要求,3水平添加濃度分別為0.5、30、100 ?g·kg-1,按照1.2的方法進行樣品前處理,上機測定,計算加標(biāo)回收率和精密度,計算結(jié)果見表3。

        3 結(jié)論

        本研究以超高效液相色譜-四級桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法建立了魚肉中3種喹諾酮類藥物殘留的檢測方法。分析結(jié)果顯示在1~500 ng·mL-1范圍內(nèi)具有良好的線性,回收率為83.7%~103.1%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.7%~5.4%。本方法準(zhǔn)確度高,檢出限低,適用于魚肉中恩諾沙星(ENRO)、環(huán)丙沙星(CIP)和沙拉沙星(SARA)等喹諾酮類藥物殘留檢測。

        參考文獻:

        [1]劉麗貞,周婉蘋,薛 冰.高效液相色譜-熒光檢測法同時測定魚肉組織中的諾氟沙星、環(huán)丙沙星和恩諾沙星殘留[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2008(7):1296-1297,1307.

        [2]李雅麗,胥傳來.喹諾酮類藥物殘留檢測方法[J].食品科學(xué),2007(11):628-633.

        [3]張 樂.水產(chǎn)品中環(huán)丙沙星殘留量檢測方法的比較優(yōu)化[J].杭州農(nóng)業(yè)科技,2006(6):17-18.

        [4]梁晶晶,徐瀟穎,丁宇琦,等.高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定水產(chǎn)品中19種喹諾酮類藥物殘留[J].分析測試學(xué)報,2018,37(2):224-230.

        [5]施 冰,張志剛,吳抒懷,等.LC/MS/MS測定水產(chǎn)品中7種氟喹諾酮類抗菌素殘留量的方法研究[J].檢驗檢疫科學(xué),2004(S1):25-30.

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